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机械真空泵泵腔用什么清洗最好石油醚怎么样
最开始发现问题是开机灌注泵结束后,流动相刚进色谱柱时B路(水相,B1水,B2为0.01M的乙酸铵水溶液)的压力随着泵的活动而有将近1000psi的压力波动,本以为是泵内气泡,在重新灌注泵后发现灌注速度远远不到显示的4mL/min,以及灌注时A路有机相应该是正常,主泵腔(primary)有100psi左右的波动,副泵腔(accumulater)压力稳定,但B路主泵腔差不多40psi的波动,副泵腔也有60psi的波动。之后报修,工程师更换副泵腔单向阀后情况改善。但现在在维修两个月之后,又出现同样的问题,打800电话告诉我可能还是单向阀的问题,让用甲醇或异丙醇冲洗,实在不行拆下单向阀超声。现在还在过夜用甲醇冲洗中。但我听见B路主泵腔内有零件撞击声音,我凑近听旁边另一台UPLC泵内没有这种声音,所以觉得可能不光是单向阀有问题。各位达人有碰到过主泵腔内零件撞击声的情况么?如果有零件撞击的声音会有可能是什么松脱了?
[align=center]G1311C泵腔漏夜的排查[/align]单位上有3台1260,某一天要做一个聚合物,用的凝胶色谱柱。含硫酸钠的流动相,流速为0.8ml/min,柱压在35bar左右。然而没多久,仪器四个部分全部红灯了。很显然是漏液了。打开labadvisor查看日志,发现是泵漏了,如图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114062655_7653_2963297_3.jpg[/img]图1仔细观察泵,单向阀入口,单向阀出口,排空阀处都没有漏液,再观察泵下方,发现副泵腔有漏液,如图2[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114065332_2979_2963297_3.jpg[/img]图2既然是泵腔这里漏液了,那就是密封圈的问题。回想起来,这台仪器的密封圈也有两年没有换过了,而且常常做含盐的流动相且没有密封垫清洗组件,就得换密封圈了。断开泵上的五条管线:单向阀入口,单向阀出口,副泵腔入口,排空阀的废液管和排空阀出口,如图3[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114071026_7345_2963297_3.jpg[/img]图3拆泵头时,一定要轮换拧松两颗螺丝。取下泵头时,一定要注意排空阀向下,防止柱塞掉出来。拧松上面的塑料固定螺母,就可以分开泵头了。此时可以看到密封垫冲洗替换组件上有黑色碎屑,就是密封垫磨损掉落的。而且柱塞杆上也有黑色的东西,如图4,图5[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114072680_8260_2963297_3.jpg[/img]图4[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114073385_1359_2963297_3.jpg[/img]图5用洗瓶冲洗掉上面的脏东西,洗不掉的用棉签擦拭几下就搞掉了。然后用专用工具取下旧的密封圈,如图6[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114075917_9167_2963297_3.jpg[/img]图6可以看到密封圈背面有漏液的痕迹,如图7[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114076151_1643_2963297_3.jpg[/img]图7然后装上新的密封圈,也用专用工具,就那个白色的棍子。将泵头组装还原,此时会发现泵头两个部件之前会有缝隙,没关系,装在仪器上,拧紧固定螺母后,就好了。泵头装好后,先拧紧单向阀入口,出口,副泵腔入口和废液管后,排空阀出口用一个peek死堵堵死出口。因为重点来了,需要做泄露测试。打开labadvisor,进入到服务与诊断界面,选择G1311C,这里测试有很多个,先做泵泄露率测试。按照提示操作即可。第一次泄露率测试时失败,发现排空阀出口有轻微漏液?随即换了一个新的死堵,从新柱子上拆下来的,如图8[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114078000_1287_2963297_3.jpg[/img]图8第二次测试,顺利通过,如图9[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114079262_4294_2963297_3.jpeg[/img]图9泄露率测试过了后,我又做了个泵泄露测试。这个测试需要用到异丙醇,而且压力是385bar,远远大于泄露率的200bar。因此,这个测试就遇到了麻烦。分别拧紧了各个螺母多次,才算通过。另外要注意排空的时间要够,管路不能有气泡,保证泵头里全是异丙醇。测试通过如图10[img=,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241118047210_4127_2963297_3.jpg!w690x372.jpg[/img]图10测试过程可以随时查看进度,可以看到实时压力流速曲线。如果看到最后一段压力曲线在往下掉,那很可能是过不了了,如图11[img=,690,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241118232630_7047_2963297_3.jpg!w690x404.jpg[/img]图11对了,我还顺便换了个过滤白头,以前的白头都黑头了,如图12[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241114084336_9623_2963297_3.jpg[/img]图12至此,维护结束,漏液是不可能的了,问题解决,将测试报告放在一个固定的文件夹里,这样下次漏液就知道啥时候做的维护了。