油品热定仪

在线油品分析仪类型很多，从对油品特性指标的检测上分，基本可以分为以下几类：1）油品的热挥发性分析仪：这类分析仪包括馏程、初馏点、干点、饱和蒸气压等。这种分析仪常用在蒸馏塔的馏出口，或应用于轻质油品调合过程中，用于监测油品的轻重组分的分布情况。2）油品的燃烧性能分析仪：如汽油的辛烷值分析仪、柴油的十六烷值分析仪等。这类分析仪一般是应用于油品调合过程，也可以应用于特定的油品加工过程，如催化重整装置的重整生成油的辛烷值监测。3）油品低温流动性分析仪：这类分析仪是用来评价油品在低温下的流动性能，主要应用于比汽油重的油品，如航空燃料油、柴油及润滑油。这些低温性能指标包括倾点、浊点、凝固点、冷滤堵塞点等。4）油品安全性能分析仪：这是对油品的输送和储存的安全性进行测试的试验，能够实现在线分析的这类指标主要是闭口闪点分析仪。5）油品中杂质组分分析仪：油品中的一些杂质会对油品的使用、输送、储存带来一些不利影响，这些杂质组分zui重要的就是原油及石油产品中的硫含量，硫不仅影响石油产品的品质，也会对石油加工过程产生多种影响。另外石油中的盐含量、酸值、氮含量、金属含量也是影响石油产品品质和加工过程的主要杂质检测指标。6）油品的其他物理性质分析仪：一些石油产品的固有物理特性，也都有相应的在线分析仪器，如密度、粘度、色度等，这些指标可以通过一些通用的在线分析仪进行检测

常规测定油品酸值的测定方法有两种：酸碱滴定法和电位滴定法，虽此两种方法zui后所为达到的目的是一致的，但因所用仪器性能制表及仪器特点不同，因此针对使用不同仪器来测定油品的酸值时各试验操作也大不相同，以下就油品酸值测定的两种测定方法试验过程中需加注意的地方做简单介绍：1、酸碱滴定法（GB/T258和GB/T264） 由于酸碱滴定发测定用的是95%乙醇作溶剂，用氢氧化钾来滴定。因此，乙醇、空气中的二氧化碳、滴定速度及滴定终点判断对测定结果影响很大。为提高测定的准确性必须注意下面几点：①所用乙醇的纯度要合乎要求，必要时应加以提纯处理，以除去所含的酸、醛和其他干扰物 不能使用无水乙醇作溶剂，因为酸度是表示石油产品中酸性物质的总量，95%乙醇中含有5%的水，有助于无机酸的溶解抽提。②滴定过程中要避免二氧化碳的影响。由于乙醇对二氧化碳的溶解能力较强，而二氧化碳又能与氢氧化钾作用，因此滴定时动作要迅速，从停止加热到滴定结束不得超过3min，以减少二氧化碳对滴定的影响。 ③各次测定所加指示剂的量要相同，不能加太多，以免引起滴定误差。 ④滴定至终点附近时，应逐滴加入碱液，当估计还差1～2滴就会达到终点时，应改为半滴半滴加，以减少滴定误差。 ⑤为了便于观察指示剂的颜色，可在锥形瓶下衬以白纸或铺有白色瓷板，使滴定在白色背景下进行。 ⑥测定用过润滑油的酸值，往往因酸值过大或润滑油太脏，致使终点不明显或看不清，可采取试样减量1/2～1/4的办法，若仍有困难，可用分液漏斗将润滑油与抽提液分离。并将抽提液再加热至沸腾，趁热滴定。 ⑦油品颜色很深时，往往不宜用指示剂测定酸值，必须改用电位滴定或其他方法滴定终点，如GB/T 7304《石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）》。2、 电位滴定法 （1）电极的维护和保养。所用的电极应做到及时维护与保养，用后应插入滴定溶剂中漂洗，再分别用蒸馏水和异丙醇清洗。暂时不用时，玻璃指示电极浸泡在蒸馏水中，甘汞参比电极存放在饱和lv hua jia异丙醇溶液中。 （2）已用过油样的预处理。使用过的油品中的沉积物常呈酸性或碱性，或沉淀物易吸附油中的酸、碱性物质，因此应保证所取的试样具有代表性。（3）搅拌速度的控制。在不引起混合试液飞溅和产生气泡的情况下，尽可能提高搅拌速度，以便于试样中的酸性物质均匀释放出来。 （4）终点的确定。对于使用过油品酸值的测定，其电位滴定突跃点可能不清楚甚至没有突跃点。如果没有明显突跃点，则相应地用新配制的酸性或碱性非水缓冲溶液的电位值作为滴定终点。

