管冻压力仪

&mdash &mdash 空调制冷检测工具的领导者 帮助您完成制冷与热泵系统的日常调试和维护工作 在过去，对于制冷系统的维护及调试过程复杂且费时费力。今天，全球便携式测量仪器的领导者－德图（testo）继成功推出经济型电子歧管仪testo 550之后，现又推出一款专业级的电子歧管仪testo 570，其一机多能、智能管理将为制冷工程人员带来极大的便利，必将全面推动整个制冷行业检测的发展，将会成为制冷检测领域的一次革命。 电子歧管仪与传统的双压力表组相比较，优势一览： 电子式替代传统表盘式双压力表组，更高精度，更易读数 一机多能，实现压力、温度、真空度、电流、油压的一机测量 自动计算显示蒸发冷凝温度，实时显示过冷度、过热度 仪器内置40种制冷剂特性参数，全面满足各种测量需求 制冷/热泵模式自动切换，满足各种测量任务 可存储数据，实现系统长期监测，专业软件实现数据分析与管理 安全性 &mdash &mdash 提升您的专业性 日趋严格的制冷节能法规及企业内能能源管理要求，制冷及热泵系统的检测需实现长期监测且需留存数据记录，因此，专业的数据记录功能及软件已成为必需。 testo 570 可以对全部测量任务进行电子记录，从而可以验证制冷系统是否得到了正确维护与管理，这种验证过程的透明性与专业性，将会使你的客户提升对您工作的信赖度。 专业人员每日必用 &mdash &mdash 日常维护及故障排查专业工具 testo 570 的长期实时在线式测量功能可对系统进行长期的监测，快速进行故障追踪与分析，综合全面考察系统，避免由于单点单时的测量值带来的错误分析。从此您将可以摆脱繁琐的手动记录，方便、准确！

在适当的时候结束初级和次级干燥步骤是提高冷冻干燥过程效率的一个关键方面。使用压力作为终点判定标准是确定这两个冻干步骤终点的一个很好的方法。下文中会描述原理和相关的工具来进行压差测量。文中的实验数据对建立最合适的终点标准时会起到作用。上周末我和一群朋友去山里徒步旅行。我们走了几个小时，午饭时间到了一间小屋。此时，我们已经完全没有体力活动和呼吸新鲜的空气了。我们坐下来，点了很多好吃的东西，然后开始把自己弄得傻乎乎的。当我发现肚子里有压力和疼痛时，我才停下来。我的胃不舒服地扩大了我徒步旅行短裤的腰围，并成为这个午餐时间暴食的一个明显的终点标准。当我坐在那里，试图消化和准备继续前行时，我陷入了沉思。老实说，每当我陷入思考的时候，我通常都在想着实验室。当我感觉到胃里的压力逐渐减轻时，我回想起的不仅是一顿丰盛的饭菜，还意识到压力对于判定终点非常有帮助。我在之前已经讨论了冷冻干燥后使用温度来确定次级干燥步骤的终点。在这里，我想给您介绍一个基于压力差的替代方法。冷冻干燥事实上，压力差测试是一种非常好的无损终点检测方法，用于确定初级或次级干燥阶段的结束。该技术使用两种不同的压力计，一个皮拉尼传感器和一个电容压力计。皮拉尼传感器的工作原理是气体的热导率随压力变化。压力计用一根细导线悬挂在气体中，用电流加热来测量压力。在高压下，由于周围气体分子与金属丝的高碰撞率，金属丝将热能损失给气体。这一原理如下图所示。当真空降低时，气体分子的数量和周围介质的导电性一起减少。然后，媒介开始慢慢失去热量。由于这一过程依赖于气体分子的热导率和气体成分，皮拉尼传感器只能在其校准条件下显示正确的压力，而校准条件通常设置在纯氮或空气环境中。除了皮拉尼传感器外，电容式压力计还用于独立于气体成分测量压力。对于这种类型的压力计，电容信号的差异是由压力计内部的物理变化产生的，而不是气体性质的变化。因此，用电容式压力计测量压力与气体成分无关。如果您像我一样，您可能会想知道这两种工具在这种终点确定中是如何协同工作的。在冷冻干燥过程中，由于冰的升华，干燥室内的气体几乎完全由水蒸气组成。样品干得越多，气体成分的变化就越大。水蒸气被氮气或空气代替，直到干燥过程结束时，室内气体只含有纯氮气或空气。由于水蒸气的热导率比氮气的热导率高约 1.6 倍，皮拉尼压力计在纯水环境中的测量偏差约为 60%。皮拉尼压力计和电容式压力计只能在样品干燥后测量相似的压力，并且室内气体的成分主要是纯氮或空气。因此，当到达终点时，两个工具显示的压力相同。下图以图形方式描述了该过程。重要的是，压力波动阻止了这两种测量工具之间的差异达到零。一个合适的终点标准应高于压力波动引起的差值。该值还应足够低，以确保在切换到下一个冻干步骤之前，两个显示压力之间的差异在给定的时间内最小。听起来很简单。但是如何真正建立一个合适的终点标准呢？为了找到合适的压差，我们使用测试方案进行多次测试：我用甘氨酸溶液（去离子水中 5%W/V）作为试验溶液。将溶液在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在冷冻干燥机上以 0.3mbar 的压力进行干燥。重要的是，在每次冻干循环之前，应进行真空试验，以校准皮拉尼压力计。此步骤是强制性的，以确保皮拉尼压力计在干燥阶段前后显示正确的压力。为了找到一个合适的终点标准，我以不同的压差作为终点标准进行了多次试验。当隔板的温度与样品的温度一致，两个压力计的压力合并时，终点检测成功。结果如下图所示：上图所示为压差为 0.05 mbar 的结果，中间图为 0.03 mbar，底图为 0.025 mbar 作为终点标准。在达到终点标准之前，压差至少保持 60 分钟。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计在初级干燥（白色阴影）和二级干燥（灰色阴影）上用蓝线表示。同时显示达到压力（黑线）和温度终点标准（黑色虚线）的时间，以及该点相应的温度和压力差。结果表明，只有在压差为 0.025mbar 的循环中，压力曲线和温度曲线在切换到二级干燥之前同时合并。在 0.30 mbar 的设定压力下，0.025 mbar 或更小的压差保持 60 分钟以上可被视为合适的终点标准。对于简单的甘氨酸溶液来说，这没问题，但是对于那些需要二级干燥的更具挑战性的样品呢？嗯，我决定用美味的草莓进行冷冻干燥实验。草莓在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在 0.3 mbar 的压力下冷冻干燥，初级干燥时隔板温度为 25°C，二级干燥时为 40°C。选择 0.025mbar 的压差作为终点标准。最大的草莓带着一个热电偶，这样样品的温度就可以与隔板温度相比较。上图显示了整个冻干循环，下图显示了二级干燥步骤的截取图。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计用蓝线表示。图中的白色阴影表示初级干燥，而灰色阴影表示二级干燥。同时还显示了达到终点标准（黑线）的时间以及该点对应的温差。另，下图中的顶部线显示 37 小时后到达终点。此时，温度曲线和压力曲线在循环转换为二级干燥之前同时合并。在草莓的二级干燥过程中，当隔板温度升高（下图）并开始蒸发时，皮拉尼压力计出现一个明显的峰值。当使用温度测量来确定终点时，通常会忽略这个峰值，这表明了比较压力测量可以用于评估具有挑战性的样品的终点标准。我想指出的是，一个合适的终点标准是高度依赖于冷冻干燥循环中的干燥箱室压。这是因为干燥阶段的压差不是绝对的，但始终是在 60% 的室压下。因此，如果冷冻干燥方法的干燥腔室压力发生变化，则需要重复实验过程寻找适当终点标准。二级干燥阶段的终点标准也应适用。在这里，最大压差通常不会达到干燥箱压力的 60%，因为样品中只剩下小部分水。与一级干燥相比，考虑较小的压差可能是有必要的，压差需要持续较长的时间，作为二级干燥的终点标准。这种方法也应该首先通过测试运行来验证。抱歉，我要去吃午饭了。这一次，我将尽量保持我的腹部和裤子之间的压力差达到最小。希望您能对更多的冻干和色谱知识保持渴望，并继续通过步琦学堂满足您的胃口。下次见！扫描左侧二维码可直接拨打电话联系我们或直拨：400-860-5168 分机号：0728仪器信息网认证，请放心拨打

