元素光谱仪

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元素光谱仪相关的厂商

  • 上海戎戈光电科技有限公司,是一家专业的分析仪器生产、销售和服务企业,公司致力于为客户提供国内外最先进的仪器设备和最优质的技术服务。 公司拥有众多经验丰富的销售人员和技术工程师。戎戈公司目前是德国 JUNG公司气体元素分析仪在亚太区的独家代理。 公司依托德国JUNG分析仪器公司在元素分析仪器领域技术优势,结合中科院上海技术物理研究所的红外技术成果,努力打造货真价实的上海市高新技术企业,以最优最专业的产品服务于客户。 公司主营产品:高频红外碳硫分析仪、进口高频红外碳硫分析仪、进口碳硫分析仪、氧氮氢元素分析仪、X荧光光谱仪、直读光谱仪、手持式合金分析仪、铝合金中氢元素含量分析仪等国内外优质仪器。
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  • 企业简介武汉上谱分析成立于2013年1月,拥有CMA资质认证,GeoPT、G-Probe国际盲样分析检验水平全球领先,是专业的地球化学分析综合测试平台,提供微区原位分析(U-Pb同位素定年、原位Rb-Sr等时线定年、主微量元素分析、S-Sr-Nd-Pb-Hf-B同位素分析)、全岩主微量元素分析、Sr-Nd-Pb-Hf-Ca-Fe-Cu-Zn-Li-Mg同位素分析、电子探针分析、样品前处理等测试服务。累计服务国际SCl论文超2800篇,包括NC、PNAS、EPSL、GCA等。发展历程2013年,上谱成立,初建50平米千级超净实验室,引进第一套质谱分析设备,可完成锆石制靶、微量元素检测,初步形成地化分析能力。2014年,取得CMA认证,参加GeoPT国际盲样比拼,测试结果处于国际一流水平。2015年,引进第一台激光分析设备,可提供U-Pb同位素定年和微区主微量元素分析。2016年,建成形貌分析实验室,引进IT100扫描电镜和第二套质谱,检测效率进一步提升。2017年,主量实验室成立,引进X荧光光谱仪和第二套激光、第三套质谱,正式开展全岩Sr、Nd、Pb、Hf同位素前处理,形成微区原位、全岩主微量两大分析板块。2018年,乔迁2000平实验楼,建成220平米千级超净实验室,引入第一套MC(NeptunePlus)和第三套激光,开启同位素分析时代,开展微区Sr、Nd、Pb、Hf、S同位素分析。2019年,建成电子探针实验室,引进JAX-8230探针和IT300电镜,丰富地学测试项目。2020年,建立前沿同位素方法,第二套MC(NeptuneXT),建立Ca、Fe、Cu、Zn等前沿方法。2021年,成立上谱地质开展制片、岩矿鉴定、矿物分选、无污染碎样等,引进第四套激光和质谱,打造一站式地学综合分析平台。2022年,地学分析综合测试平台,新建200平超净仪器房,300平实验室,进一步提升测试能力,健全地学分析项目服务国际SCI文章超过1500篇。2023年 走向世界 服务全球测试项目上谱分析测试项目包括激光微区原位分析、电子探针分析、全岩主微量元素分析、同位素分析以及地质样品前处理等,样品类型涵盖岩石、矿物、土壤、水、珠宝、材料、生物样品以及高纯物质等。全心服务上谱分析始终坚持“专业、快速、贴心”的服务理念,依托标准化的实验硬件设施、规范化的样品管理制度、精细化的优质服务体系,为广大科研工作者提供地学样品一站式服务,实现“上门取样→样品前处理→分析测试→数据处理”全流程一站解决!
