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冷冻行星式球磨仪,是一种实验室级别的行星球磨仪,行星轮与太阳轮中心有效直径大于300mm。当关闭冷媒通道时,依靠高离心撞击力,可作为传统高能球磨仪使用。可以采用干粉直接研磨、加溶剂湿磨、对罐体抽真空或充惰性气体研磨等方法。当打开冷媒通道时,化身为低温冷冻研磨仪,边行星旋转边出入低温液体,对研磨罐实时降温。越接近物料,降温越有效。这是真正意义上的低温冷冻行星球磨仪。行星球磨仪的传统优势,长时间、高细度研磨的特点,当然继续保持。连续运转时间可达72h,除了继承普通行星球磨仪的科研探究点外,又增加了温度探索这一新方向。冷冻装置为外接低温恒温槽,冷冻液体选用乙醇,密闭循环使用,推荐工业乙醇,性价比高。低温恒温槽一般有单级制冷泵,冷冻极限是-40°C;双级制冷泵,冷冻极限温度是-80°C;三级制冷泵,冷冻极限温度是-120°C。由于乙醇实时带走磨球撞击物料产生的热量,因此研磨罐内实际温度要高于极限低温。例如,极限冷冻温度为-120°C的三级制冷低温恒温槽,研磨罐内物料的极限低温约为-100°C,球磨转速越高,研磨罐极限温度越高。当然,冷冻行星研磨仪也可以使用各种热流体,例如高低温泵油、硅油、水等,从而实现物料加热功能,使控温范围扩展到-120°C~100°C的可控安全范围,并可持续监控研磨过程流体温度。原始物料最大进料尺寸约10毫米,最终出料粒度可达0.1微米(受样品材料性质和仪器配置/设定的影响而定)。冷冻行星研磨仪有4个研磨工作位,可以同时对4种不同物相进行研究。由于采用内衬+夹层套结构设计,机器尺寸大于传统型行星球磨仪。内衬罐的选择自由度高,常见材质有玛瑙、氧化锆、聚四氟乙烯、耐磨尼龙、刚玉等无重金属污染研磨罐,外夹层套为铝合金材质,可附加抽真空阀门,用于球磨罐中真空和特殊气氛。内衬罐实际容积50毫升至2000毫升可选,天昶科技提供各尺寸的技术支持。应用冷冻行星球磨仪的优势最大限度保存原有物性(如温敏性的中药材);脆化某些高聚物;促进粉末颗粒和晶粒的细化、均匀化;降低晶粒韧性,抑制球磨过程中冷焊作用;改善微纳米颗粒的热稳定性;降低诸如铝热反应的起始温度;促进非平衡相的形成;改善粉末的致密化性能;尽量消除粉末粘连现象,提高球磨效率;
[font=宋体][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]行星式球磨仪,顾名思义是利用天体的行星运动,通过磨球对物料的强烈撞击、挤压、摩擦,达到对物料进行混匀、粉碎的目的。[img=,554,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403311031383982_238_1812435_3.png!w554x550.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]摩擦必生热,有热就有温度的升高。在实际的研磨操作中,实验人员往往采用间歇式研磨来散热。通过球磨仪自带的程序控制,比如研磨[/color][/font][font=Calibri, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]20[/color][/font][font=宋体][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]分钟,停止[/color][/font][font=Calibri, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]5[/color][/font][font=宋体][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]分钟,反转[/color][/font][font=Calibri, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]20[/color][/font][font=宋体][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]分钟,停止[/color][/font][font=Calibri, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]5[/color][/font][font=宋体][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]分钟,循环往复。绝大部分球磨仪在研磨腔的位置设有排风孔,当转盘高速旋转时,也会成为一个[/color][/font][font=Calibri, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]“[/color][/font][font=宋体][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]超级风扇[/color][/font][font=Calibri, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]”[/color][/font][font=宋体][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)],将热风通过排风孔排出研磨仪。但这样自然降温的方法,效果有限。