原子分辨分析型透射电镜

日本电子株式会社今年迎来了开业60周年庆典，随着庆祝活动大幕的徐徐拉开，最新发布的S/TEM球差过滤一体化透射电镜JEM-ARM200F也在本月开始全球接受订单。JEM-ARM200F是目前全球分辨率最高的商业化透射电镜，分辨率可达0.08nm。第一台该型号的透射电镜将安装在美国的德克萨斯大学（The University of Texas at San Antonio, Texas）由世界顶级电镜学者Miguel Yacaman主导的电镜实验室里。 透射电镜技术经过一段时间的积累，发生了质的飞跃。特别是最近球差过滤技术的发展可以称得上是世界上最激动人心的技术进步之一，它将在纳米技术、材料科学、制药领域、生命科学、化学等领域起到更大的推动作用。 日本电子株式会社以其优秀的电子光学系统从60年前一个电子光学实验室发展到全球最大的电子光学供应商，并在近20年内一直引领透射电镜技术的发展，JEM-ARM200F就是其最新的代表作。球差过滤器分为STEM球差过滤器和TEM球差过滤器两种，日本电子株式会社是目前唯一可以提供两种过滤器的生产厂家，在此之前都安装在被业界公认是最稳定的JEM-2100F场发射透射电镜上，而JEM-ARM200F则实现了球差过滤一体化控制，极大的提高了可操作性。JEM-ARM200F不仅可以获得高分辨透射电镜图像，还可以提供无与伦比的空间分辨率，可以进行原子级EDS和EELS分析。同时稳定性极高且操作极为方便。详情请咨询日本电子株式会社各地办事处。

原子周围产生的磁场被认为是磁力的起源，透射电镜的分辨率现在虽然可到原子级，但样品往往放在强磁场中，因此原子周围的磁场无法被观测。由日本东京大学和日本电子会社（JEOL）联合开发的原子级分辨率无磁场透射电镜（MARS）使这种观测成为可能。最新研究结果今年2月10日在Nature上发表(https://www.nature.com/articles/s41586-021-04254-z)。 MARS外观图(上图）a) 原子构造模型，箭头为磁矩方向b) 113K下原子分辨率的STEM图像c) 113K下获得的DPC像处理后的磁场像d) 根据原子构造模型模拟的磁场结果 详情咨询日本电子株式会社在中国的子公司捷欧路（北京）科贸有限公司及其分支机构。 捷欧路（北京）科贸有限公司 袁建忠提供

仪器信息网讯 2021年1月21日，化学领域国际顶刊《Journal of the American Chemical Society》刊登了东京大学研究团队题为“Capturing the Moment of Emergence of Crystal Nucleus from Disorder ”的研究成果，该成果基于团队一位硕士研究生捕捉到的原子分辨率视频，首次实时拍摄了盐晶体形成的原子分辨率视频，为研究了几个世纪的成核过程理论，首次从原子水平给予实验室验证。论文链接：DOI: 10.1021/jacs.0c12100在一个振动的碳纳米角中生长的氯化钠晶体两项新技术——原子分辨率实时视频和锥形碳纳米管约束技术——帮助研究人员可以看到以往从未见过的晶体形成细节。这些观察证实了关于盐晶体如何形成的理论预测，并可以为一般的理论提供依据，即说明晶体形成如何从无序的化学混合物中产生不同有序结构。我们生活中，身边的晶体随处可见，如雪花、盐粒甚至钻石。它们由分子的规则和重复排列而组成，而这些排列都是从这些分子的混乱无序的“海洋”中生长出来。从无序状态到有序状态的生长过程被称为成核，尽管已经研究了几个世纪，但直到现在，在原子水平上的确切过程从未被实验证实。仅仅能够在原子水平上看到分子是不够的——这种能力已经存在了几十年。晶体的生长是一个动态的过程，观察它的生长与观察它的结构一样重要。幸运的是，东京大学化学系的研究人员用他们的单分子原子分辨率实时电子显微镜技术(SMART-EM)解决了这个问题。ZH这项技术以每秒25张图片的速度捕捉化学过程的细节。“我们的一名硕士学生，Masaya Sakakibara，使用SMART-EM来研究氯化钠盐的行为，”项目助理教授Takayuki Nakamuro说，“为了将样品固定在合适的位置，我们使用了原子厚度的碳纳米角，这是我们之前的发明之一。随着Sakakibara拍摄的令人惊叹的视频，我们立即注意到有机会以前所未有的细节来研究晶体成核的结构和统计方面。”298k条件锥形CNT中NaCl的九次结晶视频截取(0-44.40 s)。实验条件为:加速电压80 kV，电子剂量率4.0x105 e - nm-2 s-1，每帧曝光时间40毫秒，视频的回放速度与原始录像相同。298k条件锥形CNT中NaCl的九次结晶视频截取(44.44 - 88.84 s)298k条件锥形CNT中NaCl的九次结晶视频截取(88.88 - 133.28 s)Nakamuro和他的团队观看了Sakakibara捕捉到的视频，他们是有史以来第一批看到由几十个NaCl分子组成的微小长方体晶体从分离的钠离子和氯离子的混乱混合物中逐渐形成过程的人。他们也立刻注意到晶体出现频率的统计模式，该模式遵循众所周知的正态分布，这一结果早已被理论化，但直到现在才被实验证实。Eiichi Nakamura教授说:“盐只是我们探测成核基本原理的第一种模型物质。盐只有一种结晶方式。但其他分子，如碳，可以以多种方式结晶，形成石墨或钻石。这就是所谓的多态性，目前没有人看到导致多态的核形成的早期阶段。我希望我们的研究为理解多态性的机制提供了第一步。”氯化钠结晶过程研究该团队的研究成果意义将不仅限于石墨、钻石等，晶体生长中的多态性也是许多制药和电子元件生产中的重要过程。附：关于实验使用的原子分辨率透射电镜原子分辨率透射电子显微镜(TEM)观察是在JEOL JEM-ARM200F仪器上进行的，该仪器配有像差校正器(点分辨率为0.10 nm)，在298和473 K, E = 80 kV加速度下，在1×10–5 Pa的样品柱中，实验采用1~3 μm的球差(Cs)值和电子剂量率(EDR 每秒每nm2电子数每)为2.0×106–1.0×107 e–nm–2 s–1 (200万倍放大)。在298 K以25fps（每秒帧速率）或在473 K以50fps的帧速率连续记录一系列图像， CMOS相机(Gatan OneView,原位模式,4096×4096像素)在binning 2模式下运行（输出图像大小：2048×2048像素，像素分辨率0.01nm，200万倍）和binning 4模式(输出图像大小:1024×1024像素,像素的分辨率在0.02 nm，200万倍)。所有图像都在Gatan DigitalMicrograph软件上自动处理。为了记录样品的原子分辨率视频，研究者首先在100,000倍的网格上观察整个碳纳米管团聚体，寻找适合仔细分析的锥形碳纳米管。为了深入分析，研究者将放大率提高到200万倍，并开始录像。在图像采集过程中调整了散焦值。图像记录在欠聚焦条件下(散焦值:10 - 20nm)。使用Gatan DigitalMicrograph软件，以.dm4格式录制。日本电子JEM-ARM200F 透射电子显微镜Gatan OneView 数字成像系统