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  • 400-860-5168转6082
    天津智谱仪器有限公司天津智谱仪器有限公司是一家面向单级、串级、高分辨质谱仪器产品、质谱应用场景自动化产品及物联网大数据AI技术融合的科技创新型企业。公司核心创始团队来自天津大学汪曣质谱仪器科研团队,团队拥有33年的质谱仪器研究技术积累,并主导ICP、PTR、MALDI、LCTQ、质谱流式等质谱相关领域多个国家重点研发计划和省部级重大科学仪器专项项目。依托多年的技术积累,公司技术积累涵盖LC-TQ、QTOF、ICP MS、MALDI、PTR MS,拥有成熟IVD产品工程化能力,具备质谱机械、光学、电子学等方面的核心技术能力,可满足从无机元素、有机小分子至蛋白大分子的质谱分析应用需求。公司团队基于多年的技术积淀,2014年开始产业化运作,期间成功完成多款免疫荧光、化学发光、质谱等仪器研发。2021年成功完成医用三重四极杆国产质谱仪器技术攻关和产品研发,并取得CFDA二类医疗器械注册证。2021年核心团队将质谱仪器业务板块独立分拆,成立天津智谱仪器有限公司,专注智谱仪器的产业化发展
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元素光谱仪相关的仪器

  • 手持光谱合金荧光分析仪,金属光谱元素分析仪的特点是什么。中间是元素浓度的百分含量,后面是理论误差!这显然是用标准化方法来检验的。因此,99.6%的水的浓度是99.99%减去其他元素的浓度!我不知道你用的是什么牌子的乐器。一般来说,如果你不为这个测试校准相应的样本,测试结果的误差仍然很大!。列表中的一些元素ED-XRF不好。元素浓度(PPM)误差(百分比误差)。中间是浓度显示,单位一般为ppm。这位朋友,首先要知道你要分析的样品是金属样品还是粉末样品,是压片法还是溶片法?同时,你使用的X射线荧光是固定通道还是扫描通道,都应该详细说明。对于元素分析,建议您首先扫描样品的角度,以确定其干扰峰,并使用仪器自己的软件校正其PhD。重新绘制了手持光谱合金荧光分析仪,金属光谱元素分析仪的曲线。1、 X射线荧光分析仪(XRF)X射线荧光分析仪(XRF)是一种能同时快速测定多元素群体的新型仪器。在X射线的激发下,被测元素的内部电子发生能级跃迁,发出次级X射线(即X荧光)。从不同角度观察了X射线的波长和能量。一分钟30次,一次10秒为什么我不能数数呢?。你买这个乐器的时候,不是厂家卖给你的,是吗?连安全指示都没给你?。手持式X射线荧光仪,绝不能一手拿样品,一手测量。好的测量条件是通过仪器上的辐射屏蔽。最正常的测量条件是将金属试样放在平面上,用一只手握住手柄,用一只手将仪器直立。无需穿防辐射服,只要能严格遵守安全操作规程。至于辐射剂量,我给你一个大概的计算。仪器在大电压大电流情况下,窗口处(直接触摸窗口)的辐射剂量大约在2msv/h,你们是合金分析仪,测的应该都是金属样品,那么就按金属样品给你隔掉四分之三的辐射的话,你受到的辐射剂量为0.5msv/h,一天6小时,一小时30次,一次10秒钟,算下来你一年的辐射剂量将近100msv..但仪器不可能一直在大电压和大电流下工作。估计你的辐射值会稍微低一点。因此,我国对X射线行业从业人员辐射安全剂量的规定如下:。年平均不超过20msv,不超过50msv。但由于四肢对X射线的敏感性较低,四肢的安全剂量为500mSv。如果你只是用手触摸,不把仪器放在身体附近进行测量,你收到的辐射值很大,但不会影响你未来的宝宝。如果把仪器放在身体附近测量,辐射值会有点可怕。综上所述:你所受到的辐射值相当大,甚至超过了安全规定。现在可以做的是:首先要严格按照仪器的安全操作手册操作。不要用左手拿样品,也不要用右手拿仪器测量。其次,你可以适当地吃一些抗氧化食物来恢复你的身体。电离辐射会在人体内产生一些对人体有害的自由基。第三,在目前的情况下,我们不必太害怕。毕竟,人的四肢并不特别害怕辐射。
