塌陷检测仪

之前我们在《干货分享 | 冻干样品配方的关键温度的测量》中，就已经聊到过关键温度对于冻干工艺的重要性。在冷冻干燥过程中，产品应保持在其关键温度以下，如玻璃化转变温度(Tg’），共晶点(Teu)和塌陷温度(Tc)，以确保一个安全和稳健的循环，并减少产品冷冻干燥后出现的有害缺陷的风险。缺陷可能包括但不限于产品内的物理塌陷或微塌陷、活性丧失和高水分含量。微塌陷程度是最具挑战性的量化缺陷之一，许多配方由于药物活性丧失而在*个周期失效。一、如何量化微塌陷程度？MicroPress 微压力冻干饼分析仪 MicroPress 微压力冻干饼分析仪是一款由Biopharma公司完全开发的创新仪器，用于量化低密度材料中的原位微观缺陷，特别是在所有冻干产品中。例如，甘露醇经常用于配方中，它具有较高的关键温度，可以掩盖具有明显较低关键温度的产品的塌陷。葡萄糖的关键温度在-41℃左右，当与甘露醇结合时，如果干燥超过关键温度，就会塌陷。然而，由于甘露醇的膨胀性，该混合物尽管可能存在结构缺陷，但一旦冷冻干燥，就具有良好的外观。在保持甘露醇浓度不变的同时，可以通过改变葡萄糖的浓度来确定微塌陷的程度和饼状结构的影响。通常， 由于高温，用来冷冻干燥这种溶液的循环不会使葡萄糖足够冷冻干燥，因此可能会发生塌陷。相反，甘露醇会干燥足够的量来保持蛋糕的结构。然而， 由此产生的，看似不明显的微观的塌陷，会影响复水性，以及药物本身的稳定性和活性。以下是结合使用了MicroPress 微压力冻干饼分析仪的具体实验方法。二、具体实验方法1、配方溶液制备样品溶液的制备方法见表1。所有化学品均来自Sigma Aldrich。使用6ml西林瓶灌装2ml。表1：起始溶液的浓度2、样品冷冻干燥这些小瓶用表2所示的方法冷冻干燥。预冻让所有的样品被冷冻，使晶体尺寸增加，样品进入下一个阶段干燥。在干燥阶段，压力降低，使冰升华，干燥产品。所有样品都放置在冻干机的同一个托盘上，以控制干燥过程中的可见变量。 表2：在SP Scientific冷冻干燥机上使用的冻干工艺3、MicroPress测量与分析所有的样品都在MicroPress上使用相同的一组参数进行分析 ，通过用户友好的软件设计，参数很容易设置，并可以更改以适应任何要求。参数设置情况见表3。表3：MicroPress测试阶段及相应的速度Extend阶段的速度为10mm/s，与估计的蛋糕高度的距离在5mm以内。Seek阶段找到蛋糕的顶部，一旦感觉到力，Compress阶段开始，然后记录施加在蛋糕上的力。4、结果分析下表4显示了从配方分析获得的结果。配方1具有最高的杨氏模量，因此是最强的蛋糕。表4：获得的3种配方的强度结果● 配方1的平均杨氏模量为0.969 kPa，配方1中最强的值为图1中的橙色。该蛋糕的杨氏模量为1.246 kPa，*应力为17.600 kPa；● 图1中的另外两条曲线分别表示配方2 (灰色) 和配方3 (蓝色) 。配方2的杨氏模量为0.473 kPa，*应力为7 kPa；● 配方3（蓝色）看似比配方2（灰色）有一个更高的*应力，实际上真正的*应力在应变51%左右，杨氏模量为0.017 kPa，*应力为2.660 kPa，是所有被分析的蛋糕中最弱的。 图1：使用MicroPress分析的三种配方图（配方1-橙色，配方2-灰色，配方3-蓝色）三、关于实验的讨论表4中为本次实验中获得的数据。甘露醇/葡萄糖样品溶液中的葡萄糖浓度越高，蛋糕的强度就越弱。