高温低应力下AZ31镁合金的蠕变性能及蠕变机理

智能文字提取功能测试中

高温低应力下AZ31镁合金的蠕变性能及蠕变机理* 张诗昌 宗钦 胡衍生 程晓茹 (武汉科技大学钢铁冶金与资源利用教育部重点实验室 武汉 430081) 摘要：研究了AZ31镁合金在高温、低应力下的蠕变性能及蠕变机理。结果表明：AZ31 镁合金的高温蠕变具有明显的三阶段蠕变特征；随着温度和应力的增加，稳态蠕变速率增加，稳态蠕变速率区域缩短。温度大于420℃、较低应力时， AZ31镁合金的蠕变为晶界扩散控制的COBLA蠕变；较高应力时，与位错攀移控制的WEETMAN蠕变机制相吻合。当温度为320~420℃时， Az31 镁合金的蠕变为滑移控制的位错蠕变。计算了由COBLA蠕变向WEETMAN蠕变转变的临界应力 0 cr， 该应力与P-N力t，在数值上具有如下关系： o~(2-3)tpo 关键词： AZ31 镁合金 高温蠕变 蠕变机理 中图分类号：TG113.2 Creep Property and Mechanism of AZ31 Magnesium Alloy under HighTemperature and Low Stress ZHANG Shichangg4ZHONG Qin HU Yansheng CHEN Xiaoru (Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources [Utilization of Ministry of Education， WuhanUniversity of Science and Technology， Wuhan 430081 Abstract： The creep property and mechanism of AZ31 magnesium alloy under high temperature and low stress is investigated. Theresults show that the creep curve presents obviously the three stages creep characteristic. The creep rate increases and the static creepstage shortens with increasing temperature and stress. When temperature is above 420 ℃，the creep of AZ31 magnesium alloy underlower stress is COBLA creep controlled by grain boundary diffusion of magnesium； however， at higher stress the creep accords withWEETMAN creep controlled by dislocation climb. The creep of AZ31 magnesium alloy is controlled by dislocation glide attemperature ranging from 320 ℃ to 420℃. The critical stress oer which results in changing from Cobla creep to Weetman creep iscalculated， the magnitude of o and the Nabarro-Peieris stress t， has the relation as follow： 0 er~(2-3)t，. 0前言 AZ31 镁合金具有中等强度、较高的耐腐蚀性能和较好的塑性加工性能，是有着广泛应用前景的一类工业用变形合金11-4。近年来，国内外学者对AZ31镁合金的高温蠕变进行了研究，得到了一些重要结论。田素贵等研究了温度为200℃，应力在50Mpa ( * 湖 北省教育厅重点项目 (Z20 0 511007). 20071010 收到初稿，20081008收到修改稿 ) 条件下， AZ31镁合金蠕变初期的变形机制及组织特点。WATANABE等6研究了AZ31镁合金在325~400℃温度下的变形规律，并建立了应变速率与应力、温度间的本构关系，结果表明应力指数为n=3，变形激活能Q=143kJ/mol。同样SPIGARELLI等也建立了AZ31镁合金在250~400℃温度下的高温变形本构方程，但结果与WATANABE有较大出入，其应力指数为4，变形激活能为155 kJ/mol。 关于AZ31镁合金在400℃温度以上、低应力 条件下的蠕变规律，目前尚未见相关研究报道。然而，了解高温、低应力下的蠕变特点，建立蠕变速率与温度、应力间的本构关系对于掌握AZ31镁合金的高温变形规律，特别是超塑性变形规律具有指导意义，因为AZ31镁合金的塑性加工，特别是超塑性成型往往在高温、低应力条件下进行。