比表面分析

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法之固体标样参比法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法之BET多点法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 静态容量法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法。 /p

p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 在国内新能源汽车的爆发式增长的带动下，中国日益成为全球最大的锂电池生产区域及消费市场。锂离子电池具有环保、比能量高、比功率大、循环寿命长、可快速充放电的特点，作为储能装置在交通及通讯领域的应用越来越广泛。随之锂电检测领域经过多年的沉淀也将迎来新的发展机遇。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 锂电池的表征包括化学组成、晶体结构、安全性及可靠性分析、形貌分析，其中形貌分析包括比表面积、颗粒粒径等。 /span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2810061e-f733-439f-aace-6a2f6ce57114.jpg" title=" 123.jpg" alt=" 123.jpg" width=" 400" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 比表面积测试最常用的方法是氮吸附法，针对比表面积在 span 0.1-0.5m2/g /span 的小比表面样品，如三元材料、钴酸锂、锰酸锂等，动态氮吸附法相对于脱附法更具有优势。精微高博公司的 span JW-DX /span 型动态比表面测试仪为锂电池正、负极材料比表面积提供快速、准确的定量分析。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 精微高博在新能源领域深耕多年，凭借其强大的技术支撑及翘楚的售后服务，深受广大用户的欢迎与推崇，在用户名单中，不乏有新能源领域的大牌及新星，比亚迪、贝特瑞、杉杉都是精微的老客户。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 锂电池电极材料的比表面积通常比较小，采用传统的脱附峰测定比表面值普遍偏小。对此，精微高博颠覆了原有的脱附峰计算比表面的传统概念，直接采用吸附峰，避免脱附不完全带来的误差，从根本上消除了传统仪器存在的缺陷。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 国内对锂电池的需求量高，使得锂电池生产任务重大。为了更好地配合锂电池厂商的生产线快速、精准检测，精微高博推出的 span JW-DX /span 型动态氮吸附分析仪有着独特的电磁隔离系统及气路连接方式，每个样品可独立进行吸附，实现了多样品的无干扰，无差异测试；测试只用到吸附过程，每个样品的比表面积测定仅需 span 5 /span 分钟。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 针对测试过程中存在的不同工作站之间相互干扰的问题， span JW-DX /span 采用隔离气路及新的测试程序，保证每个样品的吸附峰不被其他样品所冲淡，同时对每一个样品的吸附状态进行独立判断，排除了相互干扰，使得吸附峰更为尖锐，提高了测试的灵敏度。 /span /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 261px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/ea7089b2-80a1-4743-aa0a-a5b5940c5191.jpg" title=" 456.jpg" alt=" 456.jpg" width=" 400" height=" 261" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 动态吸附法测试原理图 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 近两年来，精微高博紧紧跟随锂电领域发展的步伐，在锂电材料比表面测试方面有着丰富的经验。锂电池的正极材料主要是嵌锂过渡金属氧化物，如锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂等，负极材料主要有石墨类、硅基材料、氮化物等，石墨类负极材料和锰酸锂等正极材料具有小的比表面， span JW-DX /span 凭借着卓越的技术，能够对以上小比表面电极材料做出快速准确的检测，充分展现了精微人严谨的工作态度及一流的研发水平。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 从全球范围来看，日本的锂电行业发展最早，也是最完善的，虽然近年来市场占有率下降，但仍占有 span 50% /span 份额，随着科技水平的提高，中国在全球锂电市场的占有率快速提升。目前我国锂电行业生产自动化程度较低，但随着市场对锂电需求的扩大以及对其品质要求的提高，锂电行业整体水平急需提升。我国锂电行业的发展趋势主要有以下几点：自动化水平提升，产品精度的提升。产品精度提升是本，自动化水平提升为王。对产品质量的把控当然离不开相应的物性测试，如锂电材料的比表面积、粒径粒度等。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 作为国内比表面测试行业的重要参与者，精微高博早已嗅到其中的商机，同时也意识到接下来要面对的挑战。为了及时准确的把握住锂电发展的机遇，精微高博研发出系列高性能仪器，让用户能够在短时间内拿出可信度高的报告，保证锂电产品能快速安全的投放市场。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " JW-DX /span span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 动态吸附法比表面分析仪在锂电材料的检测领域发挥着重要的作用，随着新能源行业的不断成熟，全球化日益增强，为了适应新的客户需求，抓住新的机遇，精微高博将眼光投向全球市场。在比表面测试领域，国外学术界更倾向于采用静态 span BET /span 氮吸附法，为了能在国外市场取得更好的业绩，同时又不失 span JW-DX /span 的优势，经潜心研制，精微高博近期推出 span BK440 /span 比表面积孔径分析仪。这款仪器采用静态容量法测试 span BET /span 比表面，主要特点是将 span 4 /span 个样品管放在同一个液氮杯中测试，实现了测试过程的高效化、无差异化；测试结果因其准确性获得了国际同行的高度肯定，从公司战略层面讲，实现国内市场与国际市场的精准对接。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: right " strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 作者：精微高博 /span /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " （注：本文由精微高博团队供稿，不代表仪器信息网本网观点） /span /p

