探超萃取仪

2007年第十二届北京分析测试学术报告会及展览会在北京圆满落幕。此次，由上海新拓微波公司多项自主研发、设计的分析测试仪器获得了与会者的极大关注。其中，CW-2000超声－微波协同萃取／反应仪更是得到了评委们的广泛认可，荣获2007年BCEIA展览会仪器金奖。CW-2000超声－微波协同萃取／反应仪正是凭借其独特新颖先进的技术组合、良好的用户评价和广阔的应用前景成为了今年BCEIA会上在众多微波仪器中唯一获得这一殊荣的仪器。 上海新拓微波公司总经理张和清在此衷心感谢广大用户对公司产品的厚爱和支持，公司承诺将继续坚持创新，不断进取，为我国分析仪器的发展作出自己的贡献。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 在分析化学研究中样品的前处理过程（萃取/消解、分离和富集）是决定分析检测速度和质量的关键。通常样品的预处理过程所花费的工时约是后继仪器分析操作用时的十数倍或数十倍。因此，新技术和新仪器，一直是理化检验与分析界研究领域之一。在诸多样品预处理方法中，超声波和微波萃取技术的发展较为迅速，应用也较广泛。在美国环保局（USEPA）一些标准方法中（http://www.epa.gov），超声波和微波技术已被列为样品预处理的重要手段。 为填补我国样品预处理萃取仪器的空白，中山大学化学学院邹世春博士等人在多年大量样品预处理方法研究工作的基础上，将超声波和微波有机地结合起来，充分利用超声波的空化作用以及微波的高能作用，率先提出了在低温常压条件下进行微波-超声波协同作用进行样品前处理的新构想，并与我公司技术人员一起，联合研制出了CW-2000型微波-超声波协同萃取仪。 该仪器中直接固定于超声波换能器（50W）上的样品容器，巧妙地置于功率可调，温度可控的微波超声波辐射腔内，通过一系列电子自控技术，实现了直接超声波萃取、开放式微波萃取和微波-超声波二者协同萃取等各种不同的萃取、消解或合成方法。 本仪器的研发得到了广东省自然科学基金的资助，可广泛应用于环保、农业、食品、卫生防疫、地质、医学、化学化工、商检以及教育科研等领域中，是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一，特别适合比重小，体积大的样品前处理（如：橡胶、塑料、中药、农产品和土壤等）。此外，该新型仪器还可作为一种新型反应器，用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解、样品萃取和合成等方面展开许多有意义的研究工作。 仪器主要性能特点: ● 采用新型专利技术，该仪器具有超声波、微波以及微波-超声波协同萃取三种功能，可根据样品性质和分析要求，任意选择一种工作方式，真正做到一机多用； ● 低温常压环境，可减小对样品中目标物，尤其是对有机物结构的破坏； ● 根据容器体积，样品量可高达100 g或以上，尤其适用于比重小、体积大的样品处理（如中草药、橡塑等样品）； ● 微波功率和辐照时间、目标溶液温度连续可调，超声振动、微波加热方式和程度可任意根据工作方式、时间和温度任意组合和设定； ● 采用直接超声波振荡方式（不需要超声波液体传递介质），萃取效率高、能耗低、噪声低；嵌入式无线设计，使样品容器置入、取出更为方便； ● 毋须加工或购置特殊材料的样品容器，并可根据用户要求制作不同容量容器，使用成本低； ● 采用控制磁控管阳极电流的方式（专利技术）获得准确稳定的连续微波输出功率（非脉冲方式），尤其适于低功率微波输出控制； ● 触摸式参数设置和显示，液晶视频监视样品处理全过程，实现真正的人机对话； ● 液晶显示器，人机对话，操作更为方便。 ● 非接触式红外测温；电视显示反应状；控温范围：室温-120℃ 精度±1℃；三种控制模式：时控制微波功率/温控微波功率/恒定微波功率。 ● 根据用户目的和要求，新仪器可广泛用于高等院校、科研院所及各生产部门等进行样品消解、萃取、无机或有机反应、合成等。 欢 迎 浏 览 我 们 的 网 站：www.sh-xintuo.com.

