压阻真空计

前记：近五年来，在政策支持下，中国电镜产业化发展之路上多点开花，电镜、电镜功能附件装置与设备、电镜制样等方面不断有新的产业化技术涌现。其中不仅包含扫描透射电镜、场发射扫描电镜、聚焦离子束显微镜、透射电镜原位研究系统等重要技术的商品化，也不乏场发射枪、高压电源、光阑等电镜关键部件的攻克。在中国电镜技术产业化呈现百花齐放、国家对电镜设备产业化问题高度重视背景下，仪器信息网也别策划电镜技术系列征稿活动，共同探讨中国电镜产业技术、市场的机遇与挑战。相关投稿将整理至对应专题展示，并在仪器信息网相关渠道推广，欢迎大家投稿，电镜技术、市场相关均可（投稿邮箱：yanglz@instrument.com.cn，关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系：15311451191，同微信）。本期主题为“电镜核心部件技术”，对应专题如下（点击图片进入专题），相关约稿将陆续上线，欢迎关注。以下为安捷伦科技（中国）有限公司真空事业部供稿，安捷伦科技（中国）有限公司真空部门的前身——创建于1948年的瓦里安（Varian）在1957年发明了第一台溅射离子泵（SIP），大大拓展了当时的技术所能达到的真空度，使超高真空成为可能，因此安捷伦对于真空技术有着丰富的经验和深刻的理解。安捷伦为了满足电子显微镜系统高真空、低电磁噪声和低振动的要求，基于Varian Vacuum 产品的基础，开发了一系列的真空系统。以下，安捷伦分享了对真空技术的看法及面向电子显微镜领域的真空系统整体解决方案。--------------------电子显微镜的真空系统介绍供稿：安捷伦科技（中国）有限公司真空事业部1.引言在上个世纪二三十年代，为了看到有机细胞（细胞核、线粒体等）内部的细微结构（无论是透射电子显微镜还是扫描电子显微镜，都是靠电子束照射样品来获取图像，其主要部分包含电子源（电子枪）、电子透镜、扫描线圈、检测器等，这些部件通常自上而下地装在一个高真空的腔室（镜筒）内。图1 电子显微镜的系统结构电子枪（也被称为电子源）：一般位于镜筒的顶部，它能发射电子并形成速度均匀的电子束。电子束向下通过电子透镜来聚焦。电子透镜：电子显微镜镜筒中最重要的部件之一，它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线偏转以形成聚焦，其作用与玻璃凸透镜使光束聚焦的作用相似，所以称为电子透镜。现代电子显微镜大多采用电磁透镜，由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦。扫描线圈：控制和微调光束位置的电磁线圈。检测器：聚焦的电子束照射样品台上的样品并产生信号，这些信号被检测器检测到，然后被转换成图像。3.真空对于电子显微镜的重要性真空对电子显微镜有非常重要的作用。电子显微镜工作时，整个电子束路径与待分析的样品一起都会置于高真空的环境，如果真空度不够高，电子枪的栅极与阳极间可能会产生极间放电进而烧断灯丝，电子束与残留空气粒子发生碰撞还会导致散射，这种散射会导致电子束中的电子无法到达样品，或者分析失真。4.电子显微镜对真空的要求为了使电子束中的电子尽量不受阻碍地移动，电子显微镜的真空度通常需要达到1E-7mbar量级的高真空，甚至1E-10mbar量级的超高真空；除了真空度，真空泵工作时的振动水平也非常关键。由于电子束的截面小，在样品上的定位精度很高，只有处于振动水平极低的环境中，才能保持这种精度；另外，为了避免油蒸汽污染样品或显微镜内部元件，最好采用无油干式的真空泵。5.典型的真空系统配置下图是一个扫描电子显微镜系统的示例。左侧从上往下分别是装有电子枪和电子透镜的镜筒和放置样品的样品腔，样品腔的右边是一个进出样室（LoadLock）。待分析的样品被放置于进出样室内，进出样室被抽到一定的真空度后再把样品转移到样品腔中进行分析。有进出样室的电子显微镜可以将样品腔一直维持在高真空，从而缩短每次检测的准备时间，提高样品吞吐量，降低单次检测成本。