测量充压仪

——现可使用法向力测量法量化流体的拉伸性能 　　德国卡尔斯鲁厄市(2009年3月10日)— 服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技近日宣布已扩充其Thermo Scientific HAAKE CaBER拉伸流变仪的测量选件。作为流变学领域的先锋，该公司提供的唯一一款用于商业用途的拉伸流变仪，可使用法向力测量法将流体的拉伸性能加以量化。这些选件是与卡尔斯鲁厄理工学院Manfred Wilhelm博士(教授)及其研究团队合作开发的。Rüdiger Brummer(拜尔斯道夫集团旗下公司，位于汉堡)为该项目提供了应用工程方面的支持。 　　拉伸流变仪操作简便，使用软件控制，其测量原理是将样品置于上下两块平板之间，高速上移上平板从而产生流体细丝。激光测微仪可用于测定细丝直径随时间变化而产生的收缩情况。物理效应(包括表面张力、弹性、粘度及传质等)决定了拉伸流，并可通过模型拟合分析加以量化。使用这种方法，可为流体充填性能、粘合剂固化、喷涂性能或打印油墨与墙体涂料的雾化等工艺流程开启重要的发展方向。该测量原理对可拉伸出圆柱形细丝的弹性样品十分适用，例如，化妆品乳液、染发剂、打印机油墨、食品或某些粘合剂等。 　　如今，拓展后的测量原理还可测量产生非圆柱体细丝的样品，并且基于一套灵敏度高、反应快的亚毫牛级的法向力测量法，集成在设备下部的测量模块中，并结合了现代数据记录技术。在上平板已开始上移的同时，测量作用在下平板上的法向力。通过这种方法，可获得有关流体细丝形成和拉伸性能的信息，而这些信息是使用经典HAAKE CaBER设备无法获得的。 　　“出于保护客户投资的考虑，我们正在销售的新仪器都附带了这项新测量选件” ，赛默飞世尔科技材料物性表征部副总裁兼总经理马库斯施莱尔(Markus Schreyer)表示，“同时我们确信，已有的HAAKE CaBER测试台也能通过扩展，添加这项测量原理。” 　　凭借全面的Thermo Scientific物料表征解决方案，赛默飞世尔科技公司成功为各行各业提供支持。其产品可分析并测量塑料、食品、化妆品、药品以及油墨、涂料以及石化产品的粘度、弹性、加工性能及受温度影响的力学变化等特性。欲获取更多信息，请访问：www.thermo.com/mc。 　　Thermo Scientific是服务科学，全球领先的赛默飞世尔公司旗下的子公司。 Thermo Scientific 拉伸流变仪HAAKE CaBER 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn（中文）。

1 引 言激光干涉位移测量技术具有大量程、高分辨力、非接触式及可溯源性等优势，广泛应用于精密计量、微电子集成装备和大科学装置等领域，成为超精密位移测量领域中的重要技术之一。近年来，随着这些领域的迅猛发展，对激光干涉测量技术提出了新的测量需求。如在基于长度等量子化参量的质量基准溯源方案中，要想实现1×10−8 量级的溯源要求，需要激光干涉仪长度测量精度达0. 1 nm 量级；在集成电路制造方面，激光干涉仪承担光刻机中掩模台、工件台空间位置的高速、超精密测量任务，按照“ 摩尔定律”发展规律，近些年要想实现1 nm 节点光刻技术，需要超精密测量动态精度达0. 1 nm，达到原子尺度。为此，国际上以顶级的计量机构为代表的单位均部署了诸如NNI、Nanotrace 等工程，开展了“纳米”尺度测量仪器的研制工程，并制定了测量确定度在10 pm 以下的激光干涉测量技术的研发战略。着眼于国际形势，我国同样根据先进光刻机等高端备、先进计量的测量需求，制定了诸多纳米计量技术的研发要。可见，超精密位移测量技术的发展对推进我国众多大高端装备具有重要战略意义，是目前纳米度下测量领域逐步发展的重大研究方向。