传统的甘露醇被用作赋形剂，已知它对许多配方的关键温度有积极 的影响。然而，这可能掩盖了一个配方可能具有的一些关键温度。葡萄糖的塌陷温度为-41.0℃，当甘露醇冻干时，塌陷在甘露醇支架上。这种蛋糕看起来很结实， 眼见的外观良好，但当用扫描电镜或类似的技术分析时 ，晶格看起来更“湿润”，孔隙更宽。当用MicroPress分析时，增加葡萄糖浓度对材料强度的影响是非常明显的。蛋糕内的葡萄糖越多，物质强度就会减弱。当使用冷冻干燥显微镜(FDM)或差示扫描量热法(DSC)进行分析时，发现样品往往只显示甘露醇的结晶和熔化，而甘露醇有着强大的外部结构，掩盖了葡萄糖的玻璃化转变。关键温度分析只揭示了甘露醇的熔化，因此当产品冻干保持样品在-10℃以下，葡萄糖在主体材料中塌陷。因此， 由于葡萄糖的关键温度较低，甘露醇通常能够在标准的初级干燥条件下很好地干燥，而葡萄糖则不能。此外，当配方中的葡萄糖浓度增加时，蛋糕内的微塌陷程度增加，从而产生较弱的蛋糕。在储存或运输过程中，有微塌陷的材料更容易损坏或减少活性成分。四、*结论传统上，冻干样品的质量是由一些定性技术来确定的，包括；视觉评估，复水时间，与参考文献相比的外在强度，水分含量。然而，这是一种主观的分析，数据的质量可能取决于操作者的经验。Biopharma公司开发了这种压痕技术 ，并将其应用于冻干蛋糕，以减少主观性，并提供冻干产品的定性数据，以确定样品中是否存在产品缺陷。 配方中每个成分的关键温度与配方的整体关键温度同样重要，冻干产品在一个看似安全的温度会导致弱蛋糕由于冻干期间结构减弱和微塌陷影响蛋糕的强度。一旦材料被冻干，MicroPress可以用来测试得到的蛋糕的物理特性，以及它们是否在整体强度的所需参数范围内。在MicroPress上分析的蛋糕还可以使用卡尔-费休法测试水分含量， 如果需要玻璃化转变温度或熔点温度也可以使用mDSC进行测试。一旦确定了冻干样品的初始曲线，可以改变配方，增加其它辅料，这可能会影响冻干蛋糕强度。如表4所示，增加材料的浓度并不一定会增加蛋糕的强度。因此，如果在运输过程中发现蛋糕破裂或破碎的问题，则应进行轻微的改变，或包含或排除一种或多种辅料可能是有益的。

2018年3月22日至今，中美贸易战已延续4年多，以美国为首的美西方有关国家对我国高科技技术、产业围堵、封杀，意图让中国只能沦为它们廉价低端产品的生产基地，只能重复陷入高消耗资源，破坏环境的低端产业，低利润值的黄昏行业。检测仪器作为发现数据的眼睛，执行操作的手脚，在工业控制领域在生活当中其重要性不言而喻，为突破封锁，国家层面两大顶层纲领性文件接踵而来！双重利好政策助力国产仪器仪表发展，国产仪器仪表将迎来发展的“春天"！——《中华人民共和国科学技术进步法》与《“十四五"智能制造发展规划》。为打破这一现状，突破检测仪器被进口垄断的局面，国产检测仪器在面对挑战情况下，将加大检测仪器的研发投入，追求技术创新，突破技术壁垒，掌握核心技术，打造出稳定可靠的检测仪器，减少对进口产品的依赖、降低进口技术掣肘。勇踏潮头搏风浪厦门赛纳斯科技有限公司作为一家集研发、生产、销售、服务为一体的科技型企业，坚持自主研发和产业深耕，基于壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术为核心，为政府和行业客户不断提供创新应用开发及解决方案。