图2 典型的真空系统配置该扫描电子显微镜的镜筒上配置有两台离子泵（IonPump），在样品腔和进出样室还配置了两套分子泵（TurboPump）机组和多个阀门（Valve），并配置了多个真空计以检测不同位置的真空度。6.安捷伦真空：提供适合电子显微镜的全套真空产品安捷伦真空部门的前身、创建于1948年的瓦里安（Varian）在1957年发明了第一台溅射离子泵（SIP）。离子泵的发明大大拓展了当时的技术所能达到的真空度，使超高真空成为可能。安捷伦真空对聚束系统真空应用有着非常丰富的经验，为了满足电子显微镜系统高真空、低电磁噪声和低振动的要求，开发了一系列的产品。离子泵：作为离子泵的发明者，安捷伦真空可以生产多种类型的离子泵。采用专利设计的安捷伦扫描电子显微镜专用离子泵，具有更加稳定和精准的压力读数，以及更少的粒子产生，特别适合安装于电子枪处（电子枪处对温度、磁场的要求都比较高，一般的冷阴极或热阴极真空计对其正常工作会有影响，而普通的离子泵测量的压力偏差又比较大）。安捷伦真空独有的StarCell离子泵在保留较高活性气体抽速的同时，还具有相当高的惰性气体抽速，一般将其安装于镜筒的下部，与电子枪上的SEM离子泵相结合，为电子显微镜提供一个强大的高真空抽气组合。图3 安捷伦SEM专用离子泵分子泵：安捷伦TwisTorr涡轮分子泵采用独有的AFS悬浮轴承技术，工作时振动非常低，被广泛地应用在世界各地的众多电子显微镜上。一个位于日本的业界领袖，从2015年起，在其生产的电子显微镜上使用了1000多台安捷伦分子泵，泵的可靠性非常接近100%，实测的振动水平低于0.01米/秒2，噪声等级更是只有40dB(A)。图4 安捷伦TwisTorr涡轮分子泵阻尼减振器：为了进一步减小分子泵振动对电子显微镜等高灵敏度分析仪器的影响，安捷伦真空专门开发了一款阻尼减震器，该减震器可以将涡轮分子泵在满转速时的振动减小到原来的1/40左右（CF法兰）。图5 阻尼减振器除此之外，安捷伦真空可以提供各种抽速的涡旋干泵、各种类型的真空计、电磁噪声几乎为零的各种真空泵控制器等，另外，基于其在聚束系统广泛的知识和灵活的制造能力，还可以为特定系统定制特殊的离子泵，还可以为敏感的显微镜应用提供最先进的振动模拟和测试。

超高温接触角测量仪原理介绍：接触角（Contact angle）是指在气、液、固三相交点处的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ，是润湿程度的量度，是现今表面性能检测的主要方法。由主体支架、专用光源、远焦镜头、工业成像CCD、高温高真空炉体、水循环冷却系统、真空泵、专用分析软件等组成。超高温接触角测量仪的应用： 在高温真空条件下，通过视频光学原理，测试各种材料的润湿铺展性能；目前已经广泛应用于陶瓷材料研究、金属材料研究、钎焊研究、航空航天材料研究、钢铁冶炼研究、复合材料研究等众多高校院所及企业。研究材料在高温状态下熔体与其相应的基底材料间的接触角变化规律。对于高熔点材料能实现高真空或惰性气体保护气氛下的表界面性能测试，而对于低熔点材料能现实升降温过程中的收缩、变形、融化、润湿、铺展及凝固行为进行图像化、定量化表征。设备性价比高、加热稳定、真空度高、功能全面、可满足各种金属材料科研的需要。1、测量液态金属在高温真空状态下对基材的润湿性能,评估不同材质在高温真空状态下润湿过程及附着性能 2、研究金属与陶瓷复合材料间的润湿性能,测量金属材料在高温真空状态下熔融时，在陶瓷材料上的接触角 3、研究钎焊过程,钎料在基材上的润湿铺展过程,动态分析钎料在高温下的接触角、润湿过程 4、测量金属在不同的高温状态下,以及不同的气体保护环境下,对于不同基材的接触角变化及区别:5、分析涂层与基材的接触角,分析涂层与基材的润湿过程及铺展机理,并研究不同温度及不同气氛下,润湿性能的区别:6、研究液体与固体间的接触角,评估液体与固体的附着粘附性能，分析固体的表面自由能 7、分析焊料与焊接体的接触角值,从而有效地提升焊接强度 8、基于分析接触角及表面张力的基础,控制合理润湿范围，查找有效的去除冶炼过程中炉垢的办法。