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  • —来自美国劳伦斯伯克利国家实验室的绿色化学分析技术技术背景 当激光作用于样品表面时,在极短时间内诱导产生含有样品物质的等离子体,等离子体产生的过程中,发射出带有样品元素信息的发射光谱,通过检测这些发射光谱,得到样品的元素信息。这种技术被称为激光诱导击穿光谱技术LIBS(Laser Induced Breakdown Spectroscopy),俗称激光光谱元素分析技术,检测限可达ppm级;随着等离子的冷却,凝结的样品颗粒可输送到ICP-MS,可测量样品中的微量、痕量元素或同位素,检测限可达ppb级。 测量的元素可覆盖元素周期表中的大部分元素,高达100多种。 J200激光质谱联用元素分析仪是美国应用光谱公司APPLIED SPECTRA(ASI公司)融会美国劳伦斯伯克利国家实验室(Lawrence Berkeley National Laboratory)30多年激光化学分析基础理论研究成果推出的全球顶级产品。ASI公司由美国劳伦斯伯克利国家实验室资深科学家 Dr. Rick Russo及其团队成立。Russo博士研究领域包括:激光加热和激光剥蚀过程的机理研究;飞秒激光进样系统;利用激光剥蚀技术提高LIBS及ICP-MS 的化学分析精度;激光超声的无损检测和评估等。Russo 博士共发表学术论文300 多篇,专利22 项。ASI公司在激光应用领域具有世界领先的技术及经验。 系统介绍 J200激光质谱联用元素分析仪创造了激光等离子光谱化学分析技术的新时代,首次将LIBS技术和ICP-MS结合,将检测限提高到ppb级,并可得到样品元素的空间分布图(elements mapping)。目前已广泛用于国际高端和国家级实验室,如美国劳伦斯伯克利国家实验室、美国大克拉曼多犯罪实验室 、巴西圣保罗大学、 美国西北太平洋国家实验室等众多知名机构。 J200激光质谱联用元素分析仪基于激光诱导击穿光谱技术,实现了从氢元素到钚元素几乎全元素的测量,包括H、N、O等轻元素以及卤族等其他传统方法(包括ICP-MS)不能测量的元素。此外,J200激光质谱联用元素分析仪还可将剥蚀出的纳米级固体样品微粒直接送入ICP-MS进行更精确的分析,有效避免酸溶、消解等复杂样品前处理带来的二次污染和可能的误差引入,同时还可以大大提升元素检测限,实现了ppb以下到100%的宽范围测量。 功能 快速检测土壤、植物、中草药、刑侦材料(玻璃、油墨等)、矿石、合金等样品中的: ? 常量元素N, P, K, Ca, Mg, S ? 微量元素Fe, Cu, Mn, Zn, B., Mo, Ni, Cl ? 痕量元素:可检测化学周期表上大部分元素 ? 其他:有机元素C、H、O和轻元素Li、Be、Na等 (其他技术很难同时分析) ? 同位素 (可升级和ICP-MS 联用测量) 应用领域 ? 土壤、植物样品检测 ? 中药元素分析 ? 刑侦微量物证分析 ? 农产品检测 ? 地质矿物分析 ? 煤粉组分检测 ? 重金属污染检测 ? 合金分析 ? 宝石鉴定 ? 材料分析等 工作原理 J200激光质谱联用元素分析仪的固体激光器产生激光作用于样品表面。当激光能量大于样品击穿门槛能量时,在样品表面形成等离子体。这些等离子体中受激光能量激发到达高能态的样品物质在迅速回迁至低能态的过程中,发射出带有样品元素种类、含量信息的发射光谱,这些发射光谱信号被智能信号收集系统收集并传输至光谱仪中进行分光,再由CCD检测器进行检测,得到元素信息。硬件特点 ? J200激光质谱联用元素分析仪可对样品进行全元素快速检测,同时可将固体样品的剥蚀颗粒直接送入ICP-MS 系统,实现ppb级精确分析。弥补了ICP-MS不能测量部分轻元素的缺憾,也有效避免了ICP-MS分析中繁杂的 样品前处理过程及可能引入的二次污染。 ? J200激光质谱联用元素分析仪配置高适连接口,轻松实现与市面上绝大多数主流品牌ICP-MS的联用。 ? J200激光质谱联用元素分析仪配备有固体样品室,还可根据用户需求同时配置气体、液体样品室,并通过设 置可自动切换的光路系统,实现固、液、气体样品室在同一系统中的自动化切换,无需人为拆卸。 ? J200激光质谱联用元素分析仪的硬件采用模块化设计,易于更新。激光器和光谱仪(检测器)可根据样品的 种类及用户的研究目的进行升级,两者均不受外界环境温度影响,无需进行特殊的环境控制,使用寿命长。 ? J200的激光能量和激光光斑大小连续可调,激光脉冲能量稳定一致,可实现样品分层剥蚀(分辨率最小可达 7nm)、夹杂物和微光斑分析(直径最小可达5μm)、元素分布制图、高精度定量等多种分析。 ? J200激光质谱联用元素分析仪采用ASI专利技术:剥蚀导航激光和样品高度自动调整传感器相结合,解决了样 品表面凹凸不平导致剥蚀不均匀的问题;激光能量稳定阀确保到达样品表面的激光能量稳定一致;3-D全自动 操作台。 ? J200具备双摄像系统,分别用于广角成像和放大观察某一样品区域。 