为公安系统、海事系统、应急系统、海关稽查系统、卫生系统、渔业系统、食药系统、农业系统等提供高科技的现场快速检测执法设备及监管平台、检测服务等整体解决方案。尽管面对着来自进口品牌巨大压力，面对同行竞争的挑战。厦门赛纳斯对标国际领先，秉持“质量就是核心，创新就是灵魂”的理念，在质量和创新的道路上从未停止前进。坚持自主创新研发、独立知识产权赛纳斯科技与嘉庚创新实验室开展产学研合作，成立嘉庚创新实验室公共安全联合研究中心，并与国家毒 品实验室、福建省公安厅等部门建立联合实验室，通过便携式光谱仪和拉曼增强芯片的研发，将其应用在毒 品现场检测。截至到目前为止申请国际PCT发明专利、国家发明专利和实用新型专利达10余项，并承接多项国家重点研发计划。国产拉曼检测仪新征程赛纳斯科技2013年作为产业化单位，切入拉曼检测仪行业，依托核心自主技术，逐渐开创便携检测、在线检测、移动检测、实验室自动化等项目，对标国际巨头助力国产化。目前针对传统毒 品、新精活类物质、麻醉类药品、精神类药品、危化品、爆炸物等检测，公司形成一系列快速检测产品。手持式痕量毒 品拉曼光谱仪SHINS-P700T手持式拉曼光谱仪SHINS-P1000手持式拉曼检测仪SHINS-785-Pro 科研型电化学拉曼光谱仪系统EC-Raman科技自立自强是国家发展的战略支撑，国产仪器肩负着高端科学仪器国产化，推动科技进步的重任。赛纳斯科技作为一家植根于厦门的高科技企业，以国家战略需求为己任，重视履行社会责任，立足厦门大学深厚文化底蕴，继承中华民族优良文化传统，吸收借鉴先进企业优秀文化理念，将持续加大研发技术投入，保持创新动力，抓质量促生产，不断拓展创新应用与解决方案，用卓越的技术和严格的标准为行业、社会、国家创造价值，共同鉴证拉曼检测仪器国产化的新时代这一伟大进程。

工件表面油脂污染度控制检测方案|析塔金属油污清洁度检测仪-翁开尔"安全控制油脂污染情况"清洁度参考指南是针对零部件清洗工艺或设备系统的研发人员、操作人员、生产链负责人以及测量人员。该指南制定目的是促进通过高效监控来保证工艺质量。德国FiT工业协会 （Fachverband industrielle Teilereinigung e.V.）已经认识到，相关行业需要针对油脂污染问题提出切实可行的质量保证及监控建议。基于现有技术，FiT整理了2015年到2018年历年来多个工艺实例、专家及用户经验，并制定了 "安全控制油脂污染情况"的相关参考指南。当今许多工业领域中，尽管厂家使用了最先进的生产技术，采用多道清洗工艺对零部件进行前处理，都不能完全解决零部件表面残留污染物对后续工艺造成影响，如喷涂、粘接、焊接等后续工艺的附着力不够、起泡、虚焊等问题。因此，零部件表面清洁度是产品及工艺质量的关键指标。生产厂家应借助高效精准的清洁度检测技术来测量零部件的清洗工艺和清洗后的污染物残留情况，从而进行有针对性的清洗过程，使零部件具有足够的清洁度来进行后续生产工艺（如焊接、连接、喷涂、粘接等）和检验成品质量。过去，厂家主要只检测颗粒物清洁度，而现在，他们越来越重视油污、油脂、成品油等有机污染物对产品质量的影响作用。膜状污染物往往是无法避免膜状污染物通常是指油污、油脂、防腐剂、涂料、冷却润滑油、切削油、粘接剂和其他生产助剂残留物、手汗和手指纹等。简单来说，膜状污染物可以理解为在零部件表面上呈现为一层薄薄的、非颗粒状的污染物质。