2 激光干涉测量原理根据光波的传播和叠加原理，满足相干条件的光波能够在空间中出现干涉现象。在激光干涉测量中，由于测量目标运动，将产生多普勒- 菲佐（Doppler-Fizeau效应，干涉条纹将随时间呈周期性变化，称为拍频现象。移/相移信息与测量目标的运动速度/位移关系满足fd = 2nv/ λ ， （1）φd = 2nL/ λ ， （2）式中：fd为多普勒频移；φd为多普勒相移；n 为空气折射率；v 和L 为运动速度和位移；λ 为激光波长。通过对干涉信号的频率/相位进行解算即可间接获得测量目标运动过程中速度/位信息。典型的干涉测量系统可按照激光光源类型分为单频（零差式）激光干涉仪和双频（外差式）激光干涉仪两大类。零差式激光干涉测量基本原理如图1 所示，其结构与Michelson 干涉仪相仿，参考光与测量光合光干涉后，经过QPD 输出一对相互正交的信号，为Icos = A cos (2πfd t + φ0 + φd ) ， （3）Isin = A sin (2πfd t + φ0 + φd ) ， （4）式中：（Icos， Isin）为QPD 输出的正交信号；A 为信号幅值；φ0 为初始相位。结合后续的信号处理单元即可构成完整、可辨向的测量系统。图1　零差激光干涉测量原理外差式激光干涉仪的光源是偏振态相互垂直且具有一定频差Δf 的双频激光，其典型的干涉仪结构如图2 所示。双频激光经过NPBS 后，反射光通过偏振片发生干涉，形成参考信号Ir；透射光经过PBS，光束中两个垂直偏振态相互分开，f2 光经过固定的参考镜反射，f1 光经运动的测量镜反射并附加多普勒频移fd，与反射光合光干涉后形成测量信号Im。Ir = Ar cos (2πΔft + φr ) ， （5）Im = Am cos (2πΔft + φm )， （6）式中：Δf、A 和φ 分别为双频激光频差、信号幅值和初始相位差。结合式（5）和式（6），可解算出测量目标的相位信息。图2　外差激光干涉测量原理零差式激光干涉仪常用于分辨力高、速度相对低并且轴数少的应用中。外差式激光干涉仪具有更强的抗电子噪声能力，易于实现对多个目标运动位移的多轴同步测量，适用于兼容高分辨力、高速及多轴同步测量场合，是目前主流的干涉结构之一。3 激光干涉测量关键技术在超精密激光干涉仪中，波长是测量基准，尤其在米量级的大测程中，要实现亚纳米测量，波长准确度对测量精度起到决定性作用。其中，稳频技术直接影响了激光波长的准确度，决定激光干涉仪的精度上限；环境因素的变化将影响激光的真实波长，间接降低了实际的测量精度。干涉镜组结构决定光束传播过程中的偏振态、方向性等参数，影响干涉信号质量。此外，干涉信号相位细分技术决定激光干涉仪的测量分辨力，并限制了激光干涉仪的最大测量速度。3. 1　高精度稳频技术在自由运转的状态下，激光器的频率准确度通常只有±1. 5×10−6，无法满足超精密测量中10−8~10−7的频率准确度要求。利用传统的热稳频技术（单纵模激光器的兰姆凹陷稳频方法等），可以提高频率准确度，但系统中稳频控制点常偏离光功率平衡点，输出光频率准确度仅能达2×10−7量级，无法完全满足超精密测量的精度需求。目前，超精密干涉测量中采用的高精度稳频技术主要有热稳频、饱和吸收及偏频锁定3 种。由于激光管谐振腔的热膨胀特性，腔长随温度变化呈近似线性变化。因此，热稳频方法通过对谐振腔进行温度控制实现对激光频率的闭环调节。具体过程为：选定稳定的参考频标（双纵模激光器的光功率平衡点、纵向塞曼激光器频差曲线的峰/谷值点），当激光频率偏离参考频标时，产生的频差信号用于驱动加热膜等执行机构进行激光管谐振腔腔长调节。热稳频方法能够使激光器的输出频率的准确度在10−9~10−8 量级，但原子跃迁的中心频率随时间推移受腔内气体气压、放电条件及激光管老化的影响会发生温度漂移。利用稳频控制点修正方法，通过对左右旋圆偏振光进行精确偏振分光和对称功率检测来抑制稳频控制点偏移的随机扰动，同时补偿其相对稳定偏置分量。