重金属离子痕量检测系统

p style="text-align: center "strong饮用水中痕量重金属的快速检测/strong/pp style="text-align: center "上海仪电科学仪器股份有限公司/ppstrong摘要：/strong饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法，实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示，饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测，其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比，阳极溶出伏安法具有设备体积小，操作简单，使用成本低廉等独特优点，使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。/ppstrong关键词：/strong饮用水，重金属，阳极溶出伏安法/pp /ppstrong一、实验原理/strong/pp长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的（如图1）。在一定电压条件下，先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面，随后通过施加反向电压，使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解，形成峰电流，峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用，溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。/ppbr//ppbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title="1.png" style="width: 402px height: 309px " width="402" vspace="0" hspace="0" height="309" border="0"//pp style="text-align: center "strong图1. 溶出伏安法原理图/strong/ppstrong二、 使用仪器/strong/pp便携式重金属分析仪（SJB-801，上海仪电科学仪器股份有限公司），工作电极为玻碳电极，辅助电极为铂电极，参比电极为银/氯化银双盐桥电极；纯水机（GT-30，上海仪电科学仪器股份有限公司）；微量进样器（WKYVI-1000，上海求精生化试剂仪器有限公司）；分析天平（BSA224S，德国赛多利斯科学仪器有限公司）。/ppstrong三、溶液和试剂/strong/pp铅标准溶液（标准物质编号GBW(E)082058，浓度1000mg/L），镉标准溶液（标准物质编号GBW(E)082061，浓度1000mg/L），汞标准溶液（标准物质编号BW085523，浓度100mg/L）采购自深圳市华测标准物质研究所，使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。/pp铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂，由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。/pp浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯，采购自国药集团试剂有限公司。/ppstrong四、操作过程/strong/pp1、电极的准备/pp工作电极：工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨，并用去离子水冲洗，处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。/pp参比电极：参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时，配置好内溶液，打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中（注意参比内腔要保留一小段空隙），然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时，最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中，保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前，将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净，开始测试时，将加液塞打开。/pp对电极：对电极为铂电极，一般不需要处理，可直接使用。/pp2、重金属离子的分析/pp溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液：准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入1mL铅镉电解质溶液，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式，扫描溶出伏安法曲线，测定结束后，记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式，在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式，扫描溶出伏安曲线，测定结束后，记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。/pp饮用水中铅、镉、汞的测定（标准曲线法）：测定水中铅和镉离子时，先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”，测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液，测定3浓度值，记下数据。测定水中汞离子时，先对工作电极进行预镀金膜操作，随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”，开始测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液，测定3次浓度值，记下数据。/pp饮用水中汞的测定（二次添加法）：准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”，选择标准添加法，设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液，确认后开始测量，测试结束后，记下测定的汞离子的浓度值。/ppstrong五、结果与讨论/strong/pp1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液：/pp为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能，对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子，在富集过程中，铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中，几种元素又可以被氧化和释放，形成尖锐的溶出峰，如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V，峰形尖锐，对称性较好，相互之间不产生干扰，因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title="2.png"//pp style="text-align: center "strong图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线/strong/pp采用峰面积作为相应信号，根据峰面积和浓度关系，绘制标准曲线（图3），R2分别为0.9961（Pb）,0.9952(Cd)，标准曲线的线性均良好，可见在0-100μg/L的浓度范围，铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title="3.jpg" style="width: 600px height: 194px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="194" border="0"//pp style="text-align: center "strong图3（a）铅离子标准曲线；（b）镉离子标准曲线/strong/pp汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果，在富集和测定前，需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后，不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试，结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV，峰形较好，对称性良好。/pp汞离子的标准曲线如图4B所示，R2为0.9878，标准曲线线性良好，可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子，可以通过溶出伏安法进行测量。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong图4 （A）汞溶出伏安曲线；（B）汞离子标准曲线/strong/pp2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定/pp饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定，结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L，重复性为± 0.4μg/L；镉离子浓度约为0.01μg/L，重复性为± 0.01μg/L；而饮用水中的汞离子浓度极地，低于溶出伏安法的最低检出限。/pp为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性，在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液，使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试，结果显示，对于铅离子、镉离子和汞离子，其加标回收率分别为98%，81%和50%。通过三种离子加标回收率，可以看出，标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时，回收率较高，测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子，标准曲线法的测试回收率较低，测试可靠性和误差较大，这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。/ppstrong表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子/strong/ptable width="577" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr style=" height:25px" class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="86" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定离子/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="175" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"水样/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="200" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定值/span/pp style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"（/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "μg/L/spanspan style="font-size:15px font-family:宋体"）/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="116" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"回收率/span/p/td/trtr style=" height:4px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"铅/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "1.90/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.40/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "98%/span/p/td/trtr style=" height:4px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样（加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "20 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体"）/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "21.40/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.40/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"镉/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.01/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.01/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "81%/span/p/td/trtr style=" height:19px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样（加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "20 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体"）/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "16.20/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.20/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"汞/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.00/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "50%/span/p/td/trtr style=" height:19px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样（加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "2 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体"）/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.99/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.6/span/p/td/tr/tbody/tablep二次添加法是电化学分析中的常用方法，该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中，通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线，从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的，可以降低实际样品中背景离子的干扰，实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试，结果显示，使用二次添加法进行测试时，汞离子测试的回收率提高到了92%，相对于标准曲线法，其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。/pp表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量/ptable width="570" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr style=" height:32px" class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="83" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定离子/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="180" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"水样/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="170" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"测定值（/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "μg/L/spanspan style=" font-family:宋体"）/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="137" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%"span style=" line-height:115% font-family:宋体"回收率/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="83" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"汞/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="180" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水水样/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="170" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.00/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="137" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%"span style=" line-height:115% font-family:' Arial' ,' sans-serif' "92%/span/p/td/trtr style=" height:7px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="180" height="7"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样/span span style=" font-family:宋体"（/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "2 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体"）/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="170" height="7"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "1.83/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.16/span/p/td/tr/tbody/tablepstrong六、结论/strong/pp本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明，阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测，在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测，结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准，饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测，其加标回收率在80%-100%，显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰，汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰，通过采用二次添加法，饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善，其测定回收率提高到92%。/pp本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪，测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系，获得较高的回收率，实验结果较为满意，符合快速检测的要求。该设备操作简单，便于携带和操作，灵敏度和准确度高，选择性好，运行费用低，体积小，特别适合现场的快速检测。/ppbr//ppstrong作者：/strong孟旭，工程师，18616817423，mengxu@lei-ci.com, br//ppstrong通讯地址：/strong上海市嘉定区安亭镇园大路5号。/p

