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液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。
气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的,在很多场合下,它必须与其他仪器配合,才能解决问题。因此,要根据具体分析对象,选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验,大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂,且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法),对于单个组份的测定,准确可靠,故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线,即使只分析一个样品也要这样做,故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质,如HF, OE、过氧化物等,而化学法分析则甚为简便。另外,在处理一些特殊样品的定性、定量工作中,亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表,这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物,光谱(红外,紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近,比光谱要高,造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性,如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图,就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物,且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用,就可以解决未知物的分析问题,发挥更大的作用,成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份,用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用,色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看,都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样,也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数,色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品,精馏塔需要100块塔板,色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用,而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的,因此,用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质,比精馏产品纯度高得多,所需时间也较短,但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数,通常手续麻烦,时间较长,且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单,操作方便,可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数,如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等,而且不必分离杂质,一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等),数学处理较复杂,数据精度也较差。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统常见的质量分析器有哪几种类型?