甲醛色谱仪

2016年3月30日日本颁布了水质标准相关省令的修订版（2016年厚生劳动省条例第115号，2016年4月1日施行），修改了条例第261号的部分内容。其中，新增了衍生化 - 高效液相色谱法作为甲醛的检查方法。标准值与以往设定值相同，均在0.08mg/L 以下。 本文向您介绍使用岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i，按照衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析的示例。 岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i 了解详情，敬请点击《依据日本水质标准使用衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

——融合创新等离子体技术，满足痕量物质分析需求灵敏度高于TCD 百倍以上、FID 两倍以上 岛津公司现隆重推出高灵敏度气相色谱仪系统Tracera。Tracera配备了岛津全新开发的BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器），可以满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求。Tracera适用于多种类型的高灵敏度分析——结合不同检测器分析的典型系统气相应用。 本系统将在PITTCON 2013上（3月17日-21日）精彩亮相！ [开发背景] 气相色谱技术广泛应用于多个领域的研究&开发和质量控制中，如石油化学、精细化工、环境、医药、食品、电子工业/半导体、和香精香料等。近些年来，随着科技的发展，对更高灵敏度及痕量分析的要求也日益增加，比如精细化工产品中所使用一些材料的ppm级杂质分析，半导体制造行业中所使用的高纯气体的分析等。 传统气相色谱技术中，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物，但是灵敏度不高。FID可以检测ppm级痕量化合物，但是只能分析有机化合物（甲醛和甲酸除外）。因此，以前针对特定目标化合物时，一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 正是基于这一问题的考虑，岛津公司着力研究了等离子体技术，并将此技术作为增加灵敏度的稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）应运而生—能够实现有机和无机化合物的高灵敏度同时分析，而且具有杰出的稳定性。 “Tracera是在岛津高性能气相色谱仪GC-2010 Plus的基础上，融合了全新开发的BID检测器，能够实现常规检测器难以达到的杰出性能，Tracera是一个独创性的新型气相色谱系统。我们希望能够借此提高高灵敏度分析工作和痕量化合物分析工作的效率，同时降低仪器和分析的成本。”岛津制作所分析计测事业部GC和TA 营业部总经理Masahito Ueda这样进行评价。 本系统的主要特点：1、高灵敏度—比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上。新型BID检测器能够产生氦等离子体。氦等离子体具有非常高的光子能量，能够使样品成分离子化，从而实现高灵敏度分析。此系统比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。2、高通用性—能够实现所有有机和无机化合物的分析，而且灵敏度几乎没有差异。新型BID检测器的氦等离子体具有非常高的光子能量，能够检测除He和Ne之外的所有有机和无机化合物，而且在灵敏度上几乎没有差异。对于FID响应不好或无响应的化合物，如甲醛，乙醇和卤化物等，新型BID检测器可以大大提高分析灵敏度。对于传统分析中需要使用多个不同检测器或仪器的复杂系统，单一Tracera就可满足要求。比如在人工光合作用领域反应过程中产生的烃类和无机成分如甲酸等的分析，在锂离子充电电池中产生的低浓度烃类和永久气体分析等。