压力真空计

双活塞式压力真空计是压力标准器的一种，主要用于检定校准压力真空仪表，保证量值传递的准确可靠，其广泛应用在工业生产、交通运输、航空航天等领域。此次修订增加了0.01级准确度等级以及相应的技术指标等内容。电离真空计是真空测量仪器。此次修订发布的电离真空计校准规范适用于测量范围在1×10-9 Pa — 1×102 Pa的电离真空计校准。电离真空计广泛应用于航天、电子、重离子加速器、核聚变、芯片生产等领域，其量值的准确有利于科研的开展和产品质量的提升。磁悬浮转子真空计是高真空(10-4—1)Pa范围段测量准确度最高的仪表，而且其测量过程中不会使气体量发生改变。由于其测量准确度高，通常用作参考标准对该范围段的真空计进行量值传递。在部分对气体成分、压力等要求较高的科研项目或科学装置中，也会使用磁悬浮转子真空计来测量真空系统的压力值。磁悬浮转子真空计的测量结果与环境条件、操作者有关，因此规范中对校准的环境条件、安装、供电、参数设置、系统烘烤等影响量都做了详细说明，并给出了转子再磁化和优化的条件。此外，对于该仪器在使用过程中，避免环境和人员的干扰，发挥其最优性能，也给出了指导性意见。陶瓷砖釉面抗龟裂蒸压釜是专用于对陶瓷砖釉面进行检测的专用仪器，适用于陶瓷釉面砖的抗龟裂试验。目前在各陶瓷釉面砖生产企业、各建设工程质量检测试验中心等广泛使用。该技术规范的制定彻底解决了长期以来陶瓷砖釉面抗龟裂蒸压釜没有相应计量技术规范的现状，使陶瓷砖釉面抗龟裂蒸压釜校准工作有据可依。同时，也进一步支撑了陶瓷砖产品质量的检验检测工作，对产品性能的优劣能迅速准确判别，有助于建材行业节约成本，提高产品质量。卤素检漏仪是一种对密封系统中充有卤素气体进行泄漏检测的仪器，广泛应用于空调、制冷、电力等行业，在工业生产领域起着重要作用。卤素检漏仪校准规范主要对卤素检漏仪的漏率示值误差、报警响应时间等计量特性进行校准，从而有效地保证密封系统气体泄漏量的准确测量。卤素检漏仪校准规范为卤素检漏仪的性能评价提供一个统一的、科学合理的技术依据，为空调、制冷、电力等产业和相应的质检机构服务，确保各生产领域中卤素检漏仪的可靠使用。

前记：近五年来，在政策支持下，中国电镜产业化发展之路上多点开花，电镜、电镜功能附件装置与设备、电镜制样等方面不断有新的产业化技术涌现。其中不仅包含扫描透射电镜、场发射扫描电镜、聚焦离子束显微镜、透射电镜原位研究系统等重要技术的商品化，也不乏场发射枪、高压电源、光阑等电镜关键部件的攻克。在中国电镜技术产业化呈现百花齐放、国家对电镜设备产业化问题高度重视背景下，仪器信息网也别策划电镜技术系列征稿活动，共同探讨中国电镜产业技术、市场的机遇与挑战。相关投稿将整理至对应专题展示，并在仪器信息网相关渠道推广，欢迎大家投稿，电镜技术、市场相关均可（投稿邮箱：yanglz@instrument.com.cn，关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系：15311451191，同微信）。本期主题为“电镜核心部件技术”，对应专题如下（点击图片进入专题），相关约稿将陆续上线，欢迎关注。以下为安捷伦科技（中国）有限公司真空事业部供稿，安捷伦科技（中国）有限公司真空部门的前身——创建于1948年的瓦里安（Varian）在1957年发明了第一台溅射离子泵（SIP），大大拓展了当时的技术所能达到的真空度，使超高真空成为可能，因此安捷伦对于真空技术有着丰富的经验和深刻的理解。安捷伦为了满足电子显微镜系统高真空、低电磁噪声和低振动的要求，基于Varian Vacuum 产品的基础，开发了一系列的真空系统。以下，安捷伦分享了对真空技术的看法及面向电子显微镜领域的真空系统整体解决方案。--------------------电子显微镜的真空系统介绍供稿：安捷伦科技（中国）有限公司真空事业部1.