油脂、成品油类和类似有机物的合格值制定众所周知，油脂、成品油类和类似有机物的污染物残留会影响后续工艺质量，如造成涂层附着力不良、起泡、虚焊、粘接不牢固等问题。故此，目前大部分相关行业规定了零部件需要达到合格的表面清洁度。当然，零部件表面没有污染物是最好的，但这只是一个理想状态。这种想法使所有生产厂家都认为，零部件表面油脂等污染残留物会影响后续工艺。虽然在生产过程中可以使用不含硅油的生产助剂，但多数工艺还是需要使用含有油脂的生产助剂。在原材料加工工艺中，冷却润滑剂、切削油等必要生产助剂必然含有天然或合成的油脂。因此，在实际生产中必须确定零部件表面清洁度合格值，使零部件拥有足够的清洁度来保证后续工艺质量。如今越来越多的制造工艺和终端应用重视零部件表面油脂、成品油、指纹等污染物质的残留情况，因此零部件制造商和清洗设备老板需要找到合适而高效的表面清洁度检测设备。为了满足不断增长的清洁度检测需求，FiT的《零部件清洗质量保证工艺控制指南》和《清洗工艺规划检查表》可以提供初步操作指导。而参考指南 "安全控制油脂污染情况"全面论述了这个问题。参考指南相关介绍该指南的前言部分给出了相关定义和术语，用于规范语言；随后解释了膜状污染物的出现、来源及其特性和影响。基于某些具体工艺、终端应用和行业，对检测膜状污染物在生产过程中的重要性日益重要进行了说明；在最后部分指出了本指南的适用范围。该指南能协助生产厂家内部研发、建立标准和优化生产和清洗工艺，保证整体工艺质量和最终产品质量重现性。同时也重点总结了零部件的清洗工艺、清洗前的初始状态以及目前适用的清洗化学和清洗工艺的解决方案。只有通过合适的清洁度检测、分析控制技术，才能从根本上获取到经过清洗工艺零部件的表面清洁度或污染程度。为此，它提出了一些最常见的适用检测方法，并特别强调了与应用有关的适用性和局限性。在最后，该文件概述了目前工艺监测的解决方案。实例部分本指南的实例部分将基础知识与零件清洗的典型应用关联起来，并提供解决方案，也给出了实际操作建议，便于厂家系统性设计出符合产品质量标准的清洗工艺，并能正确快速调整工艺参数。此外，该指南还指出了监测清洗工艺活性物质、污染物质以及检测整个生产链的零部件真实情况。除了需要确定油污、成品油等污染物来源和检测零部件表面清洁度，该指南还提出了零部件表面清洁度合格值的确定方法。根据某个典型应用，它介绍了实际使用过程中使用到的测量和分析控制技术，并说明了各种方法的优点和局限性。此外，它还提出了保证零部件表面清洁度合格的最佳处理工艺，便于厂家以合适的清洗工艺来设计和分析零部件。结合上述建议，生产厂家能借助高效表面清洁度检测仪器来快速监控并改善零部件的上下游清洗工艺。金属零部件表面清洁度最佳检测方案德国析塔表面清洁度仪能可靠精准量化零部件表面清洁度，是目前领先的污染物量化检测技术。该仪器采用共焦法原理，通过光源发射出最佳波长的紫外光探测金属表面的污染物，内置的传感器探测荧光强度，荧光强度的大小取决于零部件表面有机物残留情况。借助完整紫外光源与传感器的共同作用，析塔表面清洁度仪能快速准确量化基材表面的污染物含量。该仪器为客户提供便携式和在线式机型，全面满足工厂车间或实验室的快速监测清洁度的工艺要求，以评价清洁工艺质量，最大程度上避免人为主观判断带来的测量误差，显著增加工艺可靠性。可见，德国析塔表面清洁度仪能协助生产厂家直接判断零部件表面清洁度是否达到合格要求，稳定零部件加工过程中的清洗质量、实现量化控制！ 翁开尔是德国析塔SITA清洁度仪中国独家代理商，欢迎致电咨询。