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GB 5009.12—2010 中华人民共和国国家标准 GB 55009.12—2010 食品安全国家标准食品中铅的测定 National food safety standardDetermination of lead in foods 2010-03-26发布 2010-06-01实施 前 言 本标准代替 GB/T 5009.12-2003 《食品中铅的测定》。 本标准附录A为资料性附录。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB 5009.12-1985、GB/T 5009.12-1996、GB/T 5009.12-2003。 食品安全国家标准食品中铅的测定 范围 本标准规定了食品中铅的测定方法。 本标准适用于食品中铅的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为 GB/T6682 规定的的一级水。 4.1硝酸：优级纯。 4.2过硫酸铵。 4.3过氧化氢(30%)。 4.4高氯酸：优级纯。 4.5硝酸(1+1)：取50mL硝酸慢慢加入50 mL水中。 4.6硝酸(0.5 mol/L)：取 3.2 mL 硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。 4.7硝酸(1mo1/L)：取 6.4 mL硝酸加入50mL水中，稀释至100 mL。 4.8磷酸二氢铵溶液(20g/L)：称取2.0g磷酸二氢铵，，1以水溶解稀释至100mL。 4.9混合酸：硝酸十高氯酸(9+1)。取9份硝酸与1份高氯酸混合。 4.10铅标准储备液：：准确称取1.000 g金属铅(99.99%)，分次加少量硝酸(4.5)，加热溶解，总量不超过 37 mL， 移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。 4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL容量瓶中，加硝酸(4.6)至刻度。如此 经多次稀释成每毫升含 10.0 ng， 20.0 ng， 40.0 ng， 60.0 ng， 80.0 ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 5.2马弗炉。 5.3天平：感量为1mg。 5.4干燥恒温箱。 5.51瓷埚。 5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5.7可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 6.1试样预处理 6.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 6.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 6.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 6.2试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 6.2.1 压力消解罐消解法：称取1g~2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的试样<1g，g，鲜样<2g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸(4.1)2 mL~4 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢(4.3)2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外外，放入恒温干燥箱，120℃~140℃保持3h~4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.2.2 干法灰化：称取1g~5g试样(精确到0.001 g， 根据铅含量而定)于瓷埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h~8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸(4.9)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(4.6)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1g~5g试样(精确到0.001g)于瓷埚中，加2 mL~4 mL 硝酸(4.1)浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00 g~3.00g过硫酸铵(4.2)盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±25℃恒温2h， 再升至800℃，保持20 min， 冷却，加2mL~3mL硝酸(4.7)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.2.4 湿式消解法：称取试样1g~5g(精确到0.001g)于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸(4.9)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至 刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.3测定 6.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 283.3 nm， 狭缝0.2 nm~1.0nm，灯电流5 mA~7 mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s~20 s， 原子化温度：1700℃~2300℃，持续4s~5s，背景校正为灯或塞曼效应。 6.3.2 标准曲线绘乡：吸取上面配制的铅标准使用液 10.0 ng/mL (或 ug/L)， 20.0 ng/mL (或ug/L)，40.0 ng/mL (或 ug/L)， 60.0 ng/mL (或ug/L)， 80.0 ng/mL (或 ug/L)各10 uL， 注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 6.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 uL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 6.3.4 基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(4.8) (一般为5 uL或与试样同量)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 7 分析结果的表述 试样中铅含量按式(1)进行计算。 式中： X——试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L)； c1——-测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； C00—空白液中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V-试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL)； m—试试质量或体积，单位为克或毫升(g)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平平值的20%。 第二法 氢化物原子荧光光谱法 9 原理 试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。 