应用案例超高温接触角测量仪核心参数：型号CA600 腔内环境大气环境/真空/惰性/有氧气氛高温系统温度范围室温～1200℃/室温～1700℃长期使用温度室温～1100℃/室温～1600℃真空下温度1000/1500测温电偶1200°：N型电偶 1700°：B型国际铂铑热电偶测温精度±1℃温度控制30段程序温度设定实现复杂热处理工艺的分析升温速率常温-1000℃≤10℃/min1000℃-1600℃≤5℃/min加热体1200°HRE合金电阻丝/1700度U型硅钼棒恒温区尺寸长200mm加热管尺寸内直径50mm*长度700mm测温系统温度监控，测温材质美国钨铼合金，测量精度±0.1℃，可实时测量加热管内温度。进样方式具有快速样品制备专用工具，以及样品装载专用工具，确保样品快速定位视窗法兰专用同轴双视窗法兰，备双通道惰性保护装置，可同时或单独使用某种工艺气体对内部金属进行保护，带真空系统及保护气体管路、双水冷装置。采用进口石英材质并可快拆更换。炉膛材质1200°C内采用石英，1700°C以上采用高纯刚玉保温材料湿法真空抽滤成型制备的多晶无极氧化铝陶瓷纤维材料样品尺寸5*5*5mm真空系统真空度范围1*10-1Pa采用机械真空泵+数字流量计+真空法兰1*10-3Pa采用分子泵+复合全量程高精度真空计+真空法兰材质两级组合，在高温下达到高真空要求；泵体采用高纯度不锈钢；配置复合真空计；真空系统也可以通保护气体水冷系统温控范围温度范围：5-35℃外形尺寸约460mm（长）*380mm（宽）*590mm（高）水泵流量15L/min冷却系统容量≥11L实测制冷量1520W成像系统镜头Subpixel0.7-4.5倍超高温高清远焦距工业级连续变倍式显微镜、工作距离500mm相机日本SONY原装进口高速工业级芯片(Onsemi行曝光)传感器类型1/2.9 英寸逐行扫描CMOS分辨率1280× 1024镜头控制仰视角度：±10度，精度：1度，前后180mm（微调50mm）*左右200mm（微调50mm）帧率全局曝光高速400帧/s（最快2.5ms采集/次）视频录像功能可录制整个高温润湿过程连续测量测量间隔时间可调、实时记录、连续测量光源系统组合方式采用石英扩散膜与均光板使得亮度更均匀，液滴轮廓更清晰光源进口CCS工业级冷光源（有效避免因光源散发热量蒸发液滴），寿命可达5万小时 亮度调节PWM数字调节功率10W测量软件CA V2.0静/动态接触角测量软件+表面能测量软件操作系统要求windows 10(64位)测量方式自动与手动计算方法自动拟合法（ms级别一键全自动拟合，不存在人工误差）、三点拟合、五点拟合、自动测量（包括圆拟合法/斜圆拟合法（Circle method/ Oblique Circle）、椭圆拟合法/斜椭圆拟合法(Ellipse method /Oblique Ellipse)）、凹凸面测量等基线拟合自动与手动角度范围0°＜θ＜180°精度0.1°分辨率0.001°分析自动计算多组数据中接触角的最大接触角、最小接触角、平均接触角，左右接触角分别计算与比较功能表面能测量方法Fowks法，OWRK法，Zisman法，EOS法，Acid-Base Theory法,Wu harmonic mean法,Extended Fowkes法，得到固体表面能。表面能单位mN/m输入电源220V 50-60Hz仪器尺寸约1500mm（长）*405mm(宽)* 725mm(高)润湿性分析粘附功一键自动分析铺展系数一键自动分析粘附张力一键自动分析精度0.001 mN/m单位mN/m选配件1.机械真空泵，真空度：1*10-1Pa 2. FJ-110分子泵组一套，最大抽气速率110L/s (对空气)，真空度：1*10-3Pa 3.惰性气体气氛保护（Ar，N2，He或混合气体）4.冷浴装置：5℃-35°超高温接触角测量仪测试方法