为了精确检测油品的理化性质，针对馏程、凝点、酸度（值）、铜片腐蚀、残炭等常见试验的测定，归纳、梳理、介绍了各试验的基本概念与注意事项。油品质量检验注意事项的明晰，有利于提高测试人员的测试水平，进而保证了试验结果的可靠性。[align=center][img=1.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200429/1588152856559530.jpg[/img][/align]　　随着我国经济及社会建设的快速与可持续发展，我国的炼油生产及成品油的质量管理水平等均随之有了很大的提高，提供环境友好型的清洁燃料已成为相关产业的发展趋势。　　而炼油产品的生产、储运与销售无疑需要适时的质量跟踪，故而为了更加准确地检测油品的理化性质，保证油品的质量，该文给出了油品的馏程、凝点、酸度（值）、铜片腐蚀、残炭等常见的检测方法与注意事项，以求为试验检测人员提供帮助。　[b]　1　　馏程的测定[/b]　　油品在规定条件下蒸馏所得到的以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围叫馏程。它常以一定蒸馏温度下馏出物的体积百分数或馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。　　馏程既是鉴定蒸发性、判断油品使用性能的重要指标，也是区别不同油品的重要指标之一，对其控制分析的准确性与否，直接影响到产品的质量和产量。轻质石油产品，如车用汽油、车用柴油、溶剂油和煤油等的馏分测定见GB/T 255《[url=https://www.antpedia.com/standard/59466.html]石油产品馏程测定法[/url]》和[url=https://www.antpedia.com/standard/6159644.html]GB/T 6536[/url]《石油产品常压馏程特性测定法》；重柴油、蜡油、原油等重质馏分测定见[url=https://www.antpedia.com/standard/1075666.html]SH/T 0165[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/1075666.html]高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法[/url]》。　　[b]其注意事项如下：[/b]　　1.不同的油品使用不同孔径的石棉垫，以控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。　　2.测定馏程要严格控制加热速度与大气压力，以避免其对测定结果的影响。　　3.试验之前必须对试样进行脱水，以避免产生突沸冲油现象，防止引起着火和烫伤事故。油中含水也使测定结果产生误差。　　4.蒸馏瓶要干净，不允许有积炭，否则会降低导热性，从而对结果产生较大的影响。　　5.温度计杆的位置不正确，使测定结果发生错误。　　6.蒸馏瓶、温度计与冷凝管相连接的地方都应涂上火棉胶，以防止组分的挥发，使馏出温度偏高。　　7.冷凝管在试验之前必须擦拭干净.否则其中的残留液会影响初馏点及各馏出温度。　　8.接收馏出液的量筒必须和试样的温度相近，并符合相应的试验方法要求，以防馏出液的挥发，影响馏出温度。　[b]　2　　凝点的测定[/b]　　石油产品是多种烃类的复杂混合物，每一种烃类都有它自己的凝点。凝点作为油品储运中质量检查的依据之一，用于评估油品中含蜡量，是判断油品低温流动性能的重要指标。　　具体而言，石油产品的凝点是指在规定的试验条件下，将盛于试管内的试油冷却并倾斜45°，经过1 min后，油面不再移动的最高温度。影响凝点测定的主要因素有油品的化学成分、冷却速度、热处理等。油品凝点的测定见GB/T 510《[url=https://www.antpedia.com/standard/1827105074.html]石油产品凝点测定法[/url]》。　[b]　其注意事项如下：[/b]　　1.试验所用试管、套管、温度计应符合标准要求，温度计应定期检定。　　2.控制冷却剂的温度，比试油的预期凝点低78 ℃。　　3.试管中试样一定要在水浴中预热到（50±1）℃，再在室温中冷却到（35±5）℃。　　4.注意温度计插放的位置，测定时固定好温度计在试管中的位置，保证石蜡“结晶网5.油品含水时，测定凝点前要进行脱水处理。　　6.冷却过程中需要注意的是“结晶网络”的人为破坏，一旦发现就要按规定重新进行预热与冷却。　　[b]3　　酸度（值）的测定[/b]　　酸度和酸值都是表明油品中含有酸性物质的指标，用于控制油品腐蚀性能和使用性能。