该方法显著改善了激光频率的长期漂移现象，阿伦方差频率稳定度为1. 9×10−10，漂移量可减小至（1~2）×10−8。稳频点修正后的激光波长仍存在较大的短期抖动，主要源于激光器对环境温度的敏感性，温差对频率稳定性的影响大。自然散热型激光器和强耦合水冷散热型激光器均存在散热效果不均匀和散热程度不稳定的问题。多层弱耦合水冷散热结构为激光管提供一个相对稳定的稳频环境，既能抑制外界环境温度变化对激光管产生的扰动，冷却水自身的弱耦合特性又不影响激光管性能，进而减小了温度梯度和热应力，提高了激光器对环境温度的抗干扰能力，减少了输出激光频率的短期噪声，波长的相对频率稳定度约为1×10−9 h−1。碘分子饱和吸收稳频法将激光器的振荡频率锁定在外界的参考频率上，碘分子饱和吸收室内处于低压状态下（1~10 Pa）的碘分子气体在特定频率点附近存在频率稳定的吸收峰，将其作为稳频基准后准确度可达2. 5×10−11。但由于谐振腔损耗过大，稳频激光输出功率难以超过100 μW 且存在MHz 量级的调制频率，与运动目标测量过程中产生的多普勒频移相近。因此，饱和吸收法难以适用于多轴、动态的测量场合。偏频锁定技术是另一种高精度的热稳频方法，其原理如图3 所示，通过实时测量待稳频激光器出射光与高精度碘稳频激光频差，获得反馈控制量，从而对待稳频激光器谐振腔进行不同程度加热，实现高精度稳频。在水冷系统提供的稳频环境下，偏频锁定激光器的出射光相对频率准确度优于2. 3×10−11。图3 偏频锁定热稳频原理3. 2　高精度干涉镜组周期非线性误差是激光干涉仪中特有的内在原理性误差，随位移变化呈周期性变化，每经过半波长，将会出现一次最大值。误差大小取决光束质量，而干涉镜组是决定光束质量的主导因素。传统的周期非线性误差可以归结为零差干涉仪的三差问题和外差干涉仪的双频混叠问题，产生的非线性误差机理如图4 所示，其中Ix、Iy分别表示正交信号的归一化强度。其中，GR为虚反射，MMS 为主信号，PISn 为第n 个寄生干涉信号，DFSn 为第n 阶虚反射信号。二者表现形式不完全相同，但都会对测量结果产生数纳米至数十纳米的测量误差。可见，在面向亚纳米、皮米级的干涉测量技术中，周期非线性误差难以避免。图4　零差与外差干涉仪中的周期非线性误差机理。（a）传统三差问题与多阶虚反射李萨如图；（b）多阶虚反射与双频混叠频谱分布Heydemann 椭圆拟合法是抑制零差干涉仪中非线性误差的有效方法。该方法基于最小二乘拟合，获得关于干涉直流偏置、交流幅值以及相位偏移的线性方程组，从而对信号进行修正。在此基础上，Köning等提出一种基于测量信号和拟合信号最小几何距离的椭圆拟合方法，该方法能提供未知模型参数的局部最佳线性无偏估计量，通过Monte Carlo 随机模拟后，其非线性幅值的理论值约为22 pm。在外差干涉仪中，双频混叠本质上是源于共光路结构中双频激光光源和偏振器件分光的不理想性，称为第1 类周期非线性。对于此类周期非线性误差，补偿方法主要可以从光路系统和信号处理算法两个方面入手。前者通过优化光路可以将非线性误差补偿至数纳米水平；后者通过椭圆拟合法提取椭圆特征参数，可以将外差干涉仪中周期非线性误差补偿至亚纳米量级；两种均属补偿法，方法较为复杂，误差难以抑制到0. 1 nm 以下。另一种基于空间分离式外差干涉结构的光学非线性误差抑制技术采用独立的参考光路和测量光路，非共光路使两路光在干涉前保持独立传播，从根本上避免了外差干涉仪中频率混叠的问题，系统残余的非线性误差约为数十皮米。空间分离式干涉结构能够消除频率混叠引起的第1 类周期非线性误差，但在测量结果中仍残余亚纳米量级的非线性误差，这种有别于频率混叠的残余误差即为多阶多普勒虚反射现象，也称为第2 类周期非线性误差。虚反射现象源自光学镜面的不理想分光、反射等因素，如图5所示，其中MB 为主光束，GR 为反射光束，虚反射现象普遍存在于绝大多数干涉仪结构中。