导致压力波动的原因因为HPLC系统无法提供稳定准确的流量。当出现压力波动时，最明显的是，会导致保留时间漂移。但是保留时间受到多方面因素的影响，我们也不可能做到1OO%的控制这些因素。日常测试中，HPLC系统的压力会发生正常的浮动。通常来说，浮动应为工作压力的1%~2%。不同的HPLC系统不同的使用目的，浮动的程度也不一样。因此，日常测试中记录系统正常使用压力是很有必要的。同时也要知道梯度洗脱中正常压力循环。压力波动过大的症状、来源以及解决办法01位置/症状：泵里存在气泡；可能的来源：脱气或者冲洗不完全，脱气机失灵；解决方法：对流动相进行脱气，对泵进行清洗，更换脱气机。02位置/症状：入口止回阀；可能的来源：使用ACN流动相时变得黏稠；解决方法：在甲醇里超声，更换。03位置/症状：高压接头可能的来源：接口松脱或者污染解决方法：拧紧，清洁或更换04位置/症状：低压接头可能的来源：接口松脱或者污染解决方法：拧紧，清洁或更换05位置/症状：低压混合的多个管道；可能的来源：气体从未使用的溶剂管管道漏泄出来，成比分配阀漏泄；解决方法：用有机溶剂冲洗未使用的管道，更换失灵的成比分配法。06位置/症状：泵里缺乏溶剂（失败的虹吸测试）；可能的来源：入口管道滤头堵塞/失灵的成比分配阀；解决方法：更换。07位置/症状：泵的密封垫；可能的来源：用坏的泵密封垫；解决方法：更换。08位置/症状：泵的活塞；可能的来源：活塞破损或刮花；解决方法：更换。09位置/症状：检测器；可能的来源：流通池堵塞和出口管路不通畅；解决方法：冲洗流通池，更换管路。最常见的故障来源是泵里面存在气泡、黏稠的止回阀、损坏的泵密封垫、损坏的泵活塞以及流动相供给不足等。