在差雾度仪

p 　　进入10月以来，京津冀地区已累计出现3次空气重污染过程。11月2日，预计到新一轮重污染天气将来袭，环保部在发出预警的同时，派出5路督查组赴北京、河北、山东等地进行专项执法检查。北京青年报记者此次跟随第四督查组赴河北省石家庄市进行督查。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/ab5612d5-9cb2-47bb-8e81-16e1211a4257.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　 strong 行动 /strong /p p strong 　　发布预警同时出动督查组 /strong /p p 　　迎着重污染天气出门进行执法检查，已成为环保部华北督查中心的工作常态。 /p p 　　11月2日17时，环境监测总站发布预报信息：3日至5日京津冀中南部和山东西部可能出现一次重污染过程，影响范围包括北京、天津、石家庄、保定、廊坊、唐山、济南等，其中5日污染程度最重，部分地区可能出现严重污染。 /p p 　　3个小时后，华北督查中心督查二处副处长刘传义接到工作任务，赴河北石家庄进行重污染天气应对专项执法检查。对刘传义来说，冬季执法检查是工作常态，而今年入冬以来，他已经和同事3次赴河北就重污染天气应对进行执法检查。 /p p 　　此次专项检查的区域是河北的保定、唐山、衡水、石家庄以及山东省的济南。根据工作方案，检查的重点内容是重污染天气应急预案启动及措施落实情况，包括检查地方预警发布的及时性、预警级别的准确性、相关部门职责分工及督促落实情况、“一厂一策”制定及落实情况等。同时，检查高架源达标排放情况。 /p p 　　北青报记者注意到，此前冬天，环保部例行进行每月一次的冬季大气污染防治督查，重点看企业是否达标排放。自去年冬天开始，环保部首次派出督查组就重污染天气应急预案启动和应对措施落实情况进行重点督查。当年12月8日、18日，环保部为此两次派出督查组，每次的督查组数量都多达十余个。 /p p 　　在不能期望治霾短期内取得成效时，做好重污染天气应对显得分外重要。11月3日一早，环保部派出的5路督查组均已在路上，此时北京、河北等地都是轻度污染状态。刘传义介绍，今冬以来的3次督查，每次都是在污染预警发布后第一时间出门。 /p p 　　11月5日中午，结束督查任务返京途中，刘传义接到通知，暂缓回京、转赴廊坊，就重污染天气应急预案进行督查。新一轮督查重点是京南地区，目的是提前应对东北地区污染可能对华北地区造成的影响。 /p p 　　 strong 答问 /strong /p p strong 　　政府官员直面督查人员应询 /strong /p p 　　随着督查重点转为重污染应急措施落实，督查组也从“督企”改为“督政”，督查人员工作接触对象也不再是单一的环保系统官员。 /p p 　　11月4日，石家庄市大气办副主任马玉辰带着一摞政府文件，坐到了环保部第四督查组3位督查人员刘传义、曲艳明、焦甲君面前。目前，河北省内各级政府均成立了大气办，石家庄市大气办，即石家庄市大气污染防治指挥部办公室，成立于2013年9月，负责石家庄全市的大气污染防治综合指导、组织协调、督导检查、绩效考核的组织实施和工作落实。 /p p 　　“石家庄什么时候启动黄色预警?采取了哪些应对措施?”马玉辰带的文件正是为了回答督查人员的上述问题。这些文件里，有河北省领导在环保部办公厅《关于做好2016年11月3日至6日空气重污染过程应对工作的函》上的批示，石家庄市重点污染源分包办法、石家庄市重污染应急预案等材料。 /p p 　　石家庄市于11月2日20时发布黄色预警，启动重污染天气二级响应，这是自9月份以来，石家庄第四次启动黄色预警应急响应。马玉辰说，此轮重污染天气，石家庄提前4个小时启动预警，同时“主动自我加压”，在执行黄色预警停限产、减排及车辆限行措施外，执行限号措施，要求主城区、县(市)城区每日 7时至21时非营运客车限行2个尾号。 /p p 　　他还介绍，市政府成立了8个副市长为组长、部门局长为副组长的督导组，于11月2日连夜对重点污染企业、建筑工地停限产等情况进行了督导检查。 /p p 　　石家庄市分管环保的副市长郝竹山则告诉督查人员，11月3日夜间，由市长邢国辉带队，他及市政府秘书长、副秘书长陪同，对石家庄市重污染天气黄色预警应急响应期间施工工地和渣土车违规运营情况进行暗查暗访。 /p p 　　 strong 检查 /strong /p p strong 　　重污染应对措施落实是重点 /strong /p p 　　“接到停产通知了吗?”“谁通知的?”“制定‘一厂一策’方案了吗?”“执行了吗?”在现场检查企业时，这些是督查人员必问的问题。第四督查组督查人员曲艳明告诉北青报记者，重污染应对并非环保部门一个部门的工作，根据应急预案每个部门都有分工，督查人员的任务是通过调查确认各部门是否履职到位。 /p p 　　从北青报记者拿到的《石家庄市大气和水污染防治指挥部办公室关于启动污染减排措施的紧急通知》来看，关于石家庄市环保局的分工是“市环保局牵头，各县(市)、区政府(管委会)负责，加强对全市工业企业管控，确保各工业企业达标排放。严禁出现超标排放及冒黑烟、冒黄烟现象发生。”而工地停工、道路清扫、杜绝焚烧、车辆疏导等则由相关部门负责。 /p p 　　11月3日，督查人员在石家庄市正定新区发现正无路南侧通行道路扬尘严重。收到督查人员反馈后，正定新区大气办责令该区综合执法局给出回复。 /p p 　　此外，督查人员更关注地方重污染天气应急预案的可操作性。 /p p 　　11月4日，第四督查组督查人员来到石家庄东方热电股份有限公司热电二厂现场检查。根据该公司工作人员提供的《重污染天气环境保护应急处理预案》，重污染三级响应启动后，“值长联系省调值班员降低发电机组15%负荷，减少污染物排放”。但督查人员根据在线数据核定时，却发现该厂的发电负荷并未降低，值班人员解释，所谓降低15%负荷，是在额定负荷的基础上降低15%。 /p p 　　“如果在响应启动前运载负荷是150，额定负荷是200，降低15%，极端情况下，响应后运载负荷可能还比前一天多?”当日，在向石家庄市政府反馈时，曲艳明提出了这个问题：关于压减负荷降低排放的要求模糊，没有明确究竟是在额定负荷还是实际负荷基础上压减15%，可操作性不足。 /p p 　　 strong 整改 /strong /p p strong 　　地方第一时间反馈整改情况 /strong /p p 　　刘传义告诉北青报记者，地方对环保部督查组的检查都非常重视，整改都很及时，有的当天即整改，最长不超过一个星期。 /p p 　　11月5日一早，督查人员收到了石家庄循环化工园区管理委员会安全生产监督管理和环境保护局的报告，就此前一天督查人员发现的晋煤金石化工投资集团有限公司石家庄循环化工园区分公司的整改情况进行说明。 /p p 　　4日下午，督查人员现场督查时发现，上述公司在线监控仪器疏于维护，DCS(集散控制系统)历史数据比在线监控仪器现场端数据偏低，无法反映超标情况。 /p p 　　北青报记者在现场看到，该公司废气自动监控设备显示时间比实际时间早3天8个小时，督查人员询问时，公司管理人员表示系统时间混乱是最近才有的，但在后续查看历史数据时，又表示该问题早已存在，并且已存在数月之久。另外，公司工作人员透露，校准在线监控仪器的系统时间并不复杂，所需费用也并不高。 /p p 　　督查人员随后向石家庄循环化工园区所属的石家庄市藁城区反馈了发现的问题。石家庄循环化工园区管理委员会安全生产监督管理和环境保护局在整改报告中称，立即对晋煤金石主要领导进行了约谈，并要求在7日内就数据一致性整改到位，10日内完成DCS中控服务器更换。 /p p 　　11月4日，在结束对上述园区的现场检查后，督查人员还收到石家庄市正定新区环保局送来的相关整改报告。当晚8点半，督查组反馈的问题便已整改到位。 /p p 　　值得一提的是，在此次督查期间，督查人员每日将当日发现的问题汇总上报后，环保部第一时间将问题通报给媒体，涉及的问题企业直接点名通报。 /p p 　　 strong 关注 /strong /p p strong 　　重拳治霾 /strong /p p strong 　　需精细化治理 /strong /p p 　　在层层高压下，河北官员丝毫不敢轻怠重污染治理及应急。自本轮重污染预警开始，第四督查组督查人员焦甲君的微信朋友圈就不断有河北环保系统人员刷空气质量排名。他告诉北青报记者，河北省开通的空气质量监测系统中，单独有京津冀实时排名一项，在某市环保局有专人负责空气质量的累计排名统计。 /p p 　　在此背景下，对督查人员发现的问题，石家庄藁城区区委书记高玉柱认为，监管标准不高是主因。 /p p 　　“我们带队去北京好多次，北京那么多工地一点尘土没有，我们管得还是有差距，管的标准不够高。”高玉柱说。他透露，在督查人员现场检查之前，藁城区大气办等部门对本地区存在的问题进行了检查梳理，目前这些问题已移交给区纪检监察局，要求严查。 /p p 　　“要让各级干部都有环保的意识，把标准提高起来。”藁城区区长袁丽华说。北青报记者注意到，在石家庄市大气办发布的4次启动预警通知中，袁丽华的批示均是“强化督查和追责力度”。 /p p 　　不过，在督查人员看来，精细化管理是京津冀共同面对的问题。 /p p 　　此轮督查是环保部联合地方政府及环保部门开展检查，所以采用明查的方式，但在督查的过程中，督查人员一路仍然发现了不少问题。比如在前往藁城区政府了解情况时，督查人员就发现307国道与204省道交会处遗撒严重、道路扬尘突出。 /p p 　　不仅河北如此。11月3日，督查人员从北京出发前往河北，刚出杜家坎收费站不足300米，即看到一辆车牌号为河北的重型货车，一路不断扬撒灰尘。而相比重点监控的企业源，此类移动污染源的监管更复杂，需要交通、市政、环保等多部门合力。 /p

一发入魂|新污染物筛查准确度评定技术指南之解读---气质篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国王伟 邢江涛CAS REGISTRY® CAS REGISTRY® ，作为全球科学家、制造商及监管机构所信赖的化学物质信息的权威资源，在1965年至2015年这50年的时间里，登记在册的化学物质超过了1亿。然而我们人类仅用8年（2015年-2023年）就将这个数字改写到2亿。这些化学物质在生产、运输以及使用中势必会有意或无意地排放至环境中。环境介质的输送以及化学物质可能发生反应与降解，让环境保护与治理问题变得尤为复杂。我国生态环境部2020年发布的《化学物质环境与健康危害评估技术导则》规定了化学物质环境与健康危害评估的工作程序、评估内容、基本方法和技术要求。由此，若化学物质为新近发现或被关注，对生态环境或人体健康存在风险，尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的则被成为新污染物。（点击查看大图）新污染物的研究与治理注定是需要跨多学科的。《新污染物治理行动方案》（国办发〔2022〕15号）中提出要构建有毒有害化学物质环境风险管理“筛、评、控”技术体系。其中，新污染物的准确定性是筛查的关键环节。基于质谱的筛查技术已广泛用于识别复杂环境介质中的新污染物。由于数据库范围、化合物丰度以及复杂基质干扰等原因，利用质谱数据筛查定性化合物的准确性差异显著。为进一步健全新污染物筛查技术质量控制体系，提高筛查结果的准确度，统一筛查准确度评定等级，指导相关实验室科学评定新污染物定性的准确度级别，中国环境监测总站组织编制了« 新污染物筛查准确度评定技术指南» 。该指南由气相色谱-质谱法与液相色谱-质谱法两部分文件构成，提出了筛查新污染物的技术要点与技术路线，包括常用定性方法、准确度评定分级、筛查技术路线及质量保证和质量控制措施等。其中，涉及气相色谱-质谱法的内容中提到：1. 2种分析技术：气相色谱-低分辨质谱（GC-LRMS）及气相色谱-高分辨质谱（GC-HRMS）2.2种筛查路线：基于GC-LRMS与GC-HRMS两种分析技术的筛查路线；3. 2种筛查技术：非靶向筛查技术与疑似筛查技术；4. 6个用于化合物准确定性的常用方法：1.标准品确认；2.离子数量与离子丰度比；3.同位素峰识别；4.质量准确度限定（仅限高分辨质谱）；5.保留指数定性；6.质谱数据库匹配。5. 3个准确度评定分级：等级3 未知化合物（Unknown feature）、等级2 疑似化合物（Probable compounds）、等级1 确认化合物（Confirmed compounds）一句话可以概括为，2种分析技术根据各自的筛查路线进行2种筛查，根据提供的用于化合物准确定性的指标，对筛查结果进行3个准确度评定分级。基于GC-LRMS开展新污染物筛查适用于污染场地未知化合物的初步筛查及应急监测场景下未知化合物的初步筛选，样品中待定性化合物浓度较高，技术路线如图。等级2的分级主要由Fullscan扫描结合谱库检索，并通过匹配度判定。