虚反射效应将会使零差干涉仪中李萨如图的椭圆产生畸变，而在外差干涉仪中则出现明显高于双频混叠的高阶误差分量。图5　多阶虚反射现象使用降低反射率的方法，如镀增透膜、设计多层增透膜等，能够弱化虚反射现象，将周期非线性降低至亚纳米水平；德国联邦物理技术研究院Weichert等通过调节虚反射光束与测量光束间的失配角，利用透镜加入空间滤波的方法将周期非线性误差降低至±10 pm。上述方法在抑制单次的虚反射现象时有着良好的效果，但在面对多阶虚反射效应时作用有限。哈尔滨工业大学王越提出一种适用于多阶虚反射的周期非线性误差抑制方法，该方法利用遗传算法优化关键虚反射面空间姿态，精准规划虚反射光束轨迹，可以将周期非线性误差抑制到数皮米量级，突破了该领域10 pm 的周期非线性误差极限。3. 3　高速高分辨力相位细分技术在激光干涉仪中，相位细分技术直接决定系统的测量精度。实现亚纳米、皮米测量的关键离不开高精度的相位细分技术。相位的解算可以从时域和频域两个角度进行。最为常用的时域解算方法是基于脉冲边缘触发的相位测量方法，该方法利用高频脉冲信号对测量信号与参考信号进行周期计数，进而获取两路信号的相位差。该方法的测量速度与测量分辨力模型可表达为vm/dLm= Bm ， （7）式中：vm 为测量速度；dLm 为测量分辨力；Bm 为系统带宽。在系统带宽恒定的情况下，高测速与高分辨力之间存在相互制约关系。只有提高系统带宽才能实现测量速度和测量分辨力的同时提升，也因此极度依赖硬件运行能力。在测量速度方面，外差激光干涉仪的测量速度主要受限于双频激光频差Δf，测量目标运动产生的多普勒频移需满足fd≤Δf。目前，美国的Zygo 公司和哈尔滨工业大学利用双声光移频方案所研制的结构的频差可达20 MHz，理论的测量速度优于5 m/s。该方法通过增加双频激光频差来间接提升测量速度，频差连续可调，适用于不同测量速度的应用场合，最大频差通常可达几十MHz，满足目前多数测量速度需求。从干涉结构出发，刁晓飞提出一种双向多普勒频移干涉测量方法，采用全对称的光路结构，如图6所示，获得两路多普勒频移方向相反的干涉信号，并根据目标运动方向选择性地采用不同干涉信号，保证始终采用正向多普勒频移进行相位/位移解算。该方法从原理上克服了双频激光频差对测量速度的限制，其最大测量速度主要受限于光电探测器带宽与模/数转换器的采样频率。图6 全对称光路结构在提升测量分辨力方面，Yan 等提出一种基于电光调制的相位调制方法，对频率为500 Hz 的信号进行周期计数，该方法实现的相位测量标准差约为0. 005°，具有10 pm 内的超高位移测量分辨力，适用于低速测量场合。对于高速信号，基于脉冲边缘触发的相位测量方法受限于硬件带宽，高频脉冲频率极限在500 MHz 左右，其测量分辨力极限约为1~10 nm，难以突破亚纳米水平。利用高速芯片，可以将处理带宽提升至10 GHz，从而实现亚纳米的测量分辨力，但成本较大。闫磊提出一种数字延时细分超精细相位测量技术，在硬件性能相同、采样频率不变的情况下，该方法利用8 阶数字延迟线，实现了相位的1024 电子细分，具有0. 31 nm 的位移测量分辨力，实现了亚纳米测量水平。该方法的等效脉冲频率约为5 GHz，接近硬件处理极限，但其测量速度与测量分辨力之间依旧存在式（7）的制约关系。德国联邦物理技术研究院的Köchert 等提出了一种双正交锁相放大相位测量方法，如图7所示，FPGA 内部生成的理想正交信号分别与外部测量信号、参考信号混频，获取相位差。利用该方法，可以实现10 pm 以内的静态测量偏差。双正交锁相放大法能够处理正弦模拟信号，充分利用了信号的频率与幅值信息，其测量速度与测量分辨力计算公式为vm/0. 1λ0= Bm， （8）dLm/0. 5λ0=Bs/dLc， （9）式中：Bs为采样带宽；dLc为解算分辨力。