3、长期分析稳定性—采用介质阻挡放电等离子体生成技术。新型BID检测器中，等离子体是在石英绝缘管中生成的，因此不会和放电电极产生任何接触，所以检测器电极不存在降解的风险，具有长期的分析稳定性。 注："Tracera"是一个复合词，由"trace"（痕量）和 "era"（时代）组成。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (刘开禄 原核工业北京化工治金研究院研究员级高级工程师) /span /p p 　　我是一名退休的科技工作者，我亲身经历了新中国成立70年的历史，改革开放四十年是中国历史上最辉煌的年代，是中国由弱到強、由贫穷到小康、由封闭到开放，成为世界第二大经济体强国。在这伟大时期中，我生活在自豪和幸福中，和全国人民站在一起殚精竭虑作好科研工作，为推动我国科技事业尽到自己的责任，实现了我少年时代立下的科学报国宏愿。我写此文来回忆这个火红的年代。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 317px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f296f1cd-d70c-4dd9-acb6-576755e41fec.jpg" title=" liu.jpg" alt=" liu.jpg" width=" 450" height=" 317" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄 /strong /p p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 刘开禄，1959年毕业于四川大学化学系，曾任职于中国核工业总公司北京核工业冶金化工研究院，研究员级高级工程师 1983年，他带领团队研制成我国第一台离子色谱仪——ZIC-1型离子色谱仪，并实现产业化 1987年，ZIC-2型双模式离子色谱仪通过鉴定并投产 其中，其团队开发的阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等关键技术推动了中国离子色谱仪的大发展 退休之后，他不但继续进行阴离子分离柱的研发和生产，满足国内厂家和用户的需要，还进行高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作，并获多项专利 在职期间，他曾获国家级科技进步奖一次，国防科委、核工业成果奖七次，获得中国国务院有突出贡献专家津贴。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一堂中学化学课，立下大志为科学报国奋斗终生 /strong /span /p p 　　67年前，我还是一个十三岁的天真少年，在家乡重庆市巴蜀中学上初中。一次在课堂听老师讲化学课，老师在黑板上写下了氯元素符号，讲到氯气及其化合物有极强的杀菌功能，能消灭空气中的一切病菌时，我情不自禁的举手提问，“老师，既然氯气有杀菌功效，为什么不广泛用它防治可怕的肺结核病呢?”肺结核在解放初期肺病中是难以治愈的一种疾病。老师笑了笑说，“你提的问题很好，说明你学习认真，课后我给你详细地讲解。” /p p 　　饭后，我到老师家，老师热情地欢迎我们几个同学。他打开一本外文书介绍许多化学家、实验室和工厂的照片。我深深地感动，老师语重心长地说，“我们国家化学还很落后，你们要勤奋学习，将来中国化学才能大有作为。”我听后异常兴奋地离开老师家，那时在心中已种下了化学报国的种子。1955年，我如愿考入四川大学化学系。在大学时代，我打下了坚实的化学基础上，以优秀成绩完成大学教育。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 兢兢业业投身于创建核工业事业中 /strong /span /p p 　　1959年大学毕业，我被分配到中科院原能所五室工作，在杨承宗教授领导下，进行鈾化学研究。