自动平行板粘度测定装置

ULVAC 　　--------------------------------------------------- 　　全球首次将共振偏移测定装置“RSM-1”投入生产并开始进入市场 　　可以评价以纳米为单位计量厚度的液体的粘性以及摩擦润滑特性 　　阿里巴克理工株式会社 　　阿里巴克理工(株)(横浜市绿区 代表董事兼总经理石井芳一)利用独立行政法人科学技术振兴机构的独创性展开事业(独创典型化)，作为学校法人、东北大学多元物质科学研究所的栗原和枝教授独自开发的评价微细空间液体特性的方法——共振偏移测定法，通过承接测定非透明基板间的表面附着力的双通道型表面附着力测定技术，成功地将共振偏移装置(Resonanca shear Measurement System)“RSM-1”投入生产。下面将就此装置进行说明。 　　【背景】 　　众所周知，夹在两个固体表面的液体，在两表面的距离缩减到纳米级(分子大小的数倍程度)以下之后，相贴及界面的效果影响使形成规格构造和粘度急剧上升会导致体积有很大的变化。 　　此距离强烈依存液体分子间以及液体分子与固体表面间的相互作用。在以前，也有利用表面附着力装置(Surface Force Apparatus)评价纳米级厚度液体的粘性、摩擦润滑特性的偏移测定装置，但是，一个装置无法完全测量这些特性(表1)。 　　这次投入市场的共振偏移测定装置“RSM-1”，是使夹在两个固体表面间的液体，按纳米级刻度连续改变液膜的厚度，同时，进行共振偏移测定。从测定结果可以得到液体的构造化活动、粘附、摩擦润滑等特性通过距离函数对其进行评价。此外，还可以评价表面附着力表面电位、粘着力、吸附性等特性。 　　 　　本次投入生产的装置，在表面间距离的测定中，在运用以前常用的透过型干涉法(FECO法)的基础之上还利用反射型双镜干涉法可测试以前不能测定的非透明试料。 　　而且，本装置配备了通过测定连接下表面弹簧的松弛度，用弹簧秤法精密地测定表面间作用力的距离依存性的表面力测定图。 　　【主要特征】 　　① 双通道型共振偏移测定装置，使用共振法，能抗噪音，可测定高敏感度偏移反应。 　　② 利用傅利叶变换法，可以快速测定偏移反应(2~10秒)。 　　③ 可以测定、控制表面间的距离，双通道型干涉法的分辨率(1nm)，FECO法的分辨率(0.1nm) 　　④ 不仅适用于透明试料，也适用于非透明试料，大大扩展了实用试料的评价范围。 　　⑤ 可以以纳米单位控制表面间的距离，连续地测定从液流状态到摩擦状态的特性。 　　【测定案例】 　　¨ 夹在云母间纳米级厚度的水 　　→观测在表面间距离1nm以下逐渐发生的构造化、粘性的增加。 　　¨ 润滑剂、以及它的模型系列 　　→观测摩擦润滑特性、变为润滑剂的添加剂效果以及细长形蠕变现象。 　　¨ 用于增粘剂的碳酸钙钠粒子间的表面修饰的效果 　　→利用分解溶媒(邻苯二甲酸二辛脂)阐明增粘结构 　　【应用】 　　以前摩擦机构的理解只停留在现象理论层面，如今利用本装置可以评价分子级别的具体摩擦机构，可以设计更加有效的系统，有效减少了摩擦、磨耗引起的能量损失，从而为实现低碳社会做出技术革新方面的贡献。 　　而且通过利用本装置可以从纳米单位评价高端材料的特性，可以构建纳米级的设计方针，因此可以更有效率地进行材料设计，从而振兴高附加价值的新型材料制造产业。 　　【装置规格及使用】 　　1、 装置规格 　　测定温度：室温 　　必要试料量：20～30µ l的非挥发性试料 　　测定方式：表面附着力测定 　　共振偏移测定：频率扫描方式 　　：傅利叶变换方式 　　表面间距离最高分辨率：1nm(根据选件0.1nm)由测试环境决定 　　表面间驱动距离:5µ l到接触 　　2、 使用 　　电源：AC 100V 20 A 　　安装面积：约900mm(W)×约700mm (D) 　　【销售体制】 　　本装置的应用为涂料密封胶、润滑剂、化妆品的测验，以及机械、设备、陶瓷的表面评价，以上行业的厂家、研究开发机构为使用目标客户。 　　 　　【测定原理】 　　共振偏移测定(如图所示)将夹在两个平滑的固体表面的液膜厚度从微米级开始接触并通过纳米级的分解能进行控制，使上表面左右振动，然后根据共振法测定其对应的偏移。利用此装置上部的偏移单元的机械性共振反应，可以从共振频率和反应强度评价被夹液体特性的变化。因利用了共振频率的较大反应，可在高敏感度，高噪音的环境下进行测定。