而超塑性变形机理通常与高温蠕变机理有本质或内在联系18-91。 试验过程 试验材料为挤压态 AZ31工业镁合金，等离子光谱分析镁合金化学成分，结果如表1所示。 表1 AZ31镁合金的化学成分(质量分数) w/% 合金 Al Zn Mn Si Fe Cu AZ31 2.750 0.998 0.458 0.050 0.004 0.008 合金的金相组织如图1所示。AZ31镁合金的组成相为a -Mg，以及晶界上分布的Mgi7A112。晶粒尺寸约为50um。 图1 AZ31镁合金的显微组织 高温蠕变试验在 GWTA 电子式高温蠕变试验机上进行，该试验机的炉堂均热带长度大于150 mm，温度误差小于±2℃。蠕变试样按照 GB2039-1997标准加工而成。 蠕变拉伸温度在320~480℃范围内选取。每一温度下施加恒定应力，应力在4~15 MPa 范围内，低温取较大值，高温取较小值，以保证具有恒定蠕变阶段。加载前将试样在试验温度下预热15 min。绘制时间-应变量蠕变曲线，根据蠕变曲线数据确定稳态蠕变速率。对蠕变断裂试样的断口分析在 2试验结果及分析讨论 2.1温度和应力对AZ31 镁合金蠕变曲线的影响 选取几个有代表性的蠕变温度和蠕变应力，分析温度和应力对蠕变曲线的影响。图2所示为360、390、450℃的蠕变温度下，恒定应力为7.82 MPa时，归一化时间间蠕变速率(t/t-8)曲线。tr为试样断裂时间。 图2温度对 AZ31镁合金蠕变曲线t/t-8的影响 由图2可知：：当应力不变时，随着温度增高，蠕变速率增加，稳态蠕变速率也相应增加，并且稳态蠕变速率区域缩短。这是由于温度的增加，导致了Mg原子的扩散系数增大，以扩散为主的蠕变过程加快，所以蠕变速率增加。 当蠕变温度恒定为360℃，应力分别为5.34、7.82、12.3MPa时，归一化时间一蠕变速率(t/t七-8)曲线如图3所示。由图可知：随着应力增加，蠕变速率增加。 图3 应力对 AZ31 镁合金蠕变曲线(t/t-8)的影响 图4所示为AZ31镁合金450℃蠕变断裂后的SEM断口照片。该断口具有较明显的韧窝特征，属于塑性断裂。但断面上存在许多大小不一的空洞。这是由于在AZ31镁合金中，元素Zn的熔点为419℃，第二相MgizAl12的熔点为437℃，均低于450℃，因此固溶在合金基体中的Zn和分布在晶界上的MgizAl12都处于熔融状态，在外力作用下容易产生撕裂，形成微小空洞，，3当空洞不断扩展，连成一片时最终导致断裂。 图4 AZ31镁合金450℃蠕变断裂后的SEM断口 2.2 温度和应力对 AZ31 镁合金稳态蠕变速率-蠕 变应力关系的影响 温度分别为320，360，390、420、450和480℃，应力在4.00~15.05 MPa时， AZ31镁合金的稳态蠕变速率与蠕变应力关系如图5所示。 图5AZ31镁合金蠕变应力与稳态蠕变速率关系 由图5可以看出：(1)应力一定，随着温度升高，稳态蠕变速率增加。温度一定，稳态蠕变速率随着应力升高而增加。(2)温度为320~390℃时、AZ31 镁合金稳态蠕变速率随应力变化的指数为一个常数，即n=2.7。(3)温度为420~480℃时、AZ31镁合金稳态蠕变速率随应力变化的指数出现两段不同数值。低应力时，n=1，高应力时， n=2.7。 2.3 温度和应力对AZ31 镁合金高温蠕变激活能的影响 蠕变激活能是反映蠕变机理的重要参数。将实际蠕变激活能与扩散激活能比较，可以分析蠕变过程主要是因为晶格扩散或者是晶界扩散所引起。当应力不变时，蠕变激活能的计算公式如下[101 式中8、8，分别为温度7、Z下的稳态蠕变速率；R为气体常数。 只要试验测定某一恒定应力下，温度T、Z时的稳态蠕变速率，按照上式可以计算出蠕变激活能。分别测定了两类应力，即较低应力(4MPa)和较高应力(7.8MPa)下，320~480℃温度范围内各较小温度区间的稳态蠕变速率，并按式(1)计算得到蠕变激活能，结果如图6所示。 温度为420~480℃，应力4MPa时，蠕变激活能分别为4420-450℃=93.2kJ/mol， 4450-480℃=90.8kJ/mol，与Mg的晶界扩散激活能(92kJ/mol)相当，同样温度下，应力为7.8MPa时，蠕变激活能分别为4420-450℃=133.4kJ/mol， Q450-480℃=131.7kJ/mol， 与Mg的晶格自扩散激活能(135 kJ/mol)相当。 当温度为320~420℃，应力为4MPa时，蠕变激活能分别为Q20-360℃=142.5kJ/mol， 4s60-390℃=144.0kJ/mol， 490-420c=146.3kJ/mol；同样温度下，应力为7.8 MPa时，蠕变激活能分别为Q320-360℃=143.2kJ/mol，4360-390℃=144.6 kJ/mol，90-420℃=145.2kJ/mol，，与Al在Mg中的溶质扩散激活能(143 图6 AZ31 镁合金蠕变激活能 2.4 AZ31镁合金高温蠕变机理探讨 描述稳态蠕变速率与应力、温度等参数之间关系的本构方程是大家较为认可的DORN公式[8，其表达式如下 式中 ： 为稳态蠕变速率G为剪切模量b为伯格斯矢量K为玻尔兹曼常数 D 为扩散常数 d为晶粒直径o为外加应力 n为应力指数 Q为扩散激活能R为气体常数 A，P为与合金组织有关的常数 因为在所研究的温度区间和应力范围内，AZ31镁合金的晶粒大小变化不显著，因此将晶粒尺寸 d视为常数，同时将剪切模量G看作常数，故式(2)可以简化为 式中B为与合金组织结构有关的常数。