TF-SPME是什么？薄膜固相微萃取技术(Thin Film SPME)，以下简称TF-SPME, 是以传统Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。SPME和TF-SPME都是由滑铁卢大学的加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析痕量VOCs和SVOCs等挥发性有机物。 图1：TF-SPME薄膜固相微萃取TF-SPME与SPME fiber的对比为了解决SPME fiber有限的吸附容量和萃取速率而开发了TF-SPME技术，TF-SPME通过大大提高了其涂层的表面积/体积比（Surface-volume vadio），不仅增加吸附容量，一定的预平衡时间内具有更*的灵敏度。同样为PDMS涂层，TF-SPME薄膜的表面积比100um SPME fiber的表面积增加了20倍[9]。 图2：TF-SPME涂层表面积增加20倍[9]TF-SPME优势汇总TF-SPME最为突出的特点是吸附相的高表面积/体积比，带来的不仅仅萃取容量和萃取效率的提升，对水基质中萃取极性较强的化合物也有良好的效果，对萃取宽极性范围化合物十分友好。 图3：宽极性范围萃取● 缩短达到平衡所需的时间，萃取效率更高；● 增大吸附容量，提高灵敏度，降低检出限；● 适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物；（log P从0.34-6.53）● 机械及化学稳定性好，可以在恶劣环境中现场采样；● TF-SPME应用场景十分广泛，适用于现场采样、活体采样及常规采样。● 是一种绿色环保的无溶剂萃取技术。● 适用于所有标准尺寸的热脱附仪（3.5x1/4’’）。TF-SPME类型及使用方法英诺德提供两种规格TF-SPME薄膜，分别是20 x4.7mm和40 x4.7mm。 Part.1 涂层类型及规格(1) PDMS：非极性VOCs和SVOCs (2) PDMS/DVB：挥发性和半挥发性有机物VOCs和SVOCs (3) PDMS/HLB：更广泛的极性和非极性挥发性有机物VVOCs、VOCs和SVOCs。 Part.2 HLB涂层是什么？HLB（Hydrophile Lipophilic Balance）是一种亲水亲油平衡颗粒，由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚而成，其特殊结构同时保留非极性化合物和极性化合物[13]。 图4：左图为HLB亲油性基团；右图为HLB亲水性基团 Part.3 使用方法TF-SPME可以从固体、液体、气体中萃取挥发性有机物，是分析痕量挥发性有机物的新利器。萃取——既可以顶空萃取或直接浸入式萃取，也可以作为被动采样器进行TWA采样。 解析——吸附完成的TF-SPME置于空的脱附管中进行热解析，英诺德生产的TF-SPME薄膜固相微萃取适用于市面上所有标准尺寸的热脱附仪（1/4 x 3.5’’的脱附管）。 应用汇总TF-SPME薄膜固相微萃取借助热脱附设备把分析物引GC/GC-MS, 以实现更高的萃取效率和灵敏度，已被广泛应用于食品饮料、酒类、环境(水/空气)、生物样品等中的挥发性有机物分析。 食品 TF-SPME技术高效提取食品饮料（橙汁、葡萄汁、橄榄油、鱼肝油）、酒类（啤酒、葡萄酒）中的各类挥发性香味有机化合物，在一定程度上降低检出限和缩短萃取时间，对把关产品质量和了解不同品种的风味特性以改善食品风味起到了关键作用。 TF-SPME首次被用于测定不同品种的特级初榨橄榄油的风味特性（M.Pilar Segura-Borrego,等人,2020）。（D.Gruszecka,等人,2021）使用PDMS/HLB涂层的TF-SPME直接浸提商业鱼肝油样品，测定5个多氯正构烷烃（PCA）含量，以把关产品质量。酒类的风味与发酵原料的品质和品种有直接的关系，例如葡萄的芳香成分*会影响葡萄酒的品质， (Rom´ an,S.M.等人，2022)使用TF-SPME技术测定葡萄汁中的挥发性成分分析。(M. N. Wieczorek等人，2022)使用两片不同涂层的TF-SPME薄膜先后提取啤酒中非极性和极性化合物风味物质，高性能提取宽极性范围化合物（log P=0.34~6.53）。具体可阅读文章《1+1＞2，分布TF-SPME法同时分析啤酒风味物质》（点击链接可查看往期推文）。 图5：分步TF-SPME提取啤酒VOCs 环境 TF-SPME技术特别适用于环境基质样品的现场采样，以解决恶劣环境的采样困难和减少采样、运输、储存、转移样品时带来的损失，同时可作为被动采样装置（TWA时间加权平衡采样）对流动的水体或空气污染物进行长期监控。(Bragg等人, 2006；Qin等人，2009；F.Ahmadi,等人,2017；Jiang,R.2014) TF-SPME已被广泛用于监测环境不同水体的污染物分析。2003年，TF-SPME逐渐被用于以测定湖水的多环芳烃或地表水中的农药残留 (Bruheim等人，2003，H.Piri-Moghadam等人，2017)。萃取法升级！TF-SPME法分析地表水农残的效率翻倍（点击链接可查看往期推文）2016年，在工厂附近的湖水检测出甲苯、二甲苯等污染物，借助薄膜固相微萃取PDMS/DVB涂层和Needle Trap动态捕集针两种技术，实现便携式GC-MS的现场采样和分析(Grandy,J.J.等人，2016）。（Boyac1,E.等人，2016）测定海水中的石油工业废弃物氟代苯甲酸（FBAs）。2018年，诞生新的涂层PDMS/HLB现场萃取私人消毒热水池中的消毒副产物（Grandy等人，2018）。VOC神器？TF-SPME破解游泳池消毒副产物的秘密（点击链接可查看往期推文）2020年，TF-SPME技术与无人机联用，现场采样水中的苯系物(Grandy等人，2020）。 图6：环境水体现场采样-无人机联用 生物样品 近年来，越来越多学者把SPME技术运用在活体/体内采样，TF-SPME也不例外。TF-SPME技术是一种简单的、非侵入性（无创）的挥发性有机物分析方法，被应用于分析皮肤、唾液、呼吸气体等样品，为疾病诊断提供新的可能性。 图7：皮肤&唾液活体采样TF-SPME技术提取人体皮肤散发的VOCs成分和人体呼吸气体中的33种VOCs（R.Jiang,等人，2013，K. Murtada,等人2021）。同时使用TF-SPME和Blade两种薄膜（片）固相微萃取技术在人体内快速提取唾液样品5min，验证49种违禁物质和唾液中内源性类固醇（V.Bessonneau,等人,2015）。