引言在上个世纪二三十年代，为了看到有机细胞（细胞核、线粒体等）内部的细微结构（无论是透射电子显微镜还是扫描电子显微镜，都是靠电子束照射样品来获取图像，其主要部分包含电子源（电子枪）、电子透镜、扫描线圈、检测器等，这些部件通常自上而下地装在一个高真空的腔室（镜筒）内。图1 电子显微镜的系统结构电子枪（也被称为电子源）：一般位于镜筒的顶部，它能发射电子并形成速度均匀的电子束。电子束向下通过电子透镜来聚焦。电子透镜：电子显微镜镜筒中最重要的部件之一，它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线偏转以形成聚焦，其作用与玻璃凸透镜使光束聚焦的作用相似，所以称为电子透镜。现代电子显微镜大多采用电磁透镜，由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦。扫描线圈：控制和微调光束位置的电磁线圈。检测器：聚焦的电子束照射样品台上的样品并产生信号，这些信号被检测器检测到，然后被转换成图像。3.真空对于电子显微镜的重要性真空对电子显微镜有非常重要的作用。电子显微镜工作时，整个电子束路径与待分析的样品一起都会置于高真空的环境，如果真空度不够高，电子枪的栅极与阳极间可能会产生极间放电进而烧断灯丝，电子束与残留空气粒子发生碰撞还会导致散射，这种散射会导致电子束中的电子无法到达样品，或者分析失真。4.电子显微镜对真空的要求为了使电子束中的电子尽量不受阻碍地移动，电子显微镜的真空度通常需要达到1E-7mbar量级的高真空，甚至1E-10mbar量级的超高真空；除了真空度，真空泵工作时的振动水平也非常关键。由于电子束的截面小，在样品上的定位精度很高，只有处于振动水平极低的环境中，才能保持这种精度；另外，为了避免油蒸汽污染样品或显微镜内部元件，最好采用无油干式的真空泵。5.典型的真空系统配置下图是一个扫描电子显微镜系统的示例。左侧从上往下分别是装有电子枪和电子透镜的镜筒和放置样品的样品腔，样品腔的右边是一个进出样室（LoadLock）。待分析的样品被放置于进出样室内，进出样室被抽到一定的真空度后再把样品转移到样品腔中进行分析。有进出样室的电子显微镜可以将样品腔一直维持在高真空，从而缩短每次检测的准备时间，提高样品吞吐量，降低单次检测成本。图2 典型的真空系统配置该扫描电子显微镜的镜筒上配置有两台离子泵（IonPump），在样品腔和进出样室还配置了两套分子泵（TurboPump）机组和多个阀门（Valve），并配置了多个真空计以检测不同位置的真空度。6.安捷伦真空：提供适合电子显微镜的全套真空产品安捷伦真空部门的前身、创建于1948年的瓦里安（Varian）在1957年发明了第一台溅射离子泵（SIP）。离子泵的发明大大拓展了当时的技术所能达到的真空度，使超高真空成为可能。安捷伦真空对聚束系统真空应用有着非常丰富的经验，为了满足电子显微镜系统高真空、低电磁噪声和低振动的要求，开发了一系列的产品。离子泵：作为离子泵的发明者，安捷伦真空可以生产多种类型的离子泵。采用专利设计的安捷伦扫描电子显微镜专用离子泵，具有更加稳定和精准的压力读数，以及更少的粒子产生，特别适合安装于电子枪处（电子枪处对温度、磁场的要求都比较高，一般的冷阴极或热阴极真空计对其正常工作会有影响，而普通的离子泵测量的压力偏差又比较大）。安捷伦真空独有的StarCell离子泵在保留较高活性气体抽速的同时，还具有相当高的惰性气体抽速，一般将其安装于镜筒的下部，与电子枪上的SEM离子泵相结合，为电子显微镜提供一个强大的高真空抽气组合。图3 安捷伦SEM专用离子泵分子泵：安捷伦TwisTorr涡轮分子泵采用独有的AFS悬浮轴承技术，工作时振动非常低，被广泛地应用在世界各地的众多电子显微镜上。