将试验得到的稳态蠕变速率以及应力和温度值代入式(3)中，可以求得B、n、Q值，从而得到相应温度和应力条件下的稳态蠕变速率本构方程，结合已有的蠕变理论，分析 AZ31镁合金各阶段的蠕变机理。 2.4.1温度大于420℃、较低应力时，AZ31 镁合金的蠕变机理 从图5可知：当温度大于420℃时，随着应力变化，应力指数发生变化。应力较小时，应力指数n=1. 关于高温、低应力力，应力指数n=1的蠕变机理，目前已知的有三种，即NABARRO—HERRING蠕变；COBLE蠕变以及HAMPER-DORN蠕变。前两者为扩散型蠕变，即蠕变是由于晶内扩散或晶界扩散引起。而后者为位错攀移控制的蠕变。NABARRO—HERRING蠕变和HAMPER-DORN蠕变的蠕变激活能均与Mg的自扩散激活能(135 kJ/mol)相当，而COBLE蠕变的蠕变激活能为Mg的晶界扩散激活能(92 kJ/mol)。 将相关试验结果代入式(3)，求得AZ31镁合金在温度为420~480℃、应力较小时的蠕变速率如下 由上式可知：AZ31镁合金的蠕变激活能即为镁合金的晶界扩散激活能。与试验得到的蠕变激活能数值(图6)相当。式(4)就是COBLE蠕变数学模型的具体表达形式。因此可以确定AZ31镁合金的蠕变为由晶界扩散所控制的COBLE蠕变。 2.4.2温度大于420℃、较高应力时，AZ31 镁合金的蠕变机理 当温度大于420℃，较高应力时，应力指数n=2.7，见图5所示。同样将相关试验数据代入式(3)中，得到AZ31镁合金蠕变速率与应力、温度之间的关系。 式中，蠕变激活能为Mg的晶格扩散激活能，应力指数接近3， 与WEETMAN蠕变较吻合，因此属于位错攀移控制的蠕变机制。高温下，Mg原子的扩散系数增高，加剧了晶格扩散，使得位错攀移变变容易， 因此在一定应力作用下，位错攀移在蠕变过程中占据主导地位。 2.4.3温度小于420℃， AZ31 镁合金的需变机理 从图5中的曲线可以看出：温度小于420℃，在所试验的应力范围之内，应力指数均为n=2.7。同理，将相关试验数据代入式(3)中，得到AZ31镁合金的蠕变速率与应力、温度之间的关系 蠕变激活能Q=143 kJ/mol， 为Al在Mg中的自扩散激活能， 与试验得到的蠕变激活能相当，应力指数接近3，属于位错滑移控制的蠕变机制。WATANABE等6对AZ31镁合金超塑性试验结果也表明：当温度为325-400℃时，超塑性应变为由滑移控制的位错蠕变，应变激活能即为Al在Mg中的自扩散激活能。 2.4.4 AZ31 镁合金由 COBLA 蠕变向位错攀移的WEETMAN 蠕变转变的临界应力 温度为420~480℃时，随着应力增加，蠕变机制由COBLA扩散蠕变向位错攀移蠕变转变。由图5可知：不同温度对应一个不同临界转变应力 0 cr。令式(4)=式(5)，可以得到各温度下临界转变应力0cr， 结果如表2所示。随着温度的升高，临界应力降低。这是因为温度越高， Mg原子的扩散越快，克服位错运动的阻碍所需的应力越小，因此产生位错攀移的应力也越小。 表2 三种温度下由COBLA蠕变向WEETMAN蠕变转变的临界应力0 cr 将临界应力与Mg的P-N力比较可以得到两者之间在数值上的比例关系。根据P-N力计算公式 式中，d为密排原子面间距；v为泊松比，对于Mg，v=0.33；b为密排方向原子间距，数值上等于晶格常数。将相关参数代入式(7)中，得到Mg的P-N力， t，= 2.5 MPa 。与表2中临界应力o。比较可知：0 cr~(2-3) T (8) 3 结论 (1)AZ31镁合金的高温蠕变具有明显的三阶段蠕变特征；随着温度和应力的增加，稳态蠕变速率增 温度0/℃ 420 450 480 临界应力oc/MPa 7 5.8 4.9 加，稳态蠕变速率区域缩短。 (2)温度大于420℃、较低应力时，AZ31镁合金的蠕变为晶界扩散控制的 COBLA 蠕变，应力指数n=1， 蠕变激活能为 Mg 的晶界扩散激活能。较高应力时，与 WEETMAN 蠕变较吻合，属于位错攀移控制的蠕变机制，应力指数 n=2.7，蠕变激活能与 Mg 的晶格扩散激活能相当。温度小于420℃，AZ31镁合金的蠕变为滑移控制的位错蠕变，应力指数n=2.7， 蠕变激活能与 Al在Mg中的自扩散激活能相当。 (3) 温度大于420℃时， AZ31 镁合金由COBLA蠕变向WEETMAN蠕变转变的临界应力在数值上与P-N力具有如下关系：0cr~(2-3) Tpo ( 参考文献 ) ( [1]丁文江 . 