仍然抵挡不住研磨罐温度攀升,从而引起罐内物料未知的变化。[img=,554,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403311031566473_3852_1812435_3.png!w554x450.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]因为球磨仪的太阳盘和行星盘的高速反向旋转,因此把冷冻的液体(比如自来水、无水乙醇等)这些静态的液体通入旋转的部件,变得困难。常见的低温行星球磨多采用对研磨腔整体降温。具体做法是,在研磨腔外面加一个罩,该罩或者可以通液氮等冷却液,或者设计喷淋口可以喷出液氮。相当于将球磨仪放在一个空调房里,简单便捷。但这样的缺点也很明显,第一是液氮不可回收,挥发损耗率高;第二是,环境的降温,并不是对研磨罐降温,撞击产生的热量并不能及时带走。待研磨结束后,研磨罐的温升仍然明显;第三,是可以降温,但温度不可控。球磨仪转速低,撞击力小,温升很轻微;球磨仪转速高,撞击力大,温升就明显。[img=,262,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403311032185501_5878_1812435_3.png!w262x485.jpg[/img][/color][/font][font=宋体]研磨过程中,对物料的实时控温,肯定是越接近物料,越精准,也更可以称之为控温研磨。天昶公司销售的[/font]ST-I[font=宋体]型恒温型行星式球磨仪有很多的特点。[/font][b]1[font=&][/font][font=宋体],对罐体直接控温[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]因为客户的物料体系各有其要求,我们不能将冷却液直接通入物料。因此,对研磨罐控温是最接近物料的方式。我们采用的方法是,将研磨罐分为内外层。内层可以是客户选定的材质,如玛瑙、氧化锆、聚四氟乙烯等,外层是天昶特色的夹层罐,该夹层为内部中空设计,底部冷却液进口,上部冷却液出口,当冷却液缓缓通过时,及时带走球磨撞击产生的热量,对内层罐整体控温。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403311032425782_3893_1812435_3.png!w690x690.jpg[/img][/font][b]2[font=宋体],冷却液循环利用[/font][/b][font=宋体]因为液氮不可回收,需要定时补充,金钱和精力上来说不划算。另外液氮烧伤的危险性也不容小觑。因此,用特制高低温泵油、无水乙醇、自来水就显得很便捷了,在研磨过程中,冷却液可以循环往复使用,节约成本又安全可靠。研磨结束后,[/font][font=Calibri, sans-serif]ST-I[/font][font=宋体]型恒温型行星式球磨仪配有液体回流吹扫装置,可以将管路里残留的冷却液送回低温恒温槽。[img=,518,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403311033137617_398_1812435_3.png!w518x275.jpg[/img][/font][b]3[font=宋体],温度高低可控[/font][/b][font=宋体]对需要低温控制的客户朋友,可以控制低温在[/font]-10[font=宋体]℃、[/font]-20[font=宋体]℃、[/font]-30[font=宋体]℃、[/font]…….. -80[font=宋体]℃、[/font]-100[font=宋体]℃等,控温精度±[/font]0.5[font=宋体]℃;[/font][font=宋体]对需要高温控制的客户朋友,可以控制低温在[/font]10[font=宋体]℃、[/font]20[font=宋体]℃、[/font]30[font=宋体]℃、[/font]…….. 80[font=宋体]℃、[/font]100[font=宋体]℃等,控温精度±[/font]0.5[font=宋体]℃;[/font][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403311033379535_516_1812435_3.png!w690x690.jpg[/img]
因球磨机是靠磨球撞击摩擦球磨罐,对物料实现撞击、碾压,从而达到粉碎的目的。为防止行星球磨过程中的升温、氧化问题,并对体系进行不同温度下的探讨,控制研磨罐的温度成为一种需求。为移除研磨过程中放出的热量,我们在研磨罐体上做文章,采用夹层设计,可以通冷凝水、无水乙醇、导热油等,对研磨罐实时降温,以实现冷媒对物料最大可能的降温。从而维持研磨物料恒定的处于某一温度。不同于对整个研磨腔室的降温,也不同于液氮控制的降温(温度不可控),这是真正意义上的物料降温。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304271715010937_2387_1812435_3.jpg!w690x690.jpg[/img]研磨罐可以抽真空,可内嵌氧化锆、玛瑙、聚四氟乙烯等材质,真空阀密封。可以充高纯氮或氩气等惰性气体,以达到某些实验隔绝空气的要求。研磨机工作时,低温恒温槽将循环流动的冷媒(无水乙醇或冷水)源源不断地通入罐体夹层,研磨罐内的物系恒温,始终处于设定温度的±0.5度的温度偏差内,从而及时移除磨球撞击产生的热量。