软件特点 J200的系统软件能实现对所有硬件组件的控制,能提供多种采样模式,包括直线、曲线、随机点、网格任意大小和自定义采样等,通过设置参数,可在无人值守的条件下自动进行大面积采样。 ASI公司专利的TruLIBS™ 数据库是真正的等离子体发射光谱数据库,与NIST数据库相比,TruLIBS™ 数据库能快速、准确地识别复杂的元素谱线,各种搜索功能,如波长范围、元素种类和等离子体激发态,将搜索时间缩短至几秒。TruLIBS™ 同时允许用户直接上传元素激光诱导特征谱线,进行谱峰的识别和标记。 J200内置的数据分析软件功能强大、分析速度快。能任意选取谱线及背景,自动计算谱线的净强度;计算两个波峰之比;自动计算所有波峰的标准偏差;同步分析所有文件夹及目录下的测量数据。多次采样时,软件自动统计监测LIBS的强度 ,监控信号质量,获得精确的定性和定量分析结果。 数据分析软件具有单变量和多变量校准曲线制定功能,易于完成高精度定量分析。单变量标定曲线对于基质较为简单的样品分析效果较好。多变量标准曲线用于分析基质较为复杂的样品,例如土壤、植物样品等,以减少基质中其它元素对目标元素的影响,提高分析准确性。 此外,J200的数据分析软件还具有PCA、PLS-DA、多参数线性回归等多种化学统计分析功能。可对样品进行快速分类鉴别,并可通过样品某一特定元素的二维或三维分布制图,形象展示样品元素的分布。 产地:美国应用案例1、土壤样品常量和微量元素分析 将不同来源的9个土壤标准样品压片处理,使用ASI公司的J200 激光光谱元素分析系统进行测量,并采用J200内置的专业分析软件对测量结果进行分析。并对分析结果的精确度和分类鉴别能力进行评价。图1为9个土壤标准样品的PCA三维分析结果图。这表示分析结果能良好的判断出这9个样品为不同类型的土壤。采用建立的标准曲线检测21号土壤标准物样品,以此来评价分析的准确度和精度(表1)。 2、植物样品表层及深层元素分布 将植物叶片置于金属元素溶液中至24小时,使用J200 激光光谱元素分析系统对叶片进行扫描,可见植物叶片对重金属元素吸收分布的情况。其中常量元素由LIBS系统直接测出,重金属元素由LA-ICP-MS进行测量。 采用飞秒LA-ICP-MS系统还可以对植物叶片进行深度的剖析。测量叶片内部不同部位的元素变化情况以及特定元素的分布情况。实验使用飞秒激光器,10个脉冲,脉冲1至脉冲10表示叶片的表层至内部。3、大米和糙米样品外壳及内部砷元素的分布图谱 大米是中国、韩国和日本等东亚诸国的主要农作物,大米中砷元素含量超标引发了很多食品安全问题。国际食品法典委员会标准中也明确规定铅含量不得大于0.2mg/kg ,镉含量不得大于0.1mg/kg,但仍然对砷元素含量无规定。为了建立相关标准,韩国科学技术研究院搜集了韩国市场上常见的100种大米和糙米样品,分析其中砷元素的含量及分布作为相关标准制定的科学依据。研究结果表明,砷元素主要分布在糙米和大米样品的表面,并存在砷元素含量明显的向中心递减趋势。结论:砷元素主要分布在大米和糙米的表面,打磨是降低砷元素含量的主要手段。部分文献 欢迎来电索取文献目录OlgaSyta,BarbaraWagner,Ewa Bulska,Dobrochna Zielinska,Grazyna Zo?a Zukowska,Jhanis Gonzalez,RichardRusso.Elemental imaging of heterogeneous inorganic archaeological samples by means of simultaneous laser induced breakdown spectroscopy and lasera blationin ductively coupled plasma masss pectrometry measurements.Kiran Subedi, Tatiana Trejos, Jose Almirall,Department of Chemistry and Biochemistry, Florida International University, Miami, FL 33199, USA.Forensic analysis of printing inks using tandem Laser Induced Breakdown spectroscopy and Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry万翔宇,王阳恩,熊艳,王绍龙,梅兴安;长江大学物理科学与技术学院, 湖北荆州;《激光杂志》2014年第35卷第4期.