杨教授是著名的伊莱娜-居里夫人的博士生，是我国放射化学、核燃料化学的奠基人。1960年，苏联毁约撤走在我国核领域的全部专家，带走了有关器材、设备和重要图纸，正在起步的中国核事业面临夭折。在此严峻时刻，二机部刘杰部长、钱三强副部长指明调杨承宗教授到五所全面负责技术工作，委以提炼核原料鈾的科研和建立鈾工业、大量生产鈾的重任。我也随杨教授到二机部五所从事创建中国鈾工业的研究。 /p p 　　我兢兢业业地对待分配给我的一切任务，较好地完成了多项工作任务。业余时间，我攻读国内外有关技术文献，逐渐知晓国外核工业和分离工程的知识。1965年，我参加一项由二机部与化工部联合攻关的从工业磷酸中提取制备铀的工程项目。在开展本项工程中，工艺人员经过大量实验证实，只能用市场上以克级购买的昂贵的三辛基氧膦高效萃取剂作协同萃取才能提取出微量铀，当时不能获得大量的三辛基氧膦产品，工程项目遇到重大困难。我查阅了大量资料，从俄文摘要中查到用碘催化下，红磷与碘代烷反应生成三烷基氧化膦的简单报道，启发了我的新思路，提出研发用此合成方式循环回收碘元素的工艺路线，大规模地生产三烷基氧化膦以替代昂贵的三辛基氧化磷的设想。所领导和杨教授支持这一建议，在专家的指导下，我们实现了这一流程。1996年我和同志们在上海利生化工厂实施这个创新工艺，我参与了设计、施工和试生产。 /p p 　　我作为二机部五所代表负责投产技术工作。投产中最后要制备纯产品，要求在2-6毫米汞柱高真空下，收集300至360度温度下的馏出物成品，在当时整个上海化工局系统生产中还没有遇见过这种高真空、高温蒸馏工艺。我们和工人师傅们连续在车间奋战了十多个日夜，打通了这个流程，生产出两吨多的多粗产品，但在高真空蒸镏纯化阶段屡次试车失败。工厂总工问我，“小刘你们工艺行不行?”面对压力，我坚信我们工艺是可靠的，我和维修师傅一起修理使用后的真空泵时发现，泵中泵油内有大量低沸点物，终于找到真空度上不去的原因是这些低沸点物在旋片工作室中存在，降低了真空度。于是，我提出先用水力喷射泵低真空下将整个蒸馏系统加热至200度，抽去半成品中低沸物和蒸馏系统中低沸物，再用高真空蒸馏。这个改进，我向厂方和工人师傅作了汇报，他们同意试验。首次试验大获成功，一口气生产出近二吨三烷基氧化膦成品，送到南京磷肥厂提铀生产车间。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f70138ee-a6c2-4e38-b9bf-007a5a1d38b5.jpg" title=" IMG_5527.JPG" alt=" IMG_5527.JPG" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 刘开禄和导师杨承宗 /strong /p p 　　我们以适当成本在世界首次实现吨量级三烷基氧化膦萃取剂的生产。工艺组用这批萃取剂在企业实现了工业磷酸中提鈾的工业生产，争得世界第一，之后用三烷基氧化膦创造和实现了世界先进的淋/萃流程鈾工艺生产，该流程应用于我国第三批铀工厂获得了良好的政治影响、社会效益和经济效益。三烷基氧化膦工业生产成功作为“从含铀磷酸中提取铀的研究”的内容，列在1978年全国科学大会表杨成果名单中。这个萃取剂开发以来，已使用到我国的冶金工业、抗生素工业。二十一世纪清华大学吕院士用它开发了一套乏核燃料处理新工艺。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/2c721955-911a-4b66-9f2c-f6e974d8cace.jpg" title=" IMG_5541.JPG" alt=" IMG_5541.JPG" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　接着，我根据杨老师的意见，研究鈾鈈分离新技术。我从大量文献资料分析中设计出一种特殊的分离鈾、鈈和裂变产物的方法，使实验人员远离放射源，被称之为“无机反相层析法”，这种方法虽然未在工业中应用，但在核炸药杂质分析中得到应用，节省很多珍贵的铀235核炸药。