推荐厂家
暂无
暂无
浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f
[align=center][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]温室气体分析系统的原理[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]某类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温室气体(微量二氧化碳、甲烷、氧化亚氮)分析系统原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=#333333]温室气体指的是大气中能吸收地面反射的太阳辐射,并重新发射辐射的一些气体,如水蒸气、二氧化碳、大部分制冷剂等。[/color][color=#333333]温室气体的作用是使地球表面变得更暖,类似于温室截留太阳辐射,并加热温室内空气的作用。这种温室气体使地球变得更温暖的影响称为“温室效应”。水汽(H?O)、二氧化碳(CO?)、氧化亚氮(N?O)、氟利昂、甲烷(CH?)等是地球大气中主要的温室气体。[/color][color=#333333]本系统使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014 ,配备有ECD和FID检测器,一次进样完成空气样品中微量(ppm级别)二氧化碳、甲烷、氧化亚氮的分析。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]温室气体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(PC)、自动十通阀、主分析柱(C1)和四通阀(V2)组成(省略系统中的阻尼平衡柱)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀和六通阀进行精确、定时的切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231460495_3267_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 温室气体分析系统硬件结构(系统待机状态)[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]进样:[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC中,此时系统状态如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231463101_7670_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下的系统结构图[/align][color=black]此时系统的简化结构图如图3所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231466179_7921_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]空气样品在预切色谱柱(PC)内各个组分的分布状态,如图4所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231467097_3786_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 PC色谱柱内组分分布状态[/align][color=black]在预切色谱柱(PC)内样品中各组分被分离成为空气+一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧化亚氮和重烃类+水等几个部分。[/color][color=black]其中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳经由C1色谱柱的继续分离(各个组分在C1柱内的出峰顺序与PC柱相同),然后依次进入镍触媒,样品中的二氧化碳被转化为FID容易检测的甲烷,并在FID检测器被定量。[/color][color=black]反吹:[/color][color=black]当样品中的氧化亚氮流入C1色谱柱后,系统控制十通阀再次旋转36°,PC色谱柱的载气流向发生变化,PC柱内的重烃类和水被反吹经由Vent端口放空,系统状态如图5所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231468113_1628_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图5 系统反吹状态[/color][/align]切换检测器当二氧化碳组分从C1柱流出口,系统控制V2阀旋转90度,将ECD检测器切换进入流路,系统状态如图6所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469128_4244_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 切换检测器状态下系统的结构[/align][color=black]此时系统的简化结构如图7所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469742_1936_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 切换状态下的系统简化结构图[/align][color=black]此时微量的氧化亚氮进入ECD检测器出峰并被定量。[/color][color=black]系统的总体谱图,如图8所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231470935_1938_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图8 系统谱图[/align]
气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]