激光诱导击穿光谱对水系沉积物的分类及铬元素测定的研究李辉,王阳恩,刘庆,林佳辉,徐大海.长江大学物理与光电工程学院,湖北荆州;分段激光诱导击穿光谱的水稻种子识别Benjamin T.Manard,C.Derrick Quarles Jr,E.Miller Wyliea and Ning Xua.Laser ablation–inductively couple plasma masss pectrometry/laserinduced breakdown spectroscopy:a tandem technique for uranium particle characterizationHerveK.Sanghapi,Jinesh Jain,Alexander Bol' shakov,Christina Lopano,Dustin McIntyre,Richard Russoc.Determination of elemental composition of shalerocks by laser induced breakdown spectroscopy.Chirinos, J. R., Oropeza, D. D., Gonzalez, J., Hou, H., Morey, M., Zorba, V., & Russo, R. E. (2014). Simultaneous 3-Dimensional Elemental Imaging with LIBS and LA-ICP-MS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. doi:10.1039/c4ja00066hChoi, S. H., Kim, J. S., Lee, J. Y., Jeon, J. S., Kim, J. W., Russo, R. E., et al. (2014). Analysis of arsenic in rice grains using ICP-MS and fs LA-ICP-MS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 29(7), 1233–1237. doi:10.1039/C4JA00069BQuarles, C. D., Gonzalez, J. J., East, L. J., Yoo, J. H., Morey, M., & Russo, R. E. (2014a). Fluorine analysis using Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 29(7), 1238–1242. doi:10.1039/C4JA00061GDong, M., Mao, X. L., Gonzalez, J., Lu, J., & Russo, R. E. (2013). Carbon Isotope Separation and Molecular Formation in Laser-Induced Plasmas by Laser Ablation Molecular Isotopic Spectrometry. Atomic Spectroscopy. doi:10.1021/ac303524dHarmon, R. S., Russo, R. E., & Hark, R. R. (2013). GEOLIBS–A Review of the Application of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy for Geochemical and Environmental Analysis. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. doi:10.1016/j.sab.2013.05.017Piscitelli, V., Gonzalez, J., Mao, X. L., Fernandez, A., & Russo, R. E. (2013). Micro-Crater Laser Induced Breakdown Spectroscopy-an Analytical approach in metals samples.