常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜、小角X光散射、以及小角中子散射等，其中，气体吸附法是最常见的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂孔径分布的材料，其孔径测量范围从0.35nm到100nm 以上，涵盖了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。近年来，受益于锂电池等新兴领域应用拓展，气体吸附分析仪市场迎来良好发展机遇。为满足逐渐丰富的应用场景和市场需求，诸多吸附表征仪器企业也在不断推陈出新，2022年上半年，多款比表面积和孔径分析类新品陆续上市，主要以气体吸附法为主。本文特对仪器信息网新品栏目中申报的相关产品进行梳理与盘点，以飨读者。（特别声明：受限于时间与资源，新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计，如有遗漏，欢迎补充完善）（1）安东帕安东帕比表面和孔径分析仪：Nova系列2022年2月，安东帕发布最新一代比表面及孔径分析仪 Nova 系列。全新Nova 系列包含600BET、800BET、600、800四个型号，可对不同吸附质在不同温度下，相对压力范围从1x10-4至0.5或0.999的等温线进行测定，从而计算得到材料的比表面积、孔径分布和孔容的信息。全新Nova系列在保证测试精度的基础上，分析速度得以进一步提升，可在短短20分钟内对4个样品进行5点BET分析，且重复性2022年，理化联科（北京）仪器科技有限公司推出专为锂电行业设计的的iPore450超低比表面积与孔径分析仪。理化联科iPore450超低比表面积与孔径分析仪对于低比表面样品，样品管及仪器管路的背景吸附量不能忽略不计，会影响BET计算结果。样品比表面值越小，影响越显著；样品称样量越小，偏差越大。iPore 450采用背景校准技术，消除了电池材料比表面值的质量非线性影响。该设备还采用了气密式一体化填塞棒、快紧接口连接，以及移除式杜瓦瓶托架等全新技术，减少人员操作产生的误差，克服仪器环境引起的的偏差，实现了超低比表面样品的精确测量，重复性可达0.05% ，重现性优于0.5%。（3）国仪精测6月17日，国仪精测发布高性能微孔分析仪Ultra Sorb、蒸汽吸附仪S-Sorb、高温高压气体吸附仪H-Sorb升级版、动态法比表面积测试仪F-Sorb CES直管升级版四款重磅新品。高性能微孔分析仪Ultra Sorb聚焦于微孔材料的表面特性表征，设备在不锈钢管路基础上，突破性设计VCR金属面密封样品管，提升气体管路的整体密封性，具有高真空长时间可保持性、极低的系统漏气率控温精度高、高通量等独特优势。系统漏气率低至1x10-11Pa.m3/s, P/Po低至1x10-9准确测定，让极限0.35nm微孔分析成为可能。可广泛应用于环保、燃料电池、医药和催化等行业。蒸气吸附仪S-Sorb是测定水和有机蒸气等温吸附曲线的设备，可测试材料对水蒸气、有机蒸汽及各种气体的吸脱附量、吸脱附速度等参数。该设备使用不锈钢管路通过VCR接口连接，提升管路真空度。核心系统器件125℃下恒温，具有耐压耐腐蚀型蒸汽发生器，系统漏气率低至1x10-11Pa.m3/s 。可广泛应用于食品、药品和水净化等行业。高温高压气体吸附仪H-Sorb主要是在高温高压场景下使用静态容量法进行材料吸附量的测试，可以测试分析吸脱附等温线、Langmuir模型回归等温线、PCT曲线、吸脱附动力学曲线、吸氢及放氢压力平台、TPD程序升温脱附、吸放氢循环试验和吉布斯超临界吸附等。具备高度集成的测试系统，可实现高精度宽温控温，高压下系统漏气率仍低至1x10-10Pa.m3/s。设备可以应用在煤层气、页岩气和储氢材料等行业。动态法比表面积测试仪F-Sorb采用动态色谱法测试原理，可以通过直接对比法、单点和多点BET快速测试样品的比表面积。设备测试效率高；独有的直管样品管，易安装、易装样、易清洗；配备全自动步进电机，实现精准流量调节。可广泛应用于锂电池、陶瓷、医药等粉末材料的生产质检中。（4）MicromeriticsAutoChem III 化学吸附系统2022年6月，全球领先的材料表征技术公司 Micromeritics宣布新品 AutoChem III 的上市。AutoChem III 的全新设计旨在简化关键实验步骤，每天能够为用户节省几个小时，减少测试时间，提高实验效率。新型 Autocool 高度集成空气冷却系统不需要额外的低温液体或外部冷却介质，即可将实验时间缩短 30 分钟或更长时间；独特的 AutoTrap 为 TPR 实验提供高效的蒸汽捕获，无需制备冷却浴；获得研发专利的KwikConnect 样品管安装一体式设计保证了密封性，规避了由传统螺纹接头带来的泄漏风险。AutoChem III 的动态化学吸附和程序升温分析在开发新催化剂材料至关重要的性能指标中发挥着极其重要的作用，助力碳捕获和利用、氢清洁能源以及其他净零等技术的发展。（5）真理光学 微孔径快速测量仪2022年6月，珠海真理光学仪器有限公司发布微孔径快速测量仪 。测试方法为真理光学团队首创研发的光通量微孔径测量法（专利申请号：CN202110766064.2），测量方法快速可靠，比传统的显微镜和电镜检测方法快10倍以上，且能够输出全部孔的孔径、分布及位置，这是其他方法不具备的。