在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复简介许多消费产品包装在管或者瓶中，其使用方法牵涉到以泵送的方式让产品通过喷嘴。这类产品多表现为剪切变稀特性，在挤出过程中，由于剪切速率的增加导致粘度下降，然后在离开孔口后，随着剪切速率的降低，粘度恢复。此过程涉及的剪切速率与孔口半径r、体积流速Q相关，可由下式表示：参数n是幂律指数，对于牛顿流体为1，对于非牛顿流体为0 - 1之间。对样品进行变剪切速率测试，再使用幂律模型对数据进行拟合，可得到这一数值。通过测量体积流速（在一定时间内挤出的体积）和孔的内半径，可以估算挤出过程的相关剪切速率。该值可以输入到步阶式剪切速率测试（图1）中。测试首先在一定的时间内以低剪切速率剪切样品（模拟挤出之前），然后再提高到目标剪切速率（模拟挤出过程）。随着剪切速率下降到其初始值，粘度逐渐恢复。该测试展示了样品在挤出后的粘度恢复快慢，并与产品使用过程中的厚度或粘度相关。图1 步阶速率测试中的触变性可以通过在第一阶段结束时测量最终粘度，以及在第三阶段计算粘度恢复到一定比例所花费的时间，来对触变性进行量化表征。该数值可用于产品或配方之间的比较，广泛地应用于各个行业。方法在与产品使用过程中的挤出相关的剪切速率条件下，评估了牙膏和润肤露的粘度恢复特性。测量使用Kinexus旋转流变仪，Peltier温控单元，糙面平行板夹具，以及rSpace软件中标准的预配置程序。使用标准的装样步骤，以确保两个样品都经历一致且可控的装样方式。所有流变学测量均在25°C下进行。输入挤出体积，挤出时间和孔径半径，可以自动计算出相关的挤出剪切速率，并将其作为测试程序的一部分。在步阶式剪切速率测试中，以该计算值作为中间阶段的剪切速率，其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。自动测定产品恢复90％原始粘度所需时间，并在测试结束时报告。结果使用自动计算器，计算了产品挤出时的剪切速率为：牙膏为34 s-1，润肤露为840 s-1。在步阶测试的中间阶段应用了这些剪切速率。图2显示了牙膏的测试结果。 显然，这是一种高度触变性的材料，因为它无法在测试时间内完全恢复其结构，大约需要6分钟才能恢复到其原始粘度的70％。图2 牙膏的阶段剪切速率曲线相比之下，图3中所示的润肤露几乎可以完全恢复其原始粘度，并且仅需7秒即可获得与牙膏相同百分比的恢复，恢复到90％也仅需23秒即可。该材料可归为基本没有触变性。图3 润肤露的步阶剪切速率曲线对于消费者来说，这意味着润肤露在与皮肤接触后会很快重组结构，这可以防止过度铺展或可能发生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度较低，这将使其更易于在口腔中分布开，并可能影响感官特性。当然，牙膏的粘度也不能低到可以流过刷毛、或在刷毛上下垂的程度。结论对牙膏和润肤露进行了三步剪切速率测试，用来评估分别从管和瓶中挤出后的粘度恢复程度。牙膏显示出高度的触变性，需要6分钟才能恢复其原始粘度的70％。然而润肤露仅需7秒即可达到相同程度的恢复，两相比较，可以认为润肤露是非触变性的。

2013年11月22日，丹东百特仪器有限公司研制的PM2.5标准检定装置，在中国计量科学研究院昌平二基地安装调试成功，这标志着丹东百特PM2.5检测技术应用到了国家计量检验领域中。 PM2.5标准检定装置是丹东百特专门为中国计量科学研究院设计制造的，用于检验PM2.5监测仪器监测结果准确性的标准检定装置。众所周知，目前国内外PM2.5检测方法有β射线法、振荡天平法和光散射法等，这些方法都是间接方法，需要进行准确性检定。本标准检定装置的检定原理是符合环境监测质量标准的重量法，包含了自动采样、自动称量、自动换膜、自动数据传输等先进技术。采用的天平为百万分之一的超高精度的电子天平(感量为1微克，就是1克的百万分之一)，并具备恒温恒湿、防振、防静电等功能，使天平具有良好的稳定性，为高精度的检定提供了保证。此外，滤膜仓也设置在恒温恒湿的环境中，可进行新滤膜和旧滤膜的恒重处理，能最大限度地保证了检定精度。在软件上设计了手动模式和自动模式，在手动模式下用户可任意设定采样周期、滤膜选择、称量频次等；在自动模式下仪器将在无人值守的情况下连续周期运行。这两种方式便于对不同的PM2.5仪器进行实时检定。 PM2.5标准检定装置于10月30日运到中国计量科学研究院，11月19日开始安装调试，22日顺利完成，整个过程进行得很顺利。中国计量科学研究院昌平二基地良好的硬件设施也是系统得以良好运行的保证，天平室保证了天平良好的稳定性，整个系统运行稳定可靠，得到了计量院专家们的一致好评。在这台PM2.5标准检定装置通过计量认证并投入使用以后，必将提高中国PM2.5监测的准确性和监测精度，为中国大气环境的治理和改善发挥应有的作用。