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[align=center][size=16px] [img=常压原子力显微镜实现从超高真空到1bar的可变压力精密控制解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111648213082_8409_3221506_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#000099][b]摘要:针对原子力显微镜对真空度和气氛环境精密控制要求,本文提出了精密控制解决方案。解决方案基于闭环动态平衡法,在低真空控制时采用恒定进气流量并调节排气流量的方法,在高真空和超高真空控制时则采用恒定排气流量并调节进气流量的方法。原子力显微镜真空度控制系统主要由高速电控针阀、电动可变泄漏阀、高速电控球阀、电容真空计、电离真空计和超高精度PID调节器构成,在超高真空至一个大气压范围内可达到很高的控制精度。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#000099][b]=================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#000099][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 环境可控型原子力显微镜(AFM)是一种可以选择真空环境、气氛环境、液体环境以及变温环境等不同工作环境,并基于检测被测样品与探针之间的弱相互作用来研究包括材料表面形貌和物理化学性质的精密仪器。原子力显微镜要具备真空和气氛环境功能,主要出于以下应用需求:[/size][size=16px] (1)众所周知,原子之间的相互作用力非常微小的,AFM在工作时,为了维持两者之间的作用力,探针和样品之间的距离非常近,通常只有几个纳米或几十个纳米,这就对仪器周围环境的要求非常之高。目前市场上的原子力显微镜都是在普通空气环境中进行操作,但由于空气中活跃着各种气体分子、存在各种机械振动以及电磁干扰的缘故,要想获得极高的分辨率还是比较困难的,要想利用原子力显微镜真正获得原子级别的分辨率,还是需要在真空和超高真空环境下进行工作。[/size][size=16px] (2)随着微纳尺度下研究的逐步深入,在诸多研究中,需要在真空环境或者同一气氛环境(如氮气、氧气、湿度以及酒精蒸汽等)中,对样品表面同一实验区域原位开展多种不同的探测实验(如摩擦能量耗散测量,需要在不破坏工作环境的前提下更换其他具有不同功能的探针,实现原位探测)。 [/size][size=16px] (3)在有些微纳尺度研究中,不同真空度和不同气氛下的力谱测量结果显示AFM针尖和所研究材料之间的粘附力显著依赖于所暴露的真空压力和气体。[/size][size=16px] 总之,为了使原子力显微镜具有环境可控功能,关键是解决原子力显微镜的真空度和环境气氛精密控制问题,为此本文提出以下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是在采用多个进气管路来选择具体工作气体的基础上,采用了两种技术途径来改变和精密控制原子力显微镜内的真空度。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.1 回填技术[/b][/color][/size][size=16px] 在文献1所报道的如图1所示的环境压力原子力显微镜中,采用的就是回填技术,即先对环境压力腔室抽真空至超高真空度,然后通过泄漏阀的调节向环境压力腔室内回填所需的工作气体,使腔室内的压力达到所需的真空度。整个真空回填系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651309750_3730_3221506_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图,550,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651565751_1942_3221506_3.jpg!w460x302.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,回填系统主要由以下几部分构成:(1)涡轮分子泵、(2)旋转低真空泵、(3)一氧化碳气体管线的碳过滤器、(4)压力计、(5)冷阱、(6)AP室气体计量的泄漏阀和(7)AP室初始排空闸阀。[/size][size=16px] 环境压力室真空压力范围为超高真空1×10[sup]-7[/sup]mBar~1Bar,在打开泄漏阀之前,环境压力室与准备室和离子泵隔离。由于真空室压力最高可达1巴,因此关闭离子压力计,使用全量程压力计(冷阴极压力计和对流压力计的组合)监控压力。[/size][size=16px] 从图2可以看出,在文献1所描述气体回填系统是一个真空压力的开环控制系统,我们分析此真空度控制系统并未进行更详细的描述,甚至可能根本无法真正实现文中所述的从超高真空度到一个大气压的1%精度内的准确控制,主要原因如下:[/size][size=16px] (1)首先,文献1中所采用的真空度传感器是超高真空用离子压力计和全量程压力计(冷阴极压力计和对流压力计的组合),这些真空计本身的精度就无法达到1%以内的测量精度。[/size][size=16px] (2)文献1采用了调节泄漏阀的开环控制形式向AFM环境压力腔内回填气体来进行真空度调节,根本就无法做到实施的反馈控制,关闭泄漏阀后,腔体自身漏率的存在一定会使腔内压力逐渐回升,这种回升在超高真空度范围内会非常明显,会明显影响超高真空度的稳定性。[/size][size=16px] (3)泄漏阀是一种漏率极低的调节阀门,其微小的进气流量仅适合10[sup]-3[/sup]~10[sup]-10[/sup]mBar范围内的高真空和超高真空度调节。对于10[sup]-3[/sup]mBar~1Bar的低真空控制,泄漏阀的作用非常有限,或者需要非常长的进气时间才能达到所需真空度,因此对于低真空范围内的进气控制,一般都会采用进气流量较大的针阀。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.2 闭环控制和不同流量阀技术[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述文献1中所用的回填技术存在的问题,本文提出的解决方案将逐项予以解决,一方面采用闭环控制技术,即由真空计、电动进气流量调节阀和真空压力PID控制器过程闭环控制回路,对所设定的不同真空度进行准确控制。另一方面是针对不同的真空度范围,分别采用了微小进气流量的电动可变泄漏阀和较大流量的电动针阀。由此构成的真空控制系统结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111652283772_3144_3221506_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图3 原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图3所示,整个真空压力闭环控制系统分为以下四条气体管路,各自功能如下:[/size][size=16px] 抽气管路:抽气管路主要由电动球阀、干泵和分子泵组成,其中干泵和分子泵的作用是提供相应的真空源,而电动球阀则是用于调节使用干泵时管道内的抽气速率。[/size][size=16px] 大流量进气管路:大流量进气管路主要由电动针阀组成,其作用是以较大的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 微小流量进气管路:微小流量进气管路主要由电动可变泄漏阀组成,其作用是以极小的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 进气管路:进气管路的作用是连接气源和为腔体提供多种压力恒定的工作气体,图3中并未绘出。进气管路中也可以通过增加混气罐来进行各种进气的混合。