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  • MMEDXRF轻中元素光谱仪 400-860-5168转0738
    DM2500MMEDXRF轻中元素光谱仪(标准型)(水泥行业专用)多单色激发实现高峰背比,使能测元素(B~Zn),其准确度媲美大型波长色散光谱仪标准型针对水泥行业设计。亦或经微改后用于各行各业采用多单色激发能量色散X射线荧光(MMEDXRF)分析技术对数螺线型双曲面弯晶(LSDCC)实现衍射并作为二次靶高计数率、高分辨率、高透过率(AP3.3窗)SDD探测器电压、电流、靶材完美组合的微焦斑薄铍窗X射线管源符合标准GB/T176JB/T11145JC/T1085概述DM2500MMEDXRF轻中元素光谱仪,详称DM2500多单色激发能量色散X射线荧光轻中元素(B~Zn)光谱仪,是本公司集数十年X荧光光谱仪的研究经验,在公司原有的DM系列X荧光硫钙铁分析仪、X荧光多元素分析仪、X荧光光谱仪等的基础上研制推出的一种具创新性的XRF光谱仪。它采用多单色激发能量色散X射线荧光(MMEDXRF) ( Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技术。主要部件,如:单色晶体采用本公司研制的具有本公司专利的对数螺线旋转点对点聚焦锗单色晶体,X射线管采用KeyWay公司生产的50W微焦点大辐射角薄铍窗X射线管,并对其高压、电流、靶材进行最佳组合, X射线探测器采用德国Ketek公司生产的具有高计数率、高能量分辨率、高透过率的常温用SDD半导体X射线探测器。并且采用具有本公司自主知识产权的轻元素专用的光学系统及多种方法组合使用的多个单色激发系统等独有的技术,极大地提高了仪器的灵敏度和峰背比。它还采用X射线向下照射系统,样品自旋装置,特别适合粉末压片样品,且可根据应用选择真空系统或自充气系统。由此使本光谱仪达到国际领先水平。在与大型波长色散光谱仪的比较试验中,其大部分性能指标接近或达到大型波长色散光谱仪的性能指标,某些甚至超过。其性能指标相比进口同类产品更好,而价格仅为进口同类产品的一半,具有无可比拟的价格性能比。另外国内企业售后服务的方便程度是国外企业所无法相比的。且本光谱仪良好的屏蔽防护设计保证无任何射线泄漏,满足辐射豁免要求。适用范围DM2500MEDXRF轻中元素光谱仪的标准型是针对水泥行业专门设计制造的,可用于水泥生料、熟料、原料等的含量测量。其符合国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的相关要求,符合行业标准JC/T1085—2008《水泥用X射线荧光分析仪》,符合行业标准JB/T11145—2011《X射线荧光光谱仪》。DM2500MEDXRF轻中元素光谱仪除用于水泥行业外,还能用于其他各行各业所有物料的含量测量。其标准型虽然是针对水泥行业专门设计制造的,但只要用户所要求的测量元素在B(5)~Zn(30)的范围内,则大部分情况可直接使用标准型进行测量。如贵用户对某些元素的测量有特殊的要求,则本公司可根据用户的要求更改单色激发系统和或软件系统以满足用户对测量元素的要求。特点快速同时–所需测量元素同时快速分析,一般几十秒给出含量结果。高准确度–采用先进MMEDXRF技术,LSDCC核心技术,根据所要测量的元素来选择单色光的能量及产生单色光的方法,极大地提高了仪器的灵敏度和峰背比,具出色的重复性和再现性,极高的准确度。向下照射–采用X射线向下照射系统,杜绝了样品粉末污染损坏探测系统的可能,特别适合水泥生熟料等粉末样品。样品自旋–具有样品自旋装置,消除了压片样品中由于特硬物质的存在而不易粉碎造成的样品不均匀性。长期稳定–采用可变增益数字多道,有PHA自动调整、漂移校正、偏差修正等功能,具极好的长期稳定性。环保节能–射线防护达豁免要求。分析时不接触不破坏样品,无污染,无需化学试剂,也不需要燃烧。使用方便–触摸屏操作。样品粉碎压片放入仪器后只需按[启动]键即可,真正实现一键操作。高可靠性–一体化设计,集成化程度高,环境适应能力强,抗干扰能力强,可靠性高。高性价比–无需钢瓶气体,运行维护成本极低。价格为国外同类产品的一半。是真正的高性价比产品。尖端技术多单色激发能量色散X射线荧光(MMEDXRF)分析技术传统XRF,特别是EDXRF,无法实现超轻元素准确测量的一个主要原因是X射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射使得X射线荧光光谱的连续散射背景较高,而原子序数越低的元素荧光产额越低,较低的荧光射线强度将淹没在较高的背景之中。