生物体内散发的VOCs成分往往含量非常低，TF-SPME由于其较大表面积体积比，可以提供更高的萃取效率和灵敏度。发展历程 INNOTEG 英诺德英诺德（INNOTEG）是一家专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。公司重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队；与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化；同时，英诺德与国内外知名仪器设备厂家建立长期战略合作伙伴关系，为广大客户提供更多产品及一站式的解决方案。参考文献[1] M. Pilar Segura-Borrego, Rocío Ríos-Reina, Cristina Ubeda, Raquel M. Callejón ,M. Lourdes Morales, Foods ,2020, 9(6), 748.[2] D.Gruszecka , J. Grandy , E.Gionfriddo, V.Singh ,J.Pawliszyn , Food Chemistry ,353 (2021) 129244.[3] Sandra Marín-San Rom´ an, Jos´ e Miguel Carot, Itziar S´ aenz de Urturi, Pilar Rubio-Bret´ on,,Eva P. P´ erez-´ Alvarez , Teresa Garde-Cerd´ an, Anal Chim Acta ,1226 (2022) 340254.[4] M. N. Wieczorek , W.Zhou , J. Pawliszyn, Food Chemistry ,389 (2022) 133038.[5] L. Bragg, Z. Qin, M. Alaee, J.Pawliszyn, J. Chromatogr. Sci,44(2016)317.[6] Z. Qin, L. Bragg, G. Ouyang, V.H. Niri, J. Pawliszyn, J. Chromatogr. A. 1216 (2009) 6979.[7] F.Ahmadi ,C, Sparham, E, Boyac&imath , J.Pawliszyn, Environ Sci Technol, ( 2017) 51(7):3929-3937.[8] R. Jiang,J.Pawliszyn, Anal Chem, (2014)86(1):403-10.[9] Bruheim, X. Liu, J. Pawliszyn, Anal. Chem. 75 (2003) 1002.[10] H.Piri-Moghadam, E.Gionfriddo, A. Rodriguez-Lafuente ,J. J. Grandy, H. L. Lord , T. Obal , J. Pawliszyn, Anal Chim Acta ,964(2017)74-78.[11] J．J. Grandy, E。Boyac&imath , J. Pawliszyn, Anal. Chem, (2016)88(3):1760-7.[12] E.Boyac&imath , K. Gory´ nsk, C. R. Viteri, J.Pawliszyn, J.Chromatography A, 1436 (2016) 51–58.[13] J.J. Grandy, V.Singh, M.Lashgari, M.Gauthier, J.Pawliszyn, Anal Chem, 90(2018) 14072&minus 14080.[14] J. J. Grandy, V.Galpin, V.Singh, J.Pawliszyn, Anal Chem, (2020)92(19):12917-12924.[15] R. Jiang, E.Cudjoe, B.Bojko, T.Abaffy, J. Pawliszyn, Anal Chim Acta 804 (2013) 111– 119.[16] K. Murtada, V. Galpin, J.J. Grandy, V.Singh , F.Sanchez,J. Pawliszyn. Sustain Chem and Pharm 21 (2021) 100435.[17] V.Bessonneau, E.Boyaci, , M.Maciazek-Jurczyk, J.Pawliszyn, Anal Chim Acta,856(2015)35-45.*部分图片来源文献，旨在分享，如有侵权请联系删除

p 　　近日，中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室在体液检测研究中取得进展，发展了超声雾化萃取-质子转移反应质谱(UNE-PTR-MS)技术，可实现对一滴尿液中挥发性有机物(VOCs)的高灵敏快速检测，相关研究结果发表在Analytical Chemistry上。 /p p 　　尿液VOCs反映人体代谢状况或疾病特征，以往的尿液VOCs测量方法存在一些缺陷：要么速度慢，要么尿液用量大。为此，科研人员设计制作了一种简便的超声雾化装置，用于微量尿液中的VOCs快速高效萃取，通过与自主研制的质谱仪PTR-MS联用，实现尿滴VOCs的快速和高灵敏监测。该方法具有微升进样量、秒量级响应时间和纳克级检测限等特点，将在体液疾病标志物检测中发挥作用，也可用于环境水体挥发物的快速检测。 /p p 　　研究工作得到了国家自然科学基金等的资助，使用的装置和方法已获国家发明专利授权。 /p p 　　论文题目：Rapid detection of volatile organic compounds in a drop urine by ultrasonic nebulization extraction proton transfer reaction mass spectrometry /p p style=" text-align: center " img title=" 001.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/596b1801-ddb2-47df-aaa9-6b31c327b7e3.jpg" / /p p style=" text-align: center " UNE-PTR-MS检测尿液示意图和检测质谱图 /p p & nbsp /p