短短几年内，在杨先生领导的五所科技团队指导下，中国建立了三批生产核纯铀的工厂，为第一个原子弹，以及后续的几十次原子弹，氢弹的试验和装备解放军的核武器提供充足的核原料鈾。中国核弹的研制成功，并装备到军队是全国科研人员、部队指战员和工人共同努力取得的成果，值得欣慰的是我也在这一工作中尽到了一份绵薄之力。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 改革开放，在我面前呈现一条科学报国的金光大道 /strong /span /p p 　　1976年，中国,大地响起一声春雷，英明领袖华主席一举粉碎了四人帮，结束了文化大革命十年动乱，挽救了中国，挽救了党。我和全国人民一道欢欣鼓舞。1978年在老一辈革命领袖邓小平、陈云等领导下，党中央决定把党和国家工作中心转向经济建设，开启了中国改革开放的新时代，明确提出科学技术是第一生产力，知识分子是工人阶级的一部分。我无比兴奋，压在我头上的一顶资产阶级知识分子大帽子被摘除了，再次迎来思想解放，生命的新生。百感交集中回忆起前几年，我在干校劳动积极被评为五好战士，年底让我回所参加研究制造全属钍的劳动。当时一位专职的党支部书记，在我回所后对我说，“你是资产阶级家庭出生的人，还没有任何对党不满的言行，工作努力，劳动好，说明你还是可以教育、改造的资产阶级知识分子，还应继续做脱胎换骨的改造”。支部书记的话，当时对我来说如同冷水浇头，感到资产阶级这项帽子是摘不下来了。这次我们听了邓小平同志关于科学技术和知识分子的讲话传达后，我当场快哭出声了，邓小平同志是广大知识分子的再生父母。改革开放后，我们五所逐渐转化为以科研工作为中心，知识分子的工作环境有很大改善，其政治地位也提高了。 /p p 　　我感到无比幸福和自豪，明确了努力工作，科技报国是光荣而伟大的职责，生活工作有新目标了。我的科研工作加快了节奏，自觉提高自己的科研水平，调研国外文献资料，向科学进军。在五所工作的后二十年，我几乎没有节假日，春节长假中，常常初二就去实验室。在平凡工作中力求创新，圆满地完成多项任务。从1980年开始，五所(后改核工业北京化工冶金研究院)根据国防科工委命令，对科研成果评奖。1978至1998年我退休期间，我主持科研项目七次获国防科工委成果奖或核工业部部级奖，一次获国家科技进步奖，多次获地方科技奖。参加编写《铀的分析化学》，出版专著《离子色谱》。我在国内外发表论文20篇。在改革开放的金光大道上，我实践着科学报国理想。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/97064316-85f8-4f44-afb2-096ddb6c78fd.jpg" title=" IMG_5529.JPG" alt=" IMG_5529.JPG" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 在外国人嘲讽中奋起，开创中国离子色谱仪事业 /strong /span /p p 　　1981年秋，我在天津参观一个多国仪器展览。美国戴安(Dionex)公司展出一台最新的Dionex14型离子色谱仪，这台初次进入我国的分析仪器引起我国化学工作者极大兴趣。该仪器解决了我国环境监测、电力工业、公共卫生急需的多组分阴离子分析问题。面对挤得满堂的参观者，该公司一位美籍华人经理傲慢地说，这是美国DOW公司科学家的最新成果，你们中国人几十年内不会搞出来的。我当时心中各种滋味，一方面敬佩美国的科技成就，一方面为这个洋人的傲慢刺痛了心。回到北京后，我埋头图书馆用一周时间查阅文献资料，慢慢的在脑中形成了一个自力更生研发中国离子色谱仪的方案。我通过电话向当时任合肥中国科技大学副校长的杨承宗老师汇报，杨老非常高兴，从理论方面作了指导，并打电话建议所领导给予支持。在所领导的支持下，我争取了二万元的研究费(此经费只相当购买一台美国离子色谱仪费用的百分之五)。 /p p 　　从1982年开始，我踏上研究中国离子色谱仪的征途。阴离子分离柱及其填料的制备是离子色谱仪的核心，被称为离子色谱仪的心脏，是戴安公司绝密技术，领先世界的定海神针。