若结合有解卷积谱图解析及保留指数辅助判定功能，可进一步提高准确度。等级1的分级主要由Fullscan、SIM或SRM扫描结合标准品、离子数量与离子丰度比等来判定。（点击查看大图）基于GC-HRMS筛查技术主要分为疑似筛查与非靶向筛查两类。疑似筛查受到疑似化合物列表限制，适用于各地已有新污染物管控清单，根据清单自建数据库或商业数据库开展快速筛查，确认后再建立准确定量方法进行监测；非靶向筛查无筛查范围限制，但受限于前处理方法、色谱条件、数据筛选方法等，适用于未知化合物的广谱筛选。（点击查看大图）对于疑似筛查，主要提供保留时间或保留指数信息、具有精确质量数的特征碎片离子、同位素分布匹配等定性指标。如若有标准品确认，则为等级1。无标准品确认则为等级2。若均不符合则为等级3。赛默飞为客户提供不同种类的疑似污染化合物高分辨数据库，TraceFinder软件允许实验人员基于具体情况，使用该数据库对上述定性指标自定义判定权重进行批处理筛查，并在软件中显示各个定性指标的匹配情况。（点击查看大图）（点击查看大图）对于非靶向筛查，主要通过解卷积进行峰提取与峰识别，谱库检索进行峰匹配。依据保留指数信息、谱库匹配度等定性指标。如若有标准品确认，则为等级1。无标准品确认则为等级2。若均不符合则为等级3。赛默飞同时提供最新版本的通用商业低分辨谱库（NIST、Wiley等）以及基于GC-Orbitrap/MS污染物的高分辨谱库（高分辨谱库持续更新，目前版本可以免费升级）。TraceFinder软件允许实验人员基于具体情况，跨多谱库同时进行检索。针对低分辨谱库，还提供HRF高分辨过滤打分进一步验证谱库匹配结果（否则跟GC-LRMS又有什么区别呢？）。另一方面，软件还可提供保留指数信息，进一步提高定性准确度。针对一些复杂情况，赛默飞还提供VeV及CI源的软电离技术、未知物碎裂机理预测、保留指数预测等方案。（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）向下滑动查看所有内容 结 语 赛默飞是全球领先的科学研究和分析解决方案的提供者，拥有业界最全的GC/MS产线，包括单四极杆质谱ISQ7610、三重四极杆串接质谱TSQ9610以及Orbitrap-MS 的Exploris GC系列产品。实验室已成功依据《重点管控新污染物清单（2023年版）》和《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法》推出新污染物定量和筛查方案，方便客户快速落地新污染物的筛查定量工作。（点击查看大图）如需合作转载本文，请文末留言。

赫尔辛基2012年12月17日消息，欧洲化学品管理署(ECHA)成员国委员会(Member State Committee，MSC)确定了23种新的高关注度物质(SVHCs):其中12种通过书面程序确定，11种在2012年12月10日到13日的会议上确定。在这23物质中，MSC首次确定了3种呼吸致敏物质：分别为偶氮二甲酰胺(diazene-1,2-dicarboxamide，ADCA)、六氢苯酐(hexahydro-2-benzofuran-1,3-dione，HHPA)及甲基六氢苯酐(hexahydromethylphthalic anhydride，MHHPA)。MSC认为这些物质是强呼吸致敏物，需给予和其他高关注度物质，如致癌、致诱变或致生殖毒性物质(CMRs)同样程度的关注。 　　在其他通过会议被列入SVHCs清单的物质中，2种物质由于其内分泌干扰的特性，4种物质由于其高持久性和生物累积(vPvB)，2种物质因其被归类为生殖毒性物质，而被列入清单。在通过书面程序确定的SVHCs中，11种物质归类为CMR，1种归类为PBT(persistent, bioaccumulative and toxic)/vPvB。 　　上述23种SVHCs将与另外31种不需MSC参与评定的物质一起，被更新在候选清单中。候选清单将于本周晚些时候公布在ECHA网站上。 　　另外，MSC还一致同意ECHA提交的推荐列入REACH法规附录XIV(需授权物质清单)物质名单草案。该推荐草案包括10种ECHA拟从候选清单中优先纳入需授权物质清单的物质。这10种物质与今年早些提供给公开评议时是一样的。ECHA将在完成附录XIV推荐物质名单最终版时考虑MSC的意见，之后将转交给欧盟委员会。