p　　2018年9月19日，中国环境监测总站牵头承担的国家重大科学仪器设备开发专项“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范(2011YQ060100)”项目在浙江杭州顺利通过科技部科技评估中心组织的综合验收。/pp　　本项目总经费5449万元，其中中央财政国拨经费3049万元，自筹经费2400万元。项目由中国环境监测总站牵头，聚光科技(杭州)股份有限公司、清华大学、复旦大学、河南省环境监测中心、湖北省环境监测中心站、大连市环境监测中心、中国食品发酵工业研究院、中国地质大学(武汉)、浙江省地质矿产研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、中国人民解放军陆军防化学院等12家单位共同完成。/pp　　项目研究突破了多项等离子发射光谱质谱(ICP-MS)仪器关键技术，申请专利41项(其中授权发明专利12项)，成功研制开发了一款具有完全自主知识产权的专业化高端ICP-MS仪器和相关配套设备 分别在环境监测、地质地矿、食品检测、环境安全(军队特种污染监测)等四大领域进行应用示范，形成各领域应用仪器分析方法、技术规范(草案)40余项，发表论文70多篇。在仪器研发和应用示范的基础上，项目开展了产品工程化和产业化建设 研发产品已经成功实现销售使用，具有良好的市场应用前景。/pp　　本项目的完成将有效带动国产高端分析仪器的技术进步和关键部件加工能力的进一步提升 将有效支撑国内重金属等元素监测分析的应用需求、重大项目建设和突发事件应用处置 将有效拉低国外同类产品的销售价格，节约外汇储备 同时也将有效突破国外同类产品在我国国防、核工业等领域的应用封锁，服务国防工业等尖端领域。/p

p　　2017年4月25日，环境保护部科技标准司在浙江杭州召开了国家重大科学仪器设备开发专项“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范”项目验收会议。/pp　　该项目由中国环境监测总站牵头，以聚光科技(杭州)股份有限公司、浙江省地质矿产研究所、清华大学、复旦大学、中国地质大学(武汉)、中国食品发酵工业研究院、中国人民解放军总参特种污染环境监测站、河南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、大连市环境监测中心站、武汉市天虹仪表有限责任公司为研发单位，旨在研发出电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的关键核心部件，实现ICP-MS产品的国产化，并应用于环保、地质、食品等行业，最终形成国产ICP-MS的产业化。/pp　　项目牵头单位和研发单位汇报了各任务组的完成情况及研究成果。省地矿所郑存江教授做了“岩石中稀土、稀有稀散元素含量及其赋存状态研究”任务的汇报。该任务以地质样品中稀土、稀有稀散元素含量及其赋存状态研究为目标，在聚光科技(杭州)股份有限公司研制的国产ICP-MS仪器上，进行了质谱干扰和校正方法试验和验证，为仪器研发过程的参数优化提出了改进意见，得到了仪器研发单位的采用。选择不同类型的沉积物和土壤国家一级标准物质，在相同的前处理条件下，分别在进口仪器和国产仪器上进行检测，对测定的15个稀土元素和8个稀有元素的准确度和精密度按照相关行业质量规范进行了评价，为国产ICP-MS在地矿行业的应用研制出相关标准。通过任务的实施，已申请发明专利1项，获实用新型专利1项，发表科技论文9篇，起草标准文本6个，出站一名博士后，培养多名技术骨干，本专项任务通过验收。/pp　　专家组听取了项目牵头单位的项目汇报和各任务组汇报后，审阅了相关资料，进行了现场检查，经质询和讨论，认为项目突破了影响ICP-MS产品国产化的关键技术，开发了相应的关键核心部件，应用微等离子体产生、样品剥蚀等技术，成功实现了ICP-MS的国产化。项目研制的仪器设备在中国农科院环保所及各个合作单位开展了应用示范，在环境监测、地质矿产、食品安全等领域成功实现了国产ICP-MS的产业化。专家组认为项目总体目标和考核指标满足任务书的要求并经过第三方测试，全部完成项目任务，一致同意通过验收。/pp　　通过参与本项目任务的实施，浙江省地矿所研究的成果和标准方法使EXPEC7000ICP-MS满足测定复杂样品的要求，将促进地矿、环保和农业等领域采用国产ICP-MS的可能。同时，稀土、稀有稀散元素赋存状态测定方法的成果应用后，将极大地提高我国和世界范围内的资源利用水平。/p