单色激发能量色散X射线荧光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技术,就是采用光学器件将X射线光管出射谱单色化,进而使得荧光光谱的连续散射背景极大地降低,同时尽可能少的降低甚至于可能的话增加所需激发X射线的单色化的线或窄能量带的强度,从而大大提高所测元素X射线荧光光谱的峰背比,实现超轻元素的准确测量。其原理图如图1。图1.MEDXRF分析技术原理图激发样品的X射线能量越远离所需分析元素的吸收限,其激发效率就越低。这就使得单色激发的光谱仪有一个局限,就是某一个单色能量的激发源只能测定一定原子序数范围内的元素。由于DM2500要求轻中元素都可测量,所以用只有一个单色能量的激发源将使轻元素的激发效率很低从而无法准确测量轻元素,为此2500采用2个单色能量的激发源,分别激发轻元素(Cl以下)和中元素(K-Zn)。故称多单色激发。用于轻元素测量的高衍射效率点对点聚焦的对数螺线旋转双曲面晶体 (LSDCC)将X射线光管出射谱单色化的方法很多,有滤波片法,二次靶法和衍射法等。衍射必须满足Bragg定律:nλ=2dsinθ,所以其具有极好的单色性。而衍射法中的双曲面衍射晶体DCC(Doubly CurvedCrystals)又由于能将点源聚焦,所以有大的收集立体角,从而有极高的效率。另外,聚焦还能使照射到样品的光斑很小,从而使小面积的半导体探测器Si-PIN或SDD可以接受大部分样品较小面中的荧光射线,也就是说DCC还提高了探测效率。由于对数螺线LS(Logarithmic Spiral)DCC有制作方便,可制作较大面积等优点。所以DM2500采用的对数螺线旋转双曲面晶体LSDCC。其点对点聚焦原理图如图2。图2. LSDCC点对点聚焦原理图图3.蓝线为X射线管的出射谱,红色为经锗LSDCC单色化的X射线入射谱由于轻元素荧光产额很低,所以DM2500用以LSDCC实现单色化的高效率单色激发射线来激发轻元素。用于中元素测量的锗二次靶由于中元素荧光产额较高,对激发射线的强度要求不高,所以我们采用了二次靶的方法来实现中能量的单色化。巧的是,能实现轻元素单色化的LSDCC其可选择的晶体材料中有一种是锗晶体,锗的X射线荧光能激发Zn以下所有元素,所以DM2500用锗晶体作为LSDCC的材料同时兼作为二次靶。也就是说DM2500巧妙地用一个光学器件实现了二种方法产生的2个单色能量的激发源。激发源的能谱图如图3。图4为实际测得的水泥生料样品的XRF光谱图。图4.水泥生料样品的XRF光谱图高分辨率(123eV)高计数率(2 Mcps) 高透过率(AP3.3窗)的SDD探测器X射线探测器的种类有很多,其中硅漂移探测器SDD是最好的,其分辨率一般小于140eV,是波长色散的5倍左右。而单色激发能将背景下降一个数量级,所以理论上讲如果没有谱线重叠干扰,则单色激发能量色散的峰背比好于一般的波长色散的。DM2500采用德国KETEK公司生产的VITUS H20LE SDD探测器,其分辨率小于129eV,有效探测面积20mm2,计数率2 Mcps,窗为AP3.3 polymer,最低可测量B Kα(185 eV)。图5. 硅漂移探测器SDD合理kV、mA、靶材组合的微焦斑大辐射角薄铍窗X射线管为准确测量轻元素,LSDCC仅衍射X射线管出射谱中的高强度特征X射线,其有靶材发出,合理的选用靶材能得到最高的激发效率。DM2500标准型由于所测轻元素为Cl以下的元素,所以选择Ag作为靶材。选定靶材后,在X射线光管最大功率一定的情况下,如50W,合理的光管高压(kV)和电流(mA)组合能达到最大的激发效率。由于采用点对点的聚焦,所以必须采用微焦斑的、大辐射角的X光管。由于靶材的特征X射线能量很低,所以必须用薄铍窗X射线管。图6. 微焦斑大辐射角薄铍窗X射线管校准X荧光分析方法是一种参考方法,校准是为得到定量的结果所必须的。XRF光谱仪通过比较已知标样与未知样的光谱强度来得到定量分析的结果。其某元素的含量计算式(即校准曲线)为:C=D+EIC+FIC 2 (1)式中,IC =f(I0),I0为原始强度(即原始道计数率),IC为处理后强度(或修正后强度),D、E、F是由校准确定的系数。校准的方法是:用光谱仪测量一系列校准标准样品或有证标准样品的每种元素强度,利用回归分析,例如最小二乘法,确定(1)的系数。用已知含量的11个水泥生料国家标准样品对光谱仪进行校准,得到的数据如表1。