我首先必须攻克合成阴离子分离柱填料的技朮难关。在当时我们实验室装备很简陋，又买不到特需的化学试剂。我不畏困难，用巨毒的氯甲醚、苯乙烯和二乙烯苯等工业原料探索一条独特的合成路线来合成阴离子分离柱填料。经过日日夜夜进行的上百次合成实验，终于突破技术关，制成了合格的阴离子分离柱填料并装填成阴离子分离柱，接着又制成抑制柱和电导检测器。以这些部件为基础，研制成由中国人自己的全部国产器件组成的离子色谱仪-ZIC-1型离子色谱仪。 /p p 　　1983年6月30日，中国首台离子色谱仪ZIC-1仪器通过十分严苛的专家评审后，顺利投入工业生产，其中阴离子分离柱、抑制柱、电导检测等关键部件和制造技术填补了我国空白，其分析应用指标达到美国同类仪器水平，超过西德及日本产品水平。当时，国产离子色谱仪售价仅为国外同类仪器价的百分之五，我们制作的阴离子分离柱价格为国外同类产品价的百分之十。我们的工作使中国成为世界能生产离子色谱仪的四个国家之一。国产离子色谱仪很快在我国酸雨分析、环境监测，长江、黄河、太湖水质监测、地质勘探、石油勘探、化工产品分析等部门发挥重要作用，同时在核工业系统高放射废水成份分析，核动力堆的水质分析应用中取得成功。国内科学期刊上已有数十篇用中国离子色谱仪发表的论文，中国离子色谱仪已开始呈现美好前景。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/946289ef-33af-4be9-95da-e847ae4b9c14.jpg" title=" 2013729143031.jpg" alt=" 2013729143031.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong ZIC-1型离子色谱仪 /strong /p p 　　为更好推动中国离子色谱的普及和发展，我应牟世芬教授的邀请，和她合作了《离子色谱》专著。牟世芬教授当时是美国戴安公司在中国地区的总技朮顾问、中国最著名的离子色谱分析化学家，她多次参加美国戴安公司的技术培训工作，通晓世界离子色谱的发展潮流。我们约定要首先掌握全世界能公开的相关技术资料。牟教授通过戴安公司信息系统收集了近一千万字资料，我在国家图书馆、专利局资料馆又收集了几百万字的文献资料。我和牟老师利用晚上休息时间通读了这些资料，进行选择、编写。我每周日到她家进行会啇、讨论，不确定的问题再请专家认定。这样的辛勤工作进行了一年多，完成了中国第一部高水平的专著《离子色谱》，并于1986年由中国科学出版社出版。这部专著概括了离子色谱理论，吸收了国内外研究的最新成就、最新技术和分析方法，受到离子色谱从业者，对离子色谱有兴趣的化学家的热烈欢迎，被称为“红宝书”，很快销售一空。书中，作者从学术上提出了独特的见解，如，从理论推导出世界当时流行的两种离子色谱的检出下限公式，并从理论上统一这两种方法的优缺点。这些也为我深入研究离子色谱技术作了理论奠基。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/23e33972-3025-4184-9ba2-567483f0f63d.jpg" title=" IMG_5535.JPG" alt=" IMG_5535.JPG" width=" 300" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　1988年，我领导的科研团队经过一百多个日夜奋战研制出五极电导检测器，使国产离子色谱仪的应用指达到国外仪器的先进水平，也实现了我提出的“双模式离子色谱仪”。我夫人袁斯呜和我研制成功YSC-2薄层阳离子分析柱填料和色谱柱和抑制柱，使国产离子色谱实现了既能分析阴离子又能分析阳离子。 /p p 　　至上世纪八十年代末，中国产离子色谱已在环境监测部门和许多生产部门获广泛应用，获得较好经济效益和良好社会效益。例如，抚顺石化研究院研制的新型重整催化剂在工业放大中发生硫中毒未能在生产中投产应用，该院用国产离子仪来分析中毒后催化剂中硫酸根和反脱硫处理控制分析起了重要作用，确保新型催化剂在我国石化工业广泛应用，取得了重大经济效益，并获中石化总公司科技一等奖，国家科技进步二等奖。