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我目前使用MAS-3微波合成/萃取反应仪来改性壳聚糖,第一步改性温度是60度,完了以后我停机开门再加乙二胺进行第二步改性,再反应的温度也是60度,停机开门以后温度稍有下降,但是在第二步反应的时候,温度出现了慢慢的回降,60,59,58……当停机重新设置方案再开的时候又会恢复正常,这是怎么回事?求指点。 因为我每次去重新设置方案的时间点不一样,所以我认为可能不是反应吸热造成的。
快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素喻凌寒¨’2⋯,宋之光1,陈江韩2,牟德海2,苏流坤2,腾久委2(1.中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广州510640;2.广东省化学危害应急检测技术重点实验室中国广州分析测试中心,广州510070;3.中国科学院研究生院,北京100039)摘要:报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP—HPLc测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 Illin,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5肛m),甲醇一0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 rnin;35%~98%,5 min;98%,6 IIlin.检测波长260 nm;流速:1.0 mL/111in;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。关键词:青蒿素;快速溶剂萃取;反相一高效液相色谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241241_379360_2355529_3.jpg
平时测的样品都是未检出,现在刚开始走标准空白和曲线荧光值都挺正常的,就是到了测样的时候测上几个样品就发现荧光值越来越大,而且图谱基线也越来越往上飘,尝试过增加仪器清洗次数也一点用没有,就是看到反应块那里反应越来越剧烈,不知道是什么原因,求解!!!