表1. 水泥生料国家标准样品校准结果数据成分系数D系数E系数F相关系数γNa2O-0.28630.00459700.9863MgO-0.33670.001903000.9937Al2O3-0.42440.001000700.9983SiO2-3.06720.0006498400.9985SO30.00930.0001101700.9886Cl--0.00760.00002948700.9690K2O-0.32180.003233800.9988CaO11.91950.002291800.9931TiO20.00150.001355900.9903Fe2O3-1.36480.003544000.9984这些校准曲线的相关系数γ大部分都大于0.99,最小也有0.9690,表示DM2500光谱仪的线性误差极小。重复性对水泥生料国家标准样品中的XS1标样,进行11次测量,得到各元素的重复性数据如表2。表2. 生料标准样品重复性测量数据分析(%)XS11标样Na2OMgOAl2O3SiO2SO3Cl-K2OCaOTiO2Fe2O3标准值0.462.744.1616.710.700.030.7537.610.263.16平均示值0.452.674.1816.860.690.030.7537.750.263.17最大示值0.462.684.1916.900.690.030.7637.820.263.19最小示值0.442.664.1616.800.690.030.7537.690.263.15极差0.020.020.030.10000.010.1300.04示值标准偏差0.0060.00540.00940.0320.0010.0010.0030.0350.0010.0133倍示值标准偏差0.0180.01620.02820.0960.0030.0030.0090.1050.0030.039GB/T176的重复性限0.050.150.200.200.150.0050.100.250.050.15DM2500与国标的符合性远优远优远优远优远优远优远优远优远优远优注:粉末压片样品。在X射线源为半功率(25W),测量时间为180s的条件下,连续进行11次测量所得的结果。按国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的重复性要求,光谱仪的重复性必须满足:其示值标准偏差的3倍不大于GB/T176的重复性限,从表2可知,用DM2500光谱仪可以实现所有元素远优于国家标准GB/T 176—2017所要求的重复性。主要技术指标测量元素可选择B(5)~Zn(30)中的任意元素X射线管电压:≤50keV,电流:≤2mA,功率≤50W,靶材:Ag(Mo、Rh、Pd、Cr等可选)探测器SDD,有效面积:20mm2,分辨率:≥123eV,计数率:≤2Mcps,入射窗:AP3.3测量范围0.01%~99.99%。测量宽度Na2Omax—Na2Omin≤5%,MgOmax—MgOmin≤5%,Al2O3max—Al2O3min≤5%,SiO2 max—SiO2 min≤10%,SO3 max—SO3 min≤5%,Clmax—Clmin≤5%,K2Omax—K2Omin≤5%,CaOmax—CaOmin≤10%,TiO2 max—TiO2 min≤5%, Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5%线性误差Na2O:≤0.03%,MgO:≤0.10%,Al2O3:≤0.14%,SiO2:≤0.14%,Cl-:≤0. 003%,SO3:≤0.10%,K2O:≤0.05%,CaO:≤0.18%,TiO2:≤0.03%,Fe2O3:≤0.10%测量精度S Na2O≤0.01%,SMgO≤0.01%, S Al2O3≤0.02%,SSiO2≤0.05%,S SO3≤0.01%,S Cl≤0.001%,S K2O≤0.003%,SCaO≤0.04%,STi2O≤0.001%,S Fe2O3≤0.02%。系统测量时间1~999s,推荐值为180s测量氛围自充气系统或氦气使用条件环境温度:5~40℃,相对湿度:≤85%(30℃),供电电源:220V±20V,50Hz,≤200W尺寸及重量540mm×500mm×450mm,35kg注:测量技术指标针对水泥生料为对象给出。
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