许多国外著名学者也关注中国离子色谱仪，如德国色谱学会主任也在国外刋物发文赞扬我们的工作。 /p p 　　由于离子色谱的工作成就，我们团队以‘ZIC系列离子色谱仪和两种色谱柱’的名，获1991年度国家科技步三等奖。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 继续发展离子色谱仪技术，保障中国离子色谱仪跟上世界水平 /strong /span /p p 　　美国戴安公司是世界离子色谱仪的领路者和创新者。它有一个庞大的科技队伍，仅研发离子色谱柱填料就有一个由数十个博士组成的团队。上世纪九十年，戴安公司推出新型高效阴离子分离柱和不加试剂的自动再生膜抑制器，将世界离子色谱推向新高峰。国产离子色谱仪的生存和发展遇到新挑战。 /p p 　　由于国家经济调整政策，我所在研究院大幅度削減科研经费，我们团队只能依靠转让成果收入来维持科研开销。面对困难，我再接再厉研发出了一种新型多孔型高容量阴离子交换柱填料和用它填充的YSA2000型阴离子分离柱。这种柱的柱效为1600-2600塔片数，容量较国外产品高五倍，抗污染，使用寿命较国外长，价格为国外产品的15-20%。这种柱受到厂家和广大用户的欢迎，支撑了中国离子色谱仪十多年的生产和发展。在今年离子色谱一次年会上，许多厂家代表仍然在说，“当年刘工和袁工生产的高容量阴离子分离柱很实用，不仅使用寿命长，而且价亷物美。” /p p 　　我在工作中发现填充的离子交换树脂的导电性可以作为电解室填料，根据这个原理发明“连续自再生式高效离子交换装置”，并获得中国专利。这种中国式的自动再生抑制器具有构造简单、操作方便、抑制性能好、柱效能高的特点，完全具备戴安公司膜抑制器的性能，而价格仅为膜抑制器的十分之一。这种中国式自动再生抑制器受到厂家极大欢迎，再次推动中国离子色谱仪的大发展。可惜的是，由于我本人专利权保护知识缺乏和代理人在书写权项中有误，这项关系我国独特离子色谱仪专利实施二年后被许多厂家大量仿制，我也无力维权，算是为国家再作一次奉献。不过，这项技术是我国近18年离子色谱仪井喷式发展的技术基础。2018年11月，我接到一个生产厂厂长电话，他告诉我：“最近美国戴安公司向中国申报一专利，提出在抑制器电解室中填充离子交换剂作导电体，你的专利还有效吗?”我回答他，“你放心，2000年中国专利局已批准我的专利了，你们可放心使用。” /p p 　　回忆中国离子色谱仪在国防上得到应用，我国首台核潜艇在服役中曾遭到因水中痕量阴离子测定不准，造成该核潜艇蒸气泄漏的重大事故。海军和二机部领导十分重视这一事故，限令定期解决。我参与攻关，与核动力院合作，负责技术指导，采用中国离子色谱技术研发了舰艇用离子色谱仪，仪器可准确测定水中痕量阴离子。此舰艇用离子色谱仪经鉴定后，批量生产装备在我国所有的核潜艇上成功解决了核潜艇潜航的安全隐患，至今仍在保障核艇的安全航行。 /p p 　　从1983年中国离子色谱仪的诞生到今天已经历了三十多年，中国离子色谱仪已发展成重要的分析仪器行业，媒体人称它是中国分析仪器行业创新的排头兵，其各项指标一直保持在世界较先进水平。我们在这一技术的研制和发展中，竭尽全力，发挥了应有的作用。2013和2018年，中国仪器仪表学会分析仪器分会在青岛召开了庆祝中国离子色谱诞生30周年和35周年，大会到会有领导、专家、离子色谱工作者、各个生产厂家负责人和媒体记者200多人，会上和会后我(刘开禄)被称为“中国离子色谱仪的先驱”。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 继续创新，全面开发大型工业色谱在工业生产中的应用 /strong /span /p p 　　上世纪九十年代后期，我在研发中国离子色谱仪后，积累了合成色谱填料的丰富经验，也有了坚实的理论基础和生产经验，恩师杨承宗教授鼓励将色谱高分离效能技术用于工业色谱过程中，制取高纯度工业产品。在杨老师鼓励下，我继续在新的领域创新。