10 试剂和材料 10.1硝酸+高氯酸混合酸(9+1)：分别量取硝酸900 mL， 高氯酸100 mL， 混匀。 10.2盐酸(1+1)：量取250 mL 盐酸倒入250 mL水中，混匀。 10.3草酸溶液(10g/L)：称取1.0g草酸，加入溶解至100mL，混匀。 10.4铁氰化钾[K；Fe(CN)。]溶液(100g/L)：称取10.0g铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL， 混匀。10.5氢氧化钠溶液(2g/L)：称取2.0g氢氧化钠，溶于1L水中，混匀。 10.6硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g/L)：称取 5.0g硼氢化钠溶于500 mL 氢氧化钠溶液(2g/L)中，混匀，临用前配制。 10.7铅标准储备液(1.0mg/mL)。 10.8铅标准使用液(1.0ug/mL)：精确吸取铅标准储备液(10.7)，逐级稀释至1.0 pg/mL. 11 仪器和设备 11.1原子荧光光度计。 11.2铅空心阴极灯。 11.3电热板。 11.4天平：感量为1mg。 12 分析步骤 12.1试样消化 湿消解：称取固体试样0.2g~2g或液体试样2.00g(或mL)~10.00g(或mL)(均精确到0.001g)置于50 mL~100 mL消化容器中(锥形瓶)，然后加入硝酸+高氯酸混合酸(10.1)5mL~10mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解)，稍冷加入20 mL水再继续加热赶酸，至消解液0.5 mL~1.0mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸(10.2)0.5mL，草酸溶液(10.3)0.5mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液(10.4)1.00mL，用水准确稀释定容至25 mL，摇匀，放置30 min 后测定。同时做试剂空白。 12.2标准系列制备 在25mL容量瓶中，依次准确加入铅标准应用液(10.8)0.00mL、0.125mL、0.25mL、0.50mL、0.75 mL、1.00 mL、1.25mL(各相当于铅浓度 0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、30.0ng/mL、40.0 ng/mL、50.0ng/mL)，用少量水稀释后，加入0.5mL盐酸(10.2)和0.5 mL草酸溶液(10.3)摇匀，再加入铁氰化钾溶液(10.4)1.0mL，用水稀释至该度，摇匀。放置30 min 后待测。 12.3测定 12.3.1 仪器参考条件 负高压：323V；铅空心阴极灯灯电流：：775mA；原子化器：炉温750℃~800℃，炉高8mm；氩气流速：载气800 mL/min；屏蔽气：1000mL/min；加还原剂时间：7.0s；读数时间：15.0s；延迟时间：0.0s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：2.0mL。 12.3.2 测量方式 设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定10 min~20 min后开始测量：连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列的测量，绘制标准曲线，转入试样测量，分别测定试 样空白和试样消化液，试样测定结果按式(2)计算。 13 分析结果的表述 试样中铅含量按式(2)进行计算。 试中： X—试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L)； cj试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； co——试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V-试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 14 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 第三法 火焰原子吸收光谱法 15 原理 试样经处理后，铅离子在一定 pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 16 试剂和材料 16.1混合酸：硝酸-高氯酸(9+1)。 16.2硫酸铵溶液(300g/L)：称取30g硫酸铵[(NH4)2SO4]，用水溶解并稀释至100 mL。 16.3柠檬酸铵溶液(250g/L)：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100 mL. 16.4溴百里酚蓝水溶液(1g/L)。 16.55二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50g/L)：称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL. 16.6氨水(1+1)。 16.74-甲基-2-戊酮(MIBK)。 16.8铅标准溶液：操作同10.7和10.8。配制铅标准使用液为 10 ug/mL. 16.9盐酸(1+11)：取10 mL 盐酸加入110 mL水中，混匀。 16.10磷酸溶液(1+10)：取10 mL 磷酸加入100mL水中，混匀。 17 仪器和设备 17.1原子吸收光谱仪火焰原子化器，其余同5.2，5.3，5.4，，5.5，5.6和5.7. 17.2天平：感量为1mg。 18 分析步骤 18.1试样处理 18.1.1 饮品及酒类：取均匀试样10g~20g(精确到0.01g)于烧杯中(酒类应先在水浴上蒸去酒精)，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸(16.1)消化完全后，转移、定容于 50 mL 容量瓶中。 18.1.2 包装材料浸泡液可直接吸取测定。 18.1.3 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。称取5 g~ 10g试样(精确角0.01 g)， 置于50 mL 瓷甘埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出埚，放冷后再加少量混合酸(16.1)，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待埚稍冷，加10mL盐酸(16.9)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤社埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸(16.9)，按同一操作方法作试剂空白试验。 18.1.4 蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取 10 g~20g(精确到0.01g)于瓷埚中，加1mL磷酸溶液(16.10)，小火炭化，以下按17.1.3自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。 18.1.5禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取 5 g~10g(精确到0.01g)于瓷埚中，小火炭化，以下按17.1.3自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。 乳类经混匀后，量取50.0 mL， 置于瓷甘埚中，加磷酸(16.10)，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下按17.1.3自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。 