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[b][/b][align=center][font=华文宋体][/font][/align][align=center]Markes 预浓缩系统使用心得[/align][font=华文宋体][/font][align=center][b]河南省南阳生态环境监测中心 牛其恺[/b][/align]1、 简介玛珂思国际 (Markes International)成立于1997年,是热脱附领域的全球领导者,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(gaschromatography),加强对痕量挥发性及半挥发性有机物的检测和分析。Markes致力于通过一系列创新、高效的仪器,帮助客户解决在分析中遇到的疑难问题,并为客户提供来自专业应用团队的使用建议。其核心产品UNITY-xr? 及 TD100-xr? 系列热脱附仪广泛用于挥发性及半挥发性有机物的检测,应用场景包括环境监测、国土安全、消费品气体释放及食品分析。此外,还应用于深度研究,如化学指纹图谱、疾病诊断中的呼吸采样及化学生态学调查。[b]2、 背景[/b]2018初国家环境保护部办公厅印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》,要求各地开展对挥发性有机物的监测。我单位河南省南阳生态环境监测中心顺应国家政策要求,斥巨资购置了一套Markes公司的预浓缩系统,自此我与Markes的预浓缩系统产品结下了不解之缘。[b]3、 仪器硬件[/b]Unity-Kori-CIA advantage-xr 联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]主要用于环境空气挥发性有机物的监测(见下图),由两个部分组成。1、赛默飞世尔公司的 Trace 1300 ISQ 7000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url],用于环境空气挥发性有机物的测定罐采样方法(TO-15),同时预留FID检测器、DeansSwitch可扩展成TO-15+PAMS+OVOC全组分分析。2、Markes CIA-Advantage-xr,热脱附自动进样器,具有样品选通、内标添加等功能。3、Markes Kori-xr,除水装置,具有冷冻除水功能。4、Markes Unity-xr,热脱附装置,采用电子制冷方式,闪蒸脱附(最大升温速率≥100℃/s),确保化合物迅速从冷阱转移至GC色谱柱。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301809422989_2554_4177337_3.png!w690x278.jpg[/img][b]4、 设备特点及使用感受[/b]1、[b]无液氮高效富集浓缩[/b]——采用电子制冷低温冷阱,节省液氮开支,减少液氮带来的安全以及冰堵等问题。感受:液氮制冷方式没有用过,不是很清楚。电子制冷如官方宣传确实很方便,仪器长时间不用,仪器会采取自动保护措施,未碰到冰堵等问题,更换冷阱也十分方便。2、[b]质量流量计精确控制流量体[/b]——MFC精确控制采样体积,可对负压和常压罐样品进行采样,采样体积0.5mL~15000mL。感受:通过MFC采样 20~800mL体积,重复性可以。0.5mL是通过定量环方式采样的,可以进行高浓度样品的分析。采样的动力源来源于采样泵的抽力,可以进行负压、常压、微正压采样,非常方便。3、[b]高通量[/b]——在同一序列中可实现最多27个样品的高通量分析,自动化无人值守。感受:设备共有14个进样通道,可以在序列中实现,可以满足实验室的基本分析需求。同时软件可以进行自动化罐线泄露测试、捡漏、测试等。4、[b]Dry-Focus3?: 无忧采集潮湿空气[/b]——除水的同时不损失任何极性分子。感受:采用-30℃冷冻的方式除水,对65种TO-15挥发性有机物标气进行加湿,线性、检出限、重复性等是满足标准要求的。未确认是否会损失极性分子,感觉还是会有点损失的。5、[b]精确的定量分析[/b]——自动添加内标功能符合国际方法要求。感受:内标添加功能非常人性化,可以内标定量环添加(高浓度),也可使用MFC添加(低浓度)。6、[b]重叠模式[/b]——前一个样品分析的同时,对下一个样品进行前处理,缩短样品分析周期。感受:重叠进样,节省分析时间。这个应该是自动化的预浓缩系统都有的功能吧。[align=left]7、[b]软件操作简单、人性化[/b]——罐、气袋、在线以及吸附管可在同一平台甚至同一序列中混合分析。[/align][align=left]感受:软件确实非常简单,人性化。采用Excel格式排版,功能模块排布清晰。同时预置了多种方法模版,给新手省去了不必要的麻烦。[/align][img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301810085778_2996_4177337_3.png!w690x506.jpg[/img][b]5、 总结[/b][align=left]市场上主流的热脱附仪有很多,包括进口的、国产的,各个厂家设计的理念不同导致各品牌设备仪器的特点不同,软件设置也不一样。Markes的热脱附仪是我使用过多种品牌型号(包括进口国产)中使用的最舒服的一款热脱附仪。刚开始工程师安装时,后面管路密密麻麻看不懂很迷茫,到现场培训时结合软件气路讲解时的豁然开朗;从刚开始触时只会调用方法时的小心翼翼,到后来开发方法摸索条件时的游刃有余,感觉仪器及软件在慢慢引导你在熟悉它,使用它,非常人性化。[/align][align=left] [/align][align=left]欢迎各位坛友拍砖指正~~~[/align]
各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局: 为做好《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》及其《基加利修正案》的履约工作,进一步规范大气中相关受控物质的监测技术,我部组织编制了《[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk05/202209/W020220909560087601898.pdf]环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测技术规范[/url]》和《[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk05/202209/W020220909560088501344.pdf]背景大气中受控卤代化合物低温预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法连续自动监测技术规范(试行)[/url]》。现印发给你们,请做好相关工作。[align=right] 生态环境部办公厅[/align][align=right] 2022年9月6日[/align] (此件社会公开) 抄送:中国气象局办公室,中国环境监测总站,华南环境科学研究所,国家环境分析测试中心。 生态环境部办公厅2022年9月6日印发
用过J2 GPC净化加在线浓缩系统的朋友们,在做农药多残留分析时,在线浓缩条件的设定方面,有没有经验丰富的,可以让标样及样品经净化浓缩后回收率高?