[/size][size=16px] 通过上述四条管路以及相应的真空度传感器和真空压力控制器,图3所示的闭环控制系统可实现从超高真空度至一个大气压的全量程真空压力精确控制,具体控制的过程如下:[/size][size=16px] (1)低真空度范围(10mBar~1Bar):在低真空度范围内,双通道真空压力控制器的第一通道采集1000Torr电容真空计(测量精度0.25%)的真空度测量信号,与设定值比较后驱动电动球阀,通过快速改变电动球阀的开度调节排气流量,从而在低真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在低真空度范围控制时,大流量进气管路上的电动针阀要保持恒定开度。[/size][size=16px] (2)高真空度范围(0.01mBar~10mBar):在高真空度范围内,双通道真空压力控制器的第二通道采集10Torr电容真空计(测量精度0.25%)的真空度测量信号,与设定值比较后驱动电动针阀,通过快速改变电动针阀的开度调节进气流量,从而在高真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在高真空度范围控制时,抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态。[/size][size=16px] (3)高真空度范围(10[sup]-10[/sup]mBar~0.01mBar):在超高真空度范围内,真空压力控制器采集电离真空计(测量精度15%)的真空度测量信号,与设定值比较后驱动电动可变泄漏阀,通过快速改变泄漏阀的进气流量,从而在超高真空度范围内实现15%内的控制精度。需要注意的是在超高真空度范围控制时,抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态,大流量进气管路上的电动针阀处于关闭状态,而分子泵处于工作状态。[/size][size=16px] 在真空压力的控制过程中,要实现高精度控制,以下部件需要达到相应的技术指标要求:[/size][size=16px] (1)真空度传感器:真空度传感器的测量精度是决定控制精度的关键指标之一,本解决方案在低真空和高真空范围内采用了精度可达0.25%的薄膜电容真空计,而在超高真空范围内采用了精度最高可达15%的电离真空计。[/size][size=16px] (2)阀门:各种进气和排气阀门调节精度和速度也是决定控制精度的关键指标,解决方案所采用的电动针阀、电动球阀和电动可变泄漏阀都具有非常好的调节精度,响应速度都小于1秒以内,其中可变泄漏阀的响应速度可以到达十几微秒,完全可以满足超高真空度的进气控制。[/size][size=16px] (3)真空压力控制器:真空压力控制器的采集精度、调节输出精度和线性化处理功能也是决定控制精度的关键指标,解决方案采用了VPC2021系列超高精度PID调节器,具有24位AD、16位DA、0.01%最小输出百分比和八点拟合处理功能,可很好的实现全量程真空度的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本文提出的解决方案可很好的实现环境可控原子力显微镜从超高真空至一个大气压全真空度范围内任意真空压力设定点的准确控制,也可以按照设定的真空度变化曲线进行程序控制。另外,此解决方案可以推广应用到各种显微镜的真空度和气氛环境的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Choi, Joong Il Jake, et al. "Ambient-pressure atomic force microscope with variable pressure from ultra-high vacuum up to one bar." Review of Scientific Instruments 89.10 (2018).[/size][size=16px][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][color=#000099][b][/b][/color][/size]
新设备简介扫描电子显微镜的应用扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器.它可以进行如下基本分析:(1)三维形貌的观察和分析;(2)在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。①观察纳米材料,所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。②进口材料断口的分析:扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电子显微镜所显示饿断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。③直接观察大试样的原始表面,它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。④观察厚试样,其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身。因此,用扫描电子显微镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。⑤观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动,但在扫描电子显微镜中则不同。由于工作距离大(可大于20mm)。焦深大(比透射电子显微镜大10倍)。样品室的空间也大。因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转)。且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。⑥在大视场、低放大倍数下观察样品,用扫描电子显微镜观察试样的视场大。在扫描电子显微镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M式中 F——视场范围;M——观察时的放大倍数;L——显象管的荧光屏尺寸。 若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显象管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm,大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。⑦进行从高倍到低倍的连续观察,放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较,因为观察时所用的电子探针电流小(一般约为10-10 -10-12A)电子探针的束斑尺寸小(通常是5nm到几十纳米),电子探针的能量也比较小(加速电压可以小到2kV)。而且不是固定一点照射试样,而是以光栅状扫描方式照射试样。因此,由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。⑨进行动态观察。在扫描电子显微镜中,成象的信息主要是电子信息,根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察,如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断烈等动态的变化过程。⑩从试样表面形貌获得多方面资料,在扫描电子显微镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电子显微镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到3μm。由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。现在扫描电子显微镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、钠米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79549]扫描电子显微镜的应用[/url]
电子版“分析型扫描电子显微镜通则”,有人要么?