18.2萃取分离 视试样情况，吸取 25.0 mL~50.0mL 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液(16.3)，溴百里酚蓝水溶液(16.4)3滴~5滴，用氨水(16.6)调pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液(16.2)10.0mL， DDTC溶液(15.5)10mL，摇匀。放置5 min左右，加入10.0 mL (15.7) MIBK，剧烈振摇提取1 min， 静置分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00 mL，0.25 mL， 0.50mL， 1.00mL， 1.50mL，2.00 mL (相当0.0 ug， 2.5 ug， 5.0 ug， 10.0 ug， 15.0 ug， 20.0 pg铅)于125 mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。 18.3测定 18.3.1 饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。 18.3.2 萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。 18.3.3 仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA；共振线283.3 nm； 狭缝0.4nm；空气流量8L/ min；燃烧器高度6 mm。 19 分析结果的表述 试样中铅含量按式(3)进行计算。 试中： X——试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或 mg/L)； -测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升 (ug/mL)； 0-试剂空白液中铅的含量，单位为纳克每毫升(ug/mL)； m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)； V——试样萃取液体积，单位为毫升(mL)； Vz——试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)； V3——测定用试羊处理液的总体积，单位为毫升(mL)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 20 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 第四法 二硫腙比色法 21 原理 试样经消化后，在 pH 8.5~9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。 22 试剂和材料 22.1 氨水(1+1)。 22.2 盐酸(1+1)：量取100mL盐酸，加入100 mL 水中。 22.3 酚红指示液(1g/L)：称取0.10g酚红，月用少量多次乙醇溶解后移入100 mL 容量瓶中并定容至刻度。 22.4 盐酸羟胺溶液(200g/L)：称取20.0g盐酸羟胺，加水溶解至50 mL， 加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5~9.0(由黄变红，再多加2滴)，用二硫腙-三氯甲烷溶液(22.10)提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)至呈酸性，加水至100mL。 22.5 柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取50g柠檬酸铵，溶于100 mL水中，加2滴酚红指示液(22.3)，加氨水(22.1)，调pH至8.5~9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液(22.10)提取数次，每次10 mL~20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL. 22.6 氰化钾溶液(100g/L)：称取10.0g氰化钾，用水溶解后稀释至100mL. 22.7 三氯甲烷：不应含氧化物。 22.7.1 检查方法：量取10 mL三氯甲烷，加25 mL 新煮沸过的水，振摇 3 min， 静置分层后，取10 mL水溶液，加数滴碘化钾溶液(150 g/L) 及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。 22.7.2处理方法：于三氯甲烷中加入1/10~1/20体积的硫代硫酸钠溶液(200 g/L)洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的十分之一馏出液，收集中间馏出液备用。 22.8 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5 mL 水搅匀后，慢慢倒入100 mL 沸水中，边倒边搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。 22.9 硝酸(1+99)：量取1mL硝酸，加入99 mL水中。 22.10二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L)：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。 称取 0.5g 研细的二硫腙，溶于50 mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于 250 mL 分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100 mL， 将提取液用棉花过滤至 500 mL 分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2次~3次，每次20 mL， 合并三氯甲烷层，用等量水洗涤两次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的二硫腙用200 mL， 200 mL， 100 mL 三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。 22.11二硫腙使用液：吸取1.0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510 nm 处测吸光度(A)，用式(4)算出配制100 mL 二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。 22.12硝酸-硫酸混合液(4+1)。 22.13铅标准溶液(1.0mg/mL)：准确称取 0.1598 g硝酸铅，加10 mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 22.14铅标准使用液(10.0ug/mL)：吸取1.0 mL铅标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。 23 仪器和设备 23.1分光光度计。 23.2天平：感量为1mg。 24 分析步骤 24.1 试样预处理 同5.1的操作。 24.2试样消化 24.2.1 硝酸-硫酸法 24.2.2 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5g或10g的粉碎样品(精确到0.01g)， 置于250mL~500 mL 定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10 mL~15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5 mL 或 10 mL 硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生 白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清无色或微带黄色，放冷(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)。