多功能微波变频化反应系统

南京先欧公司仪器制造有限公司自主研发生产的国内首台中试型超声波微波协同强化反应系统与可编程微波催化合成萃取系统，近日通过了攀钢研究院各位领导和专家的验收！攀枝花钢铁研究院兼有攀钢钢铁研究院（企业科研院所）和攀枝花钢铁研究院（冶金工业部直属科研院所）双重身份，是以钢铁钒钛技术开发为主的冶金研究机构。

日前，203所研制成功微波毫米波高速捷变频信号发生器，频率范围覆盖10MHz～67GHz，频率捷变速度和幅度捷变速度小于95纳秒，总体技术指标达到了国外同类产品的先进水平。　　目前国内外的通用捷变频频率源，一般只有频率捷变的功能，频率捷变时间在200纳秒左右，具有简单的调频、调幅功能。而国外严格限制我国引进宽带捷变频频率合成器产品，且该类产品价格昂贵。该项目的研制成功，对打破国外的技术垄断和封锁，实现国产化具有重要作用。　　该产品突破了高速宽带频率捷变、高速功率捷变、精确时序同步等关键技术，利用高速数字器件和现代数字信号处理技术，产生宽带高速捷变基带信号，不仅可以快速产生低杂波、低相噪的单频信号，而且可以产生宽带线性调频信号和矢量信号。该产品综合指标较好，在实现宽带频率捷变的同时，保持信号的低杂波、低相噪等特性，可广泛用于雷达探测、电子对抗、导航定位、精确制导等测试，具有良好的经济效益和社会效益。　　随着《中国制造2025》的全面实施，203所作为一家以计量测试技术为基础的研究所，正加大基础技术领域产品的研发力度，解决“卡脖子”的难题，增强我国军工产业发展的后劲。据课题负责人李宏宇介绍道，203所具有良好的频率合成技术基础，又经过近10年潜心钻研，203所频率合成技术水平不断提高，在捷变频率合成、低噪声频率合成、相噪可调频率合成、宽带复杂调制频率合成等频率合成技术方面形成了自己的专业特色和特长。今后203所将继续紧跟频率合成技术发展趋势，持续提高频率合成技术水平，开发出更多有特色高水平满足市场需求的频率源产品，走特色化、差异化产品开发之路。测试场景

在多相催化中，对催化剂活性状态的测量是揭示复杂催化剂结构与活性关系的关键。目前，大多数的催化研究以测量催化剂的结构信息和分析反应器出口的产物为主，对于物质在“黑匣子”式固定床反应器内部不同位置的实时状态监测仍为研究难题。 近期，德国REACNOSTICS公司研究推出的多功能原位空间分辨固定床原位反应器，可实现测量和/或模拟反应器内的浓度、温度和流场，可视化呈现出物质在反应器不同位置的实时状态，并通过原位即时空间分辨光谱（Operando Spectroscopy）实现对催化反应动力学的监测与控制。设备有效解决了传统“黑匣子”式反应器内部动态无法监测的难题，使得催化反应各项性能指标“透明”。该催化反应器可以与拉曼光谱、质谱、气/液相色谱等仪器联用，达到不断优化催化反应的目的。多功能原位空间分辨反应器-紧凑型反应器 CPR（多种用途、小巧紧凑的设计、带光学接口） 汉堡工业大学联合德国DESY同步辐射光源使用了德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器，研究监测了C2H6 在MoO3 /γ-Al2O3上氧化脱氢反应过程中的温度、气体浓度梯度和高能 X 射线衍射 (XRD)的变化过程。该设备助力科研人员实现了空间分辨的材料结构与催化活性的构效关系分析。 多功能原位空间分辨反应器通过催化固定床实时测量空间分辨气体组成、温度和X射线衍射物相。空间梯度是通过毛细管采样技术获得的，用一根带有小采样口的采样毛细管穿过催化剂固定床的中心，放置在反应器管中，如图1所示。产物通过取样孔从反应区连续抽出。毛细管以及取样孔和热电偶被固定在空间中，反应管沿被探测的样品轴方向平移。通过这种方式，整个催化剂反应区可以沿着包括取样孔、热电偶尖端和X射线束的测量区域移动，从而实现空间分辨的测量。图表 1 多功能原位空间分辨反应器实现空间分辨原位测量的工作原理示意图图表 2 实验装置示意图 如图3所示，分步测量能够有效地区分不同的气态反应物和产物及其在催化剂固定床的每个内部位置的浓度。反应物和产物的浓度比符合C2H6氧化脱氢为C2H4的预期。图表 3 (a)催化剂分布图；(b) 不同的气态反应物和产物及其在每个内部位置的浓度 随着催化剂固定床床沿线反应进程的增加，催化剂暴露在强烈变化的局部气体成分中，这导致催化剂在气相转化时的反应动力学和视觉外观发生变化。然而，这些观察结果只关注了化学反应系统的一部分。因此，作者结合空间分辨 XRD，记录了38 mm长的催化剂反应区的27 个衍射图，形成相应的 XRD 分布（图4）。图表 4 不同位置的XRD图谱 根据结构相似性，催化剂床可以分为三个区域（0-18 mm；18-24 mm；24-38 mm）。第一个工作区 (0–18 mm) 和第三个工作区 (24–38 mm) 的 XRD 图非常稳定，显示出各自相同定性的衍射结果。在第二个工作区（即中间体过渡区）， XRD 揭示了一个明显的相变，如图 5 所示，超过36 mm的X射线衍射图显示，具有单斜晶系结构的MoO2是与氧化钼有关的晶相。出现MoO2衍射的同时MonO3n-x信号减少，在19 mm处开始观察到MonO3n-x还原为MoO2。图表 5 不同工作区位置的XRD结果 本项研究中作者以MoO3 /γ-Al2O3催化剂上的乙烷脱氢制乙烯为例，利用德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器同时进行温度、气体组成和高能XRD的测量，验证了该装置在原位测量中的优越性。集成的全自动设计可以与一系列光束线兼容，且样品转换和操作十分简便。此外，该技术还适用于对高压和高温有要求的多种反应体系，可以搭配联用各种气/液相/质谱、红外拉曼光谱和X射线衍射、X射线吸收光谱、拉曼光谱、SAXS等表征方法，从而多角度促进对催化反应体系的优化。