图7 双正交锁相方法测量原理可见，测量速度与测量分辨力相互独立，从原理上解决了高测速与高分辨力相互制约的矛盾，为激光干涉仪提供了一种兼顾高速和高分辨力的相位处理方法。在此基础上，为了适应现代工业中系统化和集成化的测量需求，美国Keysight 公司、Zygo 公司及哈尔滨工业大学相继研发出了光电探测与信号处理一体化板卡，能够实现高于5 m/s 的测量速度以及0. 31 nm 甚至0. 077 nm 的测量分辨力。此外，从变换域方面同样可以实现高精度的相位解算。张紫杨等提出了一种基于小波变换的相位细分方法，通过小波变换提取信号的瞬时频率，计算频率变化的细分时间，实现高精度的位移测量，该方法的理论相位细分数可达1024，等效位移精度约为0. 63 nm。Strube 等利用频谱分析法，从信号离散傅里叶变换（DFT）后的相位谱中获取测量目标的位移，实现了0. 3 nm 的位移测量分辨力。由于采用图像传感器为光电转换器，信号处理是以干涉条纹为基础的，适用于静态、准静态的低速测量场合。3. 4环境补偿与控制技术环境中温度、气压及湿度等变化会引起空气折射率变化，使得激光在空气中传播时波长变动，导致测量结果产生纳米量级的误差。环境误差补偿与控制技术是抑制空气折射率误差的两种重要手段。补偿法是修正空气折射率误差最常用的方法，具有极高的环境容忍度。采用折光仪原理、双波长法等可以实现10−7~10−8 量级的空气折射率相对测量不确定度。根据Edlen 经验公式，通过精确测定环境参数（温度、湿度和大气压等），可以计算出空气折射率的精确值，用于补偿位移测量结果，其中温度是影响补偿精度的最主要因素。采用高精度铂电阻传感器，设备可以实现1 mK 的温度测量精度，其折射率的补偿精度可达10−8量级，接近Edlen 公式的补偿极限。环境控制技术是保证干涉仪亚纳米测量精度的另一种有效方法。在现行的DUV 光刻机中，采用气浴法，建立3 mK/5 min 以内恒温、10 Pa/5 min 以内恒压、恒湿气浴场，该环境中能够实现10−9~10−8 量级空气折射率的不确定度。对于深空引力波探测、下一代质量基准溯源等应用场合，对激光干涉仪工作的环境控制要求更为严苛，测量装置需置于真空环境中，此时，空气折射率引入的测量误差将被彻底消除。4 激光干涉测量技术发展趋势近年来，超精密位移测量的精度需求逐渐从纳米量级向亚纳米甚至皮米量级过渡。国内在激光干涉仪中的激光稳频、周期非线性误差消除和信号处理等关键技术上均取得了重大的突破。在LISA 团队规划的空间引力波探测方案中，要求在500 万千米的距离上，激光干涉仪对相对位移量需要具有10 pm 以内的分辨能力。面对更严苛的测量需求，超精密位移测量依然严峻面临挑战。激光干涉测量技术的未来发展趋势可以归结如下。1）激光波长存在的长期漂移和短期抖动是限制测量精度提升的根本原因。高精度稳频技术对激光波长不确定度的提升极限约为10−9量级。继续提升激光波长稳定度仍需要依托于下一阶段的工业基础，改善激光管本身的物理特性，优化光源质量。2）纳米级原理性光学周期非线性误差是限制激光干涉仪测量精度向亚纳米、皮米精度发展的重要瓶颈。消除和抑制第1 类和第2 类周期非线性误差后，仍残余数十皮米的非线性误差。由于周期非线性误差的表现形式与耦合关系复杂，想要进一步降低周期非线性误差幅值，需要继续探索可能存在的第3 类非线性误差机理。3）测量速度与测量分辨力的矛盾关系在动态锁相放大相位测量方法中得到初步解决。但面对深空引力波探测中高速、皮米的测量要求，仍然需要进一步探索弱光探测下的高分辨力相位细分技术；同时，需要研究高速测量过程中的动态误差校准技术。高速、高分辨力特征依旧是相位细分技术今后的研究方向。全文下载：亚纳米皮米激光干涉位移测量技术与仪器_激光与光电子学进展.pdf

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