加20 mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 mL 或 100 mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL 相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 24.2.3 蔬菜、水果：称取25.00g或 50.00 g洗净打成匀浆的试样(精确到0.01g)，置于250 mL~500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10 mL~15 mL 硝酸，以下按24.2.2自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每 10 mL 相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。 24.2.4 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10g或20g试样(精确到0.01g)或吸取 10.0 mL 或 20.0 mL液体样品，置于250 mL~500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5 mL~15 mL硝酸e以下按24.2.2自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每 10 mL 相当于2g或2mL 试样。 24.2.5 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：吸取 10.00 mL 或 20.00 mL试样，置于250 mL~500 mL定氮瓶中.加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5 mL~10 mL硝酸，混匀后，以下按24.2.2自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每 10 mL 相当于 2 mL 试样。 24.2.6 含糖量高的食品：称取5g或10g试样(精确至0.01g)，置于250 mL~500mL 定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、5 mL~10mL硝酸，摇匀。缓缓加入5 mL 或10mL硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁补加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。以下按24.2.2自“加20 mL 水煮沸……”起依法操作。 24.2.7 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5g或10g试样(精确至0.01 g， 海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于250 mL~500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5mL~10mL硝酸，混匀后，以下按24.2.2自“沿瓶壁加入5 mL 或 10mL硫酸…”起依法操作。 24.2.8 灰化法 24.2.8.1粮食及其他含水分少的食品：称取5g试样(精确至0.01g)， 置于石英或瓷锅中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩锅，加硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，在500℃烧1h，放冷。取出锅。加1mL硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤锅，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。 24.2.8.2含水分多的食品或液体试样：称取5.0g或吸取 5.00 mL试样，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再按24.2.8.1自“加热至炭化……”起依法操作。 24.3测定 24.3.1 吸取 10.0 mL 消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别过于125 mL 分液漏斗中，各加水至20mL。 24.3.2 吸取0mL，0.10 mL， 0.20 mL， 0.30 mL， 0.40 mL， 0.50 mL 铅标准使用液(相当0.0ug，，11.0ng， 2.0 ug， 3.0 ug， 4.0 ug， 5.0 ug铅)，分别置于125 mL 分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.0 mL 柠檬酸铵溶液(200 g/L)， 1.0 mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2.0 mL 氰化钾溶液(100g/L)，混匀。各加5.0 mL二硫腙使用液，剧烈振摇1 min， 静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1 cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510 nm 处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算算元回归方程，试样与曲线比较。 25 分析结果的表述 试样中铅含量按式(5)进行计算。 式中： X——试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升 (mg/kg 或mg/L)； m——测定用试试液中铅的质量，单位为微克(ug)； ——试剂空白液中铅的质量，单位为微克(ug)； m：——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)； ——试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)； V，——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 26 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 第五法 单扫描极谱法 27 原理 试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中， Pb²*与T形成的 PbI4络离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较定量。 28 试剂和材料 28.1底液：称取5.0g碘化钾，8.0g酒石酸钾钠， 0.5 g 抗坏不酸于 500 mL 烧杯中，加入300 mL水溶解后，再加入10mL 盐酸，移入500mL 容量瓶中，加水至刻度。 (在冰箱中可保存2个月) 28.2铅标准贮备溶液(1.0mg/mL)：准确称取 0.1000g金属铅(含量99.99%)于烧杯中加2 mL(1+1)硝酸溶液，加热溶解，冷却后定量移入100 mL 容量瓶并加水至刻度，混匀。 28.3铅标准使用溶液(10.0ug/mL)：临用时，吸取铅标准贮备溶液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀。 28.4混合酸：硝酸-高氯酸(4+1)，量取80 mL硝酸，加入20mL高氯酸，混匀。 29 仪器和设备 29.1极谱分析仪。 29.2带电子调节器万用电炉。 29.3天平：感量为1mg. 30 分析步骤 30.1极谱分析参考条件 单扫描极谱法(SSP法)。