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1. 岩石为了要在偏光显微镜下观察,首先必须够「薄」,薄到光线可以穿透标本,一般的标准薄片厚度为 30 μm,相当于0.003公分。由于光线透过矿物时的速度因种类的不同而异,因此,我们可以利用矿物本身的光学特性,作为矿物鉴定的一项重要依据。荧光显微镜实验室制作薄片除了靠灵巧的双手外,还需要依赖精密的仪器作辅助,才能达到既快又好的效果。以下就介绍实验室制作薄片的几个步骤: 1. 切割:将野外所采集的岩石标本,先选取新鲜未风化部分,再用钻石锯片切成符合玻片的适当大小。由于钻石是目前硬度最高的物质,为了切出各种硬度不同的岩样标本,实验室中锯片和研磨用磨盘均镀上钻石。 2. 磨平:把切好的岩样标本与要胶着的玻片,分别以#600~#1000的碳化硅粉末(Silicon carbide powder)研磨,使岩样切面成为光滑之平面。检查切面是否平整光滑,可将岩样面向光源,观察其反射是否良好来判断。 3. 上胶:将处理完成的岩样以环氧基树脂(Epoxy)粘着于毛玻璃上,注意上胶前需将接触面以酒精清洁,且在上胶时岩样与玻璃之间不能有气泡产生,以免影响切片时的粘着强度。上胶后置于固定平台(Bonding jig)上,并以50℃低温烘烤约6~8小时,以便固结、硬化。显微镜 4. 切片:待胶硬化后将标本置于薄片切割机(Petro-thin)上切割并磨成100~150μm的厚度,因为切割机转速过快,所以无法切磨成太薄的标本。 5. 研磨:以测微器定出标本厚度,再把100~150μm厚之岩样标本利用真空原理固定在真空吸盘上,然后直接在薄片研磨盘(Lapping plate)上研磨至标准厚度30μm。 偏光显微镜6. 拋光:标本若要做微探成分分析,则需将薄片分别用0.3~0.05μm的铝粉拋光液进行拋光。由于岩石具刚性,所以上述制作过程是将标本先固定在玻片上再切薄,此与生物切片先切薄后,再固定于玻片上的程序刚好相反。
98%,便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合,研磨到粒度小于2μm,在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状,涂在两盐窗上,进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收,此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体,直接滴在两块盐片之间,形成没有气泡的毛细厚度液膜,然后用夹具固定,放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置,样品从下口注入,直至液体被充满为止,用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口,进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低,在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质,用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热,样品熔融后立即用油压机加压,冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水,使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。
在用DSC测试加工样品的塑化度时,样品加工过程的上下表面对测试结果有影响,实验样品的制备应成小颗粒状还是圆形的薄片.