一个位于日本的业界领袖，从2015年起，在其生产的电子显微镜上使用了1000多台安捷伦分子泵，泵的可靠性非常接近100%，实测的振动水平低于0.01米/秒2，噪声等级更是只有40dB(A)。图4 安捷伦TwisTorr涡轮分子泵阻尼减振器：为了进一步减小分子泵振动对电子显微镜等高灵敏度分析仪器的影响，安捷伦真空专门开发了一款阻尼减震器，该减震器可以将涡轮分子泵在满转速时的振动减小到原来的1/40左右（CF法兰）。图5 阻尼减振器除此之外，安捷伦真空可以提供各种抽速的涡旋干泵、各种类型的真空计、电磁噪声几乎为零的各种真空泵控制器等，另外，基于其在聚束系统广泛的知识和灵活的制造能力，还可以为特定系统定制特殊的离子泵，还可以为敏感的显微镜应用提供最先进的振动模拟和测试。

对于浓缩来说，在实验中有太多的场景需要用到干燥或者浓缩，但市面上常见的依然是传统的旋转蒸发仪和氮吹等。所以对于还未使用过真空离心浓缩仪的客户来说，我们依然是要不厌其烦的介绍它应用及原理：真空离心浓缩仪是一种用于浓缩溶液或悬浮液的技术，它结合了离心力和真空原理。该过程在低真空下对浓缩的样品施加离心力，以控制暴沸；利用真空泵降低腔体压力，从而使溶剂快速并安全蒸发。对比传统的浓缩方式旋蒸和氮吹来说，它有着多种优点：高通量、防暴沸、低温下浓缩等，在生命科学、食品、环境检测、分子生物学等有着广泛用途。——Genevac产品团队真空离心浓缩问题探讨今天和大家探讨的问题是，在真空离心浓缩中，为什么说并不是真空度越低蒸发速率越快？我们都知道，溶液的沸点，它随着压力的降低而降低。当腔体内加热温度大于溶液沸点时，蒸发即开始。以DMF溶剂为例，当在8mbar的条件下时沸点为25℃（如上图紫色线条所示），那么只要加热温度高于25℃，压力能降低到8mbar以下，冷凝器可以冷凝25℃的有机溶剂，那么整个系统就能处理DMF这种溶剂。如果在把压力降到足够低呢，这样产生的温度差越大，是不是蒸发速率越快？在蒸发方面我们可以去这样理解，但要考虑“最佳蒸发方法”：除了要保证所蒸发样品的安全性之外，还能达到最快的蒸发速度。对于蒸发速度主要有两个起决定性因素的条件：● 蒸发时的压力；● 冷凝器的冷凝能力。蒸发时的压力和冷凝器的冷凝能力在达到平衡时才能保证蒸发速度，否则最好的真空度和差的冷凝能力也不能保证蒸发的效果。举例说明例如：蒸发200ml的甲醇（Methanol）溶剂（如上图1mbar压力条件下甲醇的沸点/冷凝点为-50℃），200ml甲醇为4.9mol，根据1mol物质在标准状态下的体积为22.4L，那么200ml甲醇在标准状态下的体积为109.7升，根据PV=nRT公式，我们可以得到在1mbar的压力条件下，甲醇蒸气的体积为111154L，甲醇蒸气的温度为-50℃。常压下200ml甲醇=1mbar压力条件下111154L -50℃的甲醇蒸气此时需要一个冷凝器的温度在满负荷工作的条件下也能低于-50℃，才能将-50℃的甲醇蒸气冷凝变为液体的甲醇。否则，即使使用抽速为83L/min的泵，也需要约22个小时，才能将这200ml甲醇蒸干。结论由于很多蒸发系统的冷凝器都不能达到这么低的温度，因此，在蒸发甲醇的时候，选择非常低的压力条件1mbar，并不是最佳的蒸发条件。如果选择蒸发压力为8mbar，此时甲醇的沸点/冷凝点为-20℃，-20℃是一个比较容易达到的条件，所以很快就能将甲醇蒸气冷凝为液体，大大加快了蒸发速度。所以说并不是压力越低，蒸发速度越快，蒸发速度与冷凝器的能力有非常大的关系。有什么办法同时兼顾蒸发条件和效率？Genevac溶剂蒸发产品英国Genevac EZ-2、Rocket、HT系统内置了不同沸点范围下的溶剂的不同的蒸发压力条件，保证每一种溶剂都在最佳的蒸发条件下进行蒸发，而不需要用户对这些条件进行摸索。欢迎来询