通过测定油品的酸度和酸值，可以判断油品中酸性物质含量的大小、油品的腐蚀性、油品的使用性能与变质程度。分别见GB/T 258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》和GB/T 264《[url=https://www.antpedia.com/standard/1566480755.html]石油产品酸值测定法[/url]》。　　[b]其注意事项如下：[/b]　　1.测定酸度（值）时，采用95%的乙醇作为溶剂，而不用水。　　2.按规定进行2次测定，煮沸5 min，并趁热滴定（3 min）。　　3.测定酸度（值）时，加入指示剂不能过多。　　4.使用碱性蓝作指示剂，判定时应以蓝色刚消失恰显红色为终点；使用酚酞作指示剂时，滴定时呈现浅玫瑰红色为终点。　　5.为减少滴定误差，滴定将近终点时，逐滴加入碱液，估计差12滴时，则半滴半滴加。　　6.为便于观察指示剂的变化，在锥形瓶下面衬以白纸或铺白色瓷板。　　7.对于颜色较深的油品，用指示剂测定显然不合适，应改用电位滴定或其他方法确定终点，如[url=https://www.antpedia.com/standard/6862088.html]GB/T 7304[/url]《深色石油产品酸值测定法（电位滴定法）》。　　[b]4　　腐蚀的测定[/b]　　油品在运输、储运和使用过程中，都同金属接触，而所接触的金属当中，除钢铁之外，尚有铜、铅合金、铝合金等，所以为了判断燃料中是否含有能腐蚀金属的活性硫化物，以及预知燃料在使用时对金属腐蚀的可能性，需要进行铜片腐蚀试验。参见[url=https://www.antpedia.com/standard/1696216412.html]GB/T 5096[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/1664983631.html]石油产品铜片腐蚀试验法[/url]》。　[b]　其注意事项如下：[/b]　　1.所用的试剂应经铜片试验合格后方能使用。　　2.应正确判断发动机燃料中的活性硫化物或游离硫对铜片腐蚀所形成的颜色变化，只有呈现了黑色、深褐色或灰色的薄层或斑点，才能判定为不合格。除此之外，呈其他颜色，应认为试油合格。　　3.铜片一经磨光擦净，不准用手触摸，应用镊子夹持。　　4.应确保工作地点周围无硫化氢气体。　　5.不准将试油预先经过滤纸过滤。　　6.试验温度应按规定，不准超出允许范围。到时间就取出铜片，观察颜色有无变化，不应拖延。　　[b]5　　残炭的测定[/b]　　油品的残炭是指将油品放入残炭测定器中，在不通入空气的试验条件下，加热使其蒸发和分解，排出的气体燃烧后所剩余的焦黑色残留物。它是衡量油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标，其值越大，表明油品中不稳定的烃类和胶状物质就越多。石油产品的残炭测定法有GB/T 268《石油产品残炭测定法》、[url=https://www.antpedia.com/standard/1075702.html]SH/T 0170[/url]《电炉法残炭》和[url=https://www.antpedia.com/standard/1727785843.html]GB/T 17144[/url]《微量残炭法》，测定结果用质量分数表示。　　[b]其注意事项如下：[/b]　　1.摇匀试样（粘稠和含蜡的油品应预先加热到50 ℃～60 ℃）。　　2.含水量0.5%的试样，按石油产品蒸馏脱水法进行脱水。　　3.在确定试验结果时，坩埚内的残留物应是发亮的，不然则重新测定。如果在第二次分析获得的残留物相同，可认为结果正确。　　4.坩埚的冷却和称重操作应严格按规程上的要求进行：　　空坩埚在燃烧以后，先在空气中放置12 mim，然后移入干燥器中，冷却约40 min后称重。试样残留物燃烧结束并从铁坩埚中取出坩埚后，在空气中放置12 min，移人干燥器中冷却约40 min后称重。若坩埚冷却时间过长，因温度降至很低可能会吸收空气中的水分，使坩埚质量增加。　　通过对油产品馏程、凝点、酸度（值）、金属腐蚀、残炭的概念的理解及试验测定注意事项的指出，可以有效提升试验检测水平，对加强炼油产品的质量管理，提高与保证油品的质量水平，明确油品的质量责任，满足自然环境的要求以及保护消费者的合法权益具有一定的实际意义