近年来，二维材料及其异质结构由于在电子、光电及自旋器件领域展现出巨大的应用潜力而得到了人们的广泛关注。然而，制备表面高度洁净的二维材料以及界面原子级平整干净的二维异质结仍然十分困难，尤其对于表面敏感的二维材料而言更是如此。制备二维材料的方法主要分为两大类：以分子束外延（MBE）和化学气相沉积为代表的“自下而上”法和以机械剥离为代表的“自上而下”法。其中，“自下而上”法由于受到生长动力学的制约，仅能在特定衬底上制备特定的二维材料，并且制备出的二维材料通常具有确定的取向，因此极大地限制了可获得的二维异质结的种类。相比于“自下而上”的材料合成策略，以机械剥离为代表的“自上而下”方法具有操作简单、灵活性强的特点，对于范德瓦尔斯材料而言可以很容易地制备传统生长方法难以实现的少层样品和转角结构。然而，传统的机械剥离方法是在大气或手套箱中进行，仍然存在很多问题：（1）环境的污染将引入大量的杂质或缺陷。即使对于稳定的二维材料（比如石墨烯），这种方法制备的样品，如未经退火处理，传入真空后，由于表面吸附了大量的杂质，难以利用ARPES、STM等表面敏感的技术进行测量，而高温退火可能引入更多的杂质或缺陷。（2）很多单晶表面在空气中甚至低真空环境下不能稳定存在，比如Si(111)-7×7、Cu(111)、Fe(100)等，这些材料的表面必然会被氧化并吸附大量的杂质。因此，传统的机械剥离方法无法制备二维材料与这类衬底构筑的异质界面。最近，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心SF9组的冯宝杰特聘研究员、陈岚研究员、吴克辉研究员与SC7组周兴江研究员、北京理工大学的黄元教授合作，指导博士生孙振宇、韩旭等，自主设计并搭建了一套超高真空环境下的二维材料机械剥离-堆垛系统。他们将机械剥离技术与超高真空MBE技术结合到一起，在本底真空10-10 mbar量级的环境中，利用MBE技术制备了多种原子级平整、洁净的表面，并利用机械剥离技术在这些衬底上成功剥离了多种单层和少层二维材料。设备的工作原理图如1所示，所有操作均在超高真空中完成。首先，他们利用高温退火、离子溅射、等离子体刻蚀、MBE生长等多种表面处理技术获得原子级平整、洁净的表面。表面的质量可以通过原位的扫描隧道显微镜、低能电子衍射、角分辨光电子能谱等超高真空表面分析手段进行确认。然后，他们在超高真空中将二维材料进行解理，获得新鲜的表面，并轻压到衬底表面上。最后，他们将系统加热并分离，获得了多种单层和少层二维材料。利用该方法，他们不仅重复了大气下的金辅助剥离技术，而且成功获得了多种以前未报道过的二维异质结，包括Bi-2212/Al2O3、Bi-2212/Si(111)、MoS2/Si(111)、MoS2/Fe、MoS2/Cr以及FeSe/SrTiO3（任意角度）等。图1 超高真空中机械剥离二维材料图2 在单晶衬底上获得的超薄二维材料为进一步展示该系统的能力，他们选择了两个体系作为示例。（1）利用金辅助剥离技术，他们在超高真空中制备出了毫米级的单层黑磷样品，并利用原位的低能电子衍射、角分辨光电子能谱对样品进行了表征，观察到了清晰的衍射斑点和沿高对称方向的空穴型能带（图3）。这是国际上首次对单层黑磷进行的相关测量。（2）为了揭示不同金属衬底对二维材料物性的影响，他们研究了单层MoS2和WSe2在不同金属表面的光学性质（图4）。通过测量不同金属上单层WSe2的荧光光谱，他们意外地发现，除了Au衬底以外，剩下的Ag、Fe、Cr等表面均不淬灭WSe2的特征A激子发射，且峰位略有偏移。通过拉曼光谱，他们发现在Au和Ag表面上的MoS2，其特征拉曼峰E2g和A1g除频率移动外，展现出了奇特的劈裂行为。图3 大面积单层黑磷的真空原位LEED和ARPES表征图4 不同金属表面单层WSe2和MoS2的光学响应本工作为进一步制备高质量的二维材料及异质结样品、研究材料的本征物性以及界面演生现象提供了一种全新的方法。相关成果以“Exfoliation of 2D van der Waals crystals in ultrahigh vacuum for interface engineering”为题发表在Science Bulletin上（doi.org/10.1016/j.scib.2022.05.017）。该工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京市自然科学基金、中科院国际合作项目以及中科院先导B等项目的资助。