镁合金科学与技术[M].科学出版 ) ( 社， 北 京：2007 DING Wen-jiang. Magnesium Science and Technology[M]. B eijing： S cience Press， 2007 ) ( [2]潘复生，韩恩厚.高性能变形镁合金及加工技术[M] . 科学出版社，北京：2007 PANG Fu-sheng， HAN En-hou. High QualityWrought Magnesium A lloys and Process ) ( Techonlogy[M]. Beijing： Science P r ess， 2007 ) [3]郭 .强，严红革，陈振华.AZ31 镁合金高温 ( 热压缩变形特性[J]. - 中国有色金属学报， 2005，1 15(6)：900-906GUO Qiang， 3 ， Y ANG Hong-ge， CHEN Z hen-hua. Hot compression d eformation b ehavior of AZ31 magnesium alloy at elevated temperature [J]. The Chinese Journal ofNonferrous Metals， 2005，15(6)：900-906 ) ( [4]张华，吴林，林三宝. AZ31镁合金搅拌摩擦焊研究[J].机械工程学报，20 0 4，4 0 (8)： 123-126ZHANG Hua， WU Lin， LIN San-bao. FrictionStir Welding of AZ31 M agnesium Alloy [J]. Chinese Journal o f M echanical E ngineering， 2004，40(8)： ：I 123-126 ) [5]田素贵，孙根荣，徐永波. AZ31镁合金蠕变初 期的变形特征[J].金属学报，2005，41(4)： ( 375-379TIAN S u-gui，， SUN G en- r ong，XU Y ong-bo.Deformat i on F eatures o f AZ31 M g-Alloy i n Initial Period of H High Temperature Creep[J]. Acta Metallurgica Sinica， 2005， 41(4)： 3 75-379. ) ( [6] WATANABE H， TSUTSUI H ， MUKAI T Deformation mechanism i n a coarse grained Mg-Al-Zn alloy at elevated temperature[J].Internat i onal Journal of Plasticity， 2001， 17：387-397 ) ( [7] SPIGARELLI S， E L M EHTEDI M ， CABIBBO M Analysis o f high-temperature deformationand microstructure of a n A Z31 magnesium alloy [J] . Materials Science and Engineering， 2007， A 462： 1 97-201 ) ( [8] MUKHERJEE A K. A n examinati o n of the constitutive e quation f or e levated temperature plasticity[J]. Materials Science and Engineering， 2002，A322： 1 -22 ) ( [9] NABARRO F R N. Creep in commercially pure metals[J]. Acta Materialia， 2006， )， 54：263-295 ) ( [10] VAGARALI S S， LANDON T G. I Deformation mechanismsS in H.C.P P metals at t . elevated temperatures- I I. Creep behavior of magnesium[J]. Acta Metallurgica， 1981， 1 29： 1969 9-1 1982 ) ( [ 1 1] OWEN DAVID M ， LANDON T G . L ow s tress creep behavior： an examination of N abarro-Herring and Harper-Dorn creep.Materials Science and Engineering ， 1996，A216：20-29 ) ( 作者简介： 张 诗昌(通讯作者)，男，1962年出生，博士，副教授，主要研究方向为镁合金成型理论与技术 )