选择起始电位为-350 mV，终止电位-850mV，扫描速度300mV/S，三电极，二次导数，静止时间5s及适当量程。与峰电位(Ep)-470 mV处，记录铅的峰电流。 30.2标准曲线绘制 准确吸取铅标准使用溶液0mL， 0.05 mL， 0.10 mL， 0.20 mL， 0.30mL， 0.40 mL(相当于含0 ug，0.5 ug， 1.0 ug， 2.0 ug， 3.0 ug， 4.0 ug 铅)于 10mL比色管中，加底液至10.0mL， 混匀。将各管溶液依次移入电解池，置于三电极系统。按上述极谱分析参考条件测定，分别记录铅的峰电流。以含量为横坐标，其对应的峰电流为纵坐标，绘制标准曲线。 30.3试样处理 粮食、豆类等水分含量低的试样，去杂物后磨碎过20目筛；蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的新鲜试样，用均浆机均浆，储于塑料瓶。 30.3.1试样处理(除食盐、白糖外，如粮食、豆类、糕点、茶叶、肉类等)：称取1g~2g试样(精确至0.1g)于50mL三角瓶中，加入10 mL~20 mL 混合酸，加盖浸泡过夜。置带电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深，呈现棕黑色时，移开万用电炉，冷却，补加适量硝酸，继续加热消解。待溶液颜色不再加深，呈无色透明或略带黄色，并冒白烟，可高档位驱赶剩余酸液，至近干，在低档位加热得白色残渣，待测。同时作一试剂空白。 30.3.2食盐、白糖：尔取试样2.0g于烧杯中，待测。 30.3.3液体试样 称取2g试样(精确至0.1g) 于50 mL三角瓶中(含乙醇、二氧化碳的试样位置应置于80℃水浴上驱赶)。加入1 mL~10mL 混合酸，于带电子调节器万用电炉上的低档位加热，以下步骤按 30.3.1“试样处理”项下操作，待测。 30.4试样测定 于上述待测试样及试剂空白瓶中加入10.0 mL 底液，溶解残渣并移入电解池。以下按30.2“标准曲线绘制”项下操作，极谱图参见附录A。分别记录试样及试剂空白的峰电流，用标准曲线法计算试样中铅含量。 31 分析结果的表述 试样中铅含量按式(6)进行计算。 式中： X——试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L)； A——由标准曲线上查得测定样液中铅的质量，单位为微克 (ug)； A0—由标准曲线上查得试剂空白液中铅质量，单位为微克(ug)； m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 32 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5.0%。 33 其他 本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为 0.005 mg/kg； 氢化物原子荧光光谱法固体试样为 0.005mg/kg， 液体试样为 0.001 mg/kg；火焰原子吸收光谱法为 0.1 mg/kg； 比色法为 0.25 mg/kg。单扫描极谱法为 0.085 mg/kg。 (资料性附录) 试剂空白、铅标准极谱图 A.1 试剂空白、铅标准极谱图 试剂空白、铅标准准谱图见图A.1。 a))试剂空白极谱图 b) 铅标准极谱图 图A.1 试剂空白、铅标准极谱图 中华人民共和国卫生部 发布 高温高压消解罐产品介绍：高压消解罐，也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐，它是一种能分解难溶物质的密闭容器，在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理，多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土，果蔬、粮油、蛋类、肉类，奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。符合样品前处理的检测：GB 5009.90-2016 食品中铁的测定GB 5009.92-2016食品中钙的测定GB 5009.137-2016 食品中锑的测定GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定GB 5009.269-2016 食品中滑石粉的测定技术参数：规格ml5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500等组成方式一套包含：一个外罐和一个内杯外罐材料优质无磁不锈钢内杯材料及耐温1、国产聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以内2、TFM耐受230-260℃，耐压性，恢复性更好，金属元素值低，铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出使用条件整套放烘箱内使用耐受5Mpa（50kg）注意事项1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定，一般为内杯容量的1/3到1/52、如在实验中用到高氯酸、双氧水，用量不宜过多，需进行冷硝化过夜处理3、刚消解结束由于里面压力过大，所以冷却至室温时才很容易打开了配套产品内杯可以配套赶酸器在后期做赶酸、消解实验茶叶中美术绿检测案例分享：用四分法将样品缩分至300g，在用四分法分成两份，一份留样（﹥100g），另一份用粉碎机将样品粉碎成粉状[6],准确称取0.5 g样品于高压消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置过夜。将高压消解罐放入烤箱中，设定温度为130℃，恒温2h后升温至160℃保持4h。至消化完全冷却后开罐, 将消解内罐置于120℃赶酸仪上赶酸至溶液约1 mL。冷却后转移至25 mL比色管中, 用少许去离子水冲洗消化罐, 洗液并入比色管内, 定容至刻度, 摇匀待测。工作原理：高压消解罐，利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的，是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。产品特点：1、密封性好：高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计，方便实验结束后样品收集；2、安全：设计特别，做工精细，杯顶有泄气孔，安全系数高即使在温度失控的情况下，只会内杯变形，外罐不会坏；3、 消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广；4、 内杯元素值低，提高分析的准确度和精密度，降低了工作强度和对环境的污染；5、 内杯/外罐顺序编号，方便均等机会使用；6、 成本低，使用简便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人员使用前几乎不需要培训，维护简单；7、 内杯可以改为进口聚四氟乙烯(微波仪内罐材质)材质，耐渗透，耐变形，耐温性更好。8、 内外罐优选材质，多年的生产经验，200多家用户的认可，品质保证。高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。方法优点局限高压消解法安全、前期投入少、设备简单、操作容易、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、样品处理安全彻底、准确度高、可大批量处理样品样品处理周期稍长、不可控温控压、外观简陋常温消解法投入量少、设备简单、操作容易、试剂用量大、准确度一般、工作周期短、可大批量处理样品易玷污、污染环境、有损操作人员健康、精密度欠佳试剂用量稍多、对某些难溶样品有局限性微波消解法安全、可以控温控压、小批量效率高、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、准确度高、智能化程度高前期后期投入很大、对操作人员要求高、对某些样品有局限性、Cr和Pb损失大、消解不彻底、工作温度低、不能同时高温高压  南京滨正红仪器有限公司 谷 小 雨