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气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)
[color=#444444]酱香型白酒的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,要完整且详细的实验操作方法(试样配制、色谱操作、数据处理等),即根据您提供的资料便可进行白酒色谱分析。请各位大侠帮帮忙,最好是相关实验室实际采用的具体方法,而不是网上随意下载的,谢谢了。[/color]
当下,气相色谱应用领域之广泛,前所未有,涉及到生产生活方方面面,其重要性不言而喻,在此,就日常工作中针对色谱分析与同行们做一些有益的探讨交流,以期引起共鸣。 首先从下面一张图说起:HP-5色谱柱分析苯系物 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021036_608009_2328678_3.jpg 空气、水中苯系物分析可以说在环境监测行业是一个常规项目,工作量大任务繁重,实验员们很辛苦在重复着各个样品的分析,夜以继日,加班加点。 但是问题就是出现在这里:目前从事色谱分析尤其是在基层操作层面,存在一种很不好的现象,知其然但不知所以然,仅仅会开机操作关机统计数据,从不分析实验环节有哪些误差产生,分析过程是不是可以很好地进行优化配置,或者是不是还有一些未知化合物需要鉴定,似乎干好自己的一亩三分地就到此为止了,笔者认为此不可取。 譬如上图为例,在分析苯系物样品的时候,根据监测项目和监测计划,此次分析苯 甲苯 二甲苯这三种化合物,接收样品后按照规程分门别类有序展开。 因二甲苯需要总量,故按照惯性思维分析采用HP-5色谱柱分析完全可以达到要求,于是针对化合物定量定性,然后分析样品,也不去进行其他验证!殊不知邻二甲苯与苯乙烯在这根色谱柱上有峰重叠,因此计算二甲苯总量就会在不知不觉中把苯乙烯也计算在内,待后面发现已经晚了!样品作废,重新采集! 因此,笔者认为,在每次分析样品之前,我们基层实验员不能仅仅作为一台机器一样,仅仅做常规动作,要具备发散思维和综合考量,要了解采样的背景和现场情况综合研判,做到自己心中有数再制定详尽的分析计划,科学合理的运用自己实验室内的“武器装备”,做到掌握主动权,指哪里打哪里,弹无虚发,百发百中,不能浑水摸鱼,人云亦云,最后因为自己没有细致考量背黑锅!