加热分析仪

热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/13/095602ulqzdgqrzt0lacnl.jpg (1)程序温度控制器 它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃／min或20℃／min。而程序温度速率可为0.01～999℃／min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (3)物理量检测放大单元 热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量，它们的变化往往又是很微小的，为了及时而准确地检测它们，需要把这些非电量转换成电量，加以放大，再通过定标计算出被测参数。差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度，因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心，也是区分各种热分析仪器的本质部分，它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 (4)微分器 它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数)，从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 (5)气氛控制器 热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求，因此，大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 ①高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性，故要求在真空或惰性气氛下升温，或在某种反应气氛下升温。 ②热分析与其他分析技术联用时，要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 ③要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 ④相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 (6)计算机数据处理系统 近年来，由于计算机的快速发展、软件的不断完善，大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑；然后，应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化，适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 (7)显示和打印 它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来，并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

我用的是德国NETZSCH公司的STA409PC同步热分析仪，温度范围是RT-1500摄氏度，铂铑热电偶，听说在高温下热电偶会蒸发，我想请教各位行家是否真的是这样，如果是的话，最高温度加热到多少度合适呢？敬请赐教。

差热分析仪的工作原理是将待测试样和参比物（热惰性物质）置于同一条件的炉体中，按给定程序等速升温或降温，当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化（如相变，结晶构造转变，结晶作用，沸腾，升华，气化，熔融，脱水，分解，氧化，还原……及其他反应）时，伴随吸热或放热，试样自身的温度低于或高于参比物质的温度，即两者之间产生温差。温差的大小（反应前和反应后二者的温差为零）和极性由热电偶检测，并转换为电能，经放大器放大输入记录仪，记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。差热分析仪的特点：1、热流式DSC数据采集方式，绘制出能量与温度的曲线。2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。3、气氛控制系统采用质量流量控制器，三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切换，精度高、重复性好、响应速度快（可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统）。4、从微量样品到大剂量样品均可满足（更换支撑杆，最大样品可达5g）。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。5、全部测量过程自动完成，自动绘图，丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理；特殊数据处理（DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等）。6、差热分析仪的系统采集试样过程中，可任意时刻截图，根据输出信号大小自动变换量程。7、大屏幕液晶显示，实时显示仪器的状态和数据，两套测温电偶，一套电偶实时显示炉温（无论加热炉工作与否）另一套电偶显示工作时样品温度。8、用户给出计算的公式或计算方法，我厂能及时提供相应的软件研制产品。9、自主研发的恒温控制器；恒温气相色谱、质谱连接头；恒温带；可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。