推荐厂家
暂无
暂无
“温压双控”,顾名思义,就是在微波消解仪工作过程中通过温度/压力来调节微波发射的功率,下面我们简单的了解一下温压双控微波消解仪。我们都知道样品要进行微波消解必须放入消解罐(又称溶样罐),那么我们就先了解一下温压双控的消解罐与单一控温或控压消解罐结构的不同,温压双控必然需要实时的传输温压数据,因此消解罐配有温压测量接口(如下图所示),我们可以看到此消解罐配有光纤测温(有些厂家为热电偶测温)和压力导管测压,实验过程中光纤和压力导管将实时的信号传递给各自的传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307091201_450331_2569523_3.jpg温压双控微波消解仪主控罐示意图我们先简单了解一下测温,测压的原理:测温:光纤测温,光源发出的光经放大后,由光纤到达传感器热敏材料部分(浸没于试样中),传感器反射回一个与自身温度相对应的窄谱脉冲光信号,信号处理部分对返回信号列进行滤波采样和分析,从而确定罐内样品的温度;热电偶测温,根据热电效应原理采集信号的,但由于微波场内存在金属较危险,容易产生“天线效应”,因此较为危险。测压:现在主流的测压方式为压力导管测压即直接测压,就是通过压力导管与內罐直接连通,管内压力通过导管直接作用于仪器内的压力传感器(现有的压力传感器有压电晶体、扩散硅等)将压力转化为电信号,从而确定管内温度。了解了测温测压原理,那么温压双控是怎样工作的呢我们在设定温压双控微波消解仪消解程序时需要设置升温时间、温度、压力以及保温时间,见下面的消解程序,在加热的过程中温度和压力无论哪一个到达设定值就会进行调控,例如下面程序第一个阶段温度先到达120℃微波发射功率就会不断调节使温度维持在120℃,不管压力是10Psi还是100psi,如果压力先到达200psi而温度没有到达120℃,仪器会自动根据压力调节功率,不会让压力超过200psi。即谁先到达设定值就靠谁调控。 阶段升温时间min温度℃压力psi保温时间min1 5120200 22 6180350 10由于样品性质不同,同一个消解程序对于不同样品可能起调控作用的会不同,另外由于温度和压力存在一定的关系,压力和温度同时到达设定值的可能性很小,因此在使用过程中一般给压力设定一个限定值,避免发生爆罐现象,但还是以温度调控为主。温压双控微波消解仪的意义只有温控的微波消解仪在消解易产生大压力样品时,由于看不到压力变化很容易爆罐;而只控压的微波消解仪在用某些低沸点的消解试剂时,就会导致超温现象使消解罐熔化,而温压双控微波消解仪就能很好的解决上述问题,避免危险的发生。
CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料): ·炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品·漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) ·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤:1、开机后及每次运行方法前,按“P/T”键检查温压指示是否正常:温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。注意事项:① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附,请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸:容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项:① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。② 溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控, H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用。4、容器安装:① 确保每个罐子有压力弹片,并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法(或新方法)——选择样品种类(Organic)——选择控制模式(RAMP TO TEMPERATURE)——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)——按next结束回到初始界面(此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法)。注意:(1)在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。(2)CEM仪器可自动调节功率输出,但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系:6-25罐(600W[font=宋
用密闭微波消解,就可以了。这种方法确实消解不完全。但是,不会冒黑烟呀!冒黑烟说明液体冲入原子化器了