1997年，我们通过上百次试验，突破了国际上工业色谱的瓶颈，研究成功了大型工业色谱柱，开发成功了价廉、高效、高稳定的高分子色谱固定相填料，开拓了一种新的以高分子色谱固定相填料的工业反相色谱分离技术。1997年，我们发明的高分子色谱固定相填料的工业反相色谱法在分离制备高紫杉醇(一种新型的抗癌药物)上用于生产，技术通过部级鉴定，并获得中国专利。这世界上以高分子固定相填料的工业反相反谱方法首次成功应用，对我国药物生产和纯化技术是一项重大创新。当时，国内外天然药物的分离纯化都釆用经典的硅胶吸附正相色谱法，其缺点为由于硅胶产生不可逆吸附使产品回收率低、产品纯度不高，硅胶填料仅能分离数次，常因填料吸附中毒需更换新填料，工业生产十分不便。我们发明新型工业色谱法，解决了色谱柱变大型后柱分离能力下降的世界难题，所发明的高分子色谱固定相填料分离选择性好，对产品化合物基本不吸附，产品纯度可达99.5%以上。以分离纯化紫杉醇为例，采用我们的高分子固定相填料的工业反相色谱法，以紫杉植物体浸膏(紫杉醇含量0.2-1%)为原料，经三次本色谱法分离，可得到纯度达99.5%紫杉醇产品，总回收率为85%；当时国内用硅胶正相色谱分离其纯度为95%，收率不到50%。我们开发了大规模生产此填料的专利技术，生产成本低，产品质量高。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/9341380d-a2b0-4487-aed4-9c1db0dcd412.jpg" title=" IMG_5540.JPG" alt=" IMG_5540.JPG" width=" 300" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　在当时，由于信息闭塞，我们的创新未得到国内制药界的认同和关注，2年多没能找到实施此技术的场合，也无人来问津。 /p p 　　我从1998年正式从化冶院退休了，1999年我到美国探亲，过上休闲生活。一次在美国一图书馆翻美国化学文摘中查到一份加拿大专利摘要，其内容几乎完全复制我们已申报的专利。我和我夫人心系中国离子色谱和我的新创新技术，于2000年回到北京。 /p p 　　回京后,没有化学实验室和仪器设备进行工作了,我们克服了无正规实验室等困难，利用我一个学生办的工厂实验室，继续进行高分子固定相填料合成和工业反相色谱分离的研究，也进行离子色谱柱填料的合成。我开发了联合生产紫杉醇、山尖杉宁碱和10-脱乙酰巴卡亭III的新技朮并获中国专利CN01110208x，开发了用可再生资源提取药用紫杉醇及衍生物的技术。这套技术相继在北农集团怡禾生物工程有限公司、北京信汇有限公司、云南、四川的一些工厂中釆用，不仅大幅度提高了紫杉醇的回收率，而且同时回收了10-脱乙酰巴卡亭III和山尖杉宁碱等珍贵的副产品，使我国成为生产紫杉醇及衍生物的第一大国，产品出口也创造了重大经济效益。 /p p 　　苏州四药厂生产的克林霉素质量好，世界市场畅销。但21世纪，欧盟要求药品中大于0.01%的杂质必须有对照品，并进行结构测定。我用本色谱方法从克林霉素中分离出5种杂质对照品，各对照品纯度在98%，并准确测定了其结构，完全达到欧盟要求，我的实验结果受到外商及外国专家称赞，使国产克林霉素顺利进入国外市场。 /p p 　　2005-2006年，我与杭州中美华东制药有限公司合作，用高分子反相色谱固定相填料的工业色谱法完成其产品雷帕霉素的纯化工艺，其收率较原来硅胶色谱法的33%提高至80%，产品质量符合欧盟药监标准。此外，还完成一种多肽X8的纯化，使产品进入市场。 /p p 　　我与四川大学吴大诚教授合作，发明了大规模生产番茄红素的工艺，并获2项中国专利，在新疆中基集团建成的番茄红素工厂投入生产。 /p p 　　在这期间我发展了生产高分子固定相填料的专利技术，研发了十余种新型固定相填料，获得二项工业色谱柱专利。在这领域我申请了十一项专利，获十项专利权。我对新开发的高分子固定相填料工业色谱充满了信心，深信它可广泛应用于我国天然药物分离纯化，原料药物的纯化制备中，会产生很大的社会效益和经济效益，其发展前景光明。 /p p 　　2012年，我还在清华大学信汇科技有限公司开发实验室指导学生工作，一次体检后，医生警告我和我夫人，告诉我们都患上多种老年疾病，必须立刻停止化学实验工作，停止科研工作。我告别了我工作了五十三年的化学实验室，开始真正退休生活。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 老骥伏枥 憧憬祖国科学的更灿烂辉煌 /strong /span /p p 　　2012年，我国大地上出现大面积的严重空气污染，在群众中弥漫着对PM2.5污染的恐惧。市场上国内外的一些商家抬高各种空气净化器价格，发不当国难财。休闲在家的我闲不住了，想研究出一种价亷、有效的空气净化器无偿的奉献社会。不顾体弱多病之身，我又查阅了国内外有关空气净化的专利技术，我的一个办工厂的学生也帮助我。经过调研和理论分析后，我提出，新风净化和色谱模式吸附过滤原理是彻底消除室内空气污染的途径。为了验证我的设想，我在家中购置了五种测量大气污染的仪器、国内HEPA微粒过滤网、各种活性碳、碳纤维和各种甲醛吸附剂进行筛选，做吸附网。我用白铁板加工新风净化器，共作了8台模型机，经过在工厂宿舍连续试验了三个月，证明新风净化装置能在室外PM2.5达到300以上，室内空气仍然保持优良并同时享有新鲜空气；我用市购的材料组成的HEPA网系统放在室内自已制作的净化模型上使用四年后，净化PM0.3的微粒的效率仍在98%；用国内购置的材料制造的除甲醛的高效色谱式吸附网可吸附200克甲醛；用活性碳和改性活性碳吸附网可有效去除空气中有机嗅味、氡气等，可使用二年以上不更换，不会发生污染物解吸。2013年分析仪器学会的老领导闫成德理事长听取了我的初步实验结果汇报后很有兴趣，他邀请国家环保顾问齐文启教授，亲自来我家听取汇报。两位专家指示，这项工作对防治空气污染很有意义，建议改进推广。我们将此项研究申报中国专利，2016年3月2日授权，专利号ZL20137451.1。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 348px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/426701a2-90fa-468d-91c5-7815fee9828c.jpg" title=" 微信图片_20190621154412.png" alt=" 微信图片_20190621154412.png" width=" 300" height=" 348" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　这几年我身体情况不佳推广工作做得少，接触的厂家表示，此技术理论先进，但实施起来技术门槛太低，易被仿制，商业推广很难。我也考虑我不是此方面的专家，也没有制造过滤材料的专利技术，没进入过冶理空气污染的团队，个人身体情况也不能再参加研究工作了。 /p p 　　虽然这项专利没有得到实施，不过，我也把自已的色谱模式吸附、过滤和新风过滤模式净化空气的创新思维奉现给了中国社会和工业界，为国家尽了一份科技工作者的责任。 /p p 　　岁月不居，我已年过八十，我把我的人生奉献给祖国的科学事业。我感谢祖国给了我从事科学研究的工作岗位，感谢改革开放使我得到精神的解放，实现了科学报国的理想。在英明领袖习近平同志正确领导下，我国正处于中国历史上最伟大时代，科技创新，实现科技强国的中国梦。今天，我国广大科技工作者工作环境和工作条件空前良好，党和国家特别重视和支持科技创新工作，我衷心祝愿中国的明天更灿烂辉煌。 /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　作者：刘开禄，汉族，八十岁，重庆市人。任职中核总公司北京化工冶金研院，任研究员级高级工程师，获得国务院有突出贡献专家津贴。1998年退休，曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会理事，中国离子色谱专业委员会副主任。北京通州区政协委员。 /span /p