石英玻璃中羟基含量测定仪

石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

GBT 12442-90《石英玻璃中羟基含量检验方法》中测试部分有这么一段：“用遮蔽物挡住光路，调仪器零点；拿去遮蔽物记录100%基准线” ，对这段话甚是不解，怎么跟紫外似的呢？ 求解！

[b]石英玻璃的特点及应用[/b]石英玻璃是以含二氧化硅物质，如水晶、硅石。四氧化硅为原料高温熔制而成。 其二氧化硅含量比普通玻璃高得多，一般石英玻璃二氧化硅含量在99.999%。 石英玻璃具有优异的光学性能，不仅可见光透光度特别好，而且透紫外线，红外线。 石英玻璃是良好的耐酸材料，除氢氟酸和300度以上的热磷酸外，在高温下，它能耐硫酸，硝酸，盐酸，王水，中性盐类，碳和硫等侵蚀，其化学稳定性相当于耐酸陶瓷的30倍，相当于镍铬合金和陶瓷的150倍，它耐高温，耐热震，热膨胀系数特别小。 石英玻璃电学性能极佳，在常温下，它的电阻相当于普通玻璃的10倍，对全部频率的介电损失很微小，绝缘耐压强度大。 石英玻璃还具有耐宇宙放射线，和不透原子核裂变产物的性质。 石英玻璃主要用于电光源，半导体，光学新技术等方面。 新型光源方面：做高压水银灯、长弧氙灯、碘钨灯、碘化铊灯、红外线灯和杀菌灯等。 半导体方面：是半导体材料和器件生产过程中不可缺少的材料，如生长锗，硅单晶的坩埚、舟皿炉芯管和钟罩等。 在新技术领域中：用其声、光、电学的极佳性能、做雷达上的超声延迟线，红外跟踪测向，红外照像、通迅、摄谱仪、分光光度计的棱镜，透镜、大型天文望远镜的反射窗，高温作业窗、反应堆、放射性装置；火箭，导弹的鼻锥体，喷嘴和天线罩：人造卫星的无线电绝缘零件，辐射；热天秤，真空吸附装置，精密铸造等。 石英玻璃还用于：化工、冶金、电工、科研等方面 在化工方面：可做高温耐酸性气体的燃烧、冷却的和通风装置，酸性溶液的蒸发，冷却吸物收，贮存装置,蒸馏水,盐酸、硝酸、硫酸等的制备和其它物理化学实验用品。在高温业作方面：可做光学玻璃的，坩埚成萤光体客气，电炉炉芯管，气体燃烧辐射体，在光学方面：石英玻璃和石英玻璃棉可作火箭的喷咀，宇宙飞船防热罩和观察窗等，总之，随着现代科学技术的发展，石英玻璃在各个领域方面得到更加广泛的应用。 一、 受热方面： 透明石英玻璃的线膨胀系数的5.4*10,相当于普通玻璃的1/121/20由于石英玻璃的热膨胀系数低，故热稳定性能特别好，透明石英玻璃的平均比热是0.251(0-900℃)热传导率是0.0035卡/厘米、秒、度（20℃）透明石英玻璃的变形点，退火点和工作温度。请参看表2。性能透明石英玻璃 表2.透明石英玻璃的变形点，退火点和工作温度 性能透明石英玻璃 变形点1075℃ 退火点1180℃ 软化点1730℃ 工作温度 连续短时间1000℃-1100℃ 1300℃ 一、 化学性能： 石英玻璃是良好的耐酸材料，其化学稳定性相当于耐酸陶瓷的30倍，相当于镍铬合金和陶瓷的150倍，在高温和浓酸中应用优越性尤为显著，除氢氟酸和300℃以上的磷酸外，不为其它酸所侵蚀，特别能耐酸高温下硫酸，硝酸，盐酸和王水的侵蚀。 酸 类处理时间（小时）温度（℃）透明石英玻璃（克/平方米） 硫酸（比重1.82）242050.06 硝酸（比重1.40）241150.11 硫酸（比重1.19）24660.14 硫酸（比重1.84）240200.016 硫酸（比重1.40）240200.06 硫酸（比重1.19）240200.18 二、 电气性能： 石英玻璃几乎不含电碱离子，故属不良导体，它的介电损失对全部频率都很小，用作固体绝缘材料，其电化和机械性能远较其它材料优越，在常温下，透明石英玻璃的固有电阻的10欧姆厘米，相当于普通玻璃的介电系数卫个常数3.78随着温度增高，在550℃时达到最大值，导电率也很小，当温度相当高时也未出现结构松弛和变形，所以介电损失非常小，因此绝缘耐压大。 透明石英玻璃使用中注意事项 1、 石英玻璃制品，在使用胶，必须用取离子水认真清洗或用酒精擦洗干净，清洗后严禁用手直接接触，和防止落上灰尘，否则会使玻璃玻璃失去高纯度性，而直接影响使用寿命。 2、 虽然石英玻璃的耐急热性能均非常好，但和其它物质一起使用，必须考虑到其它物质的膨胀系数，否则就会造成破损。 来源：金坛市晶玻实验仪器厂