油漆中铅(Pb)检测方案

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AA 仪器： AA6000原子吸收分光光度计 1、下前言 铅是人体非必需的有害元素，铅一旦进入人体，就会形成难溶性磷酸铅而沉积在骨骼中。如吸收过量的铅，会损害骨 骼造血系统和神经系统，损害脑细胞。现代生活中油漆使用来越多，而油漆中铅含量往往很高，油漆亦成了一个人类赖以生存的环境的污染源。 目前，油漆中铅的测定方法有多种，如双硫腙分光光度法、原子吸收法及ICP-AES等方法2。但由于分光光度法样品前处理较复杂， ICP-AES等法设备及运行成本较高，因此，原子吸收法成为当前油漆中铅的测定最通用的方法。 本应用实验是在参考国家标准GB/T13452.1-92的基础上，利用AA6000火焰法对油漆中铅进行测定。实验中分别进行了曲线校正、样品测量及加标回收率试验，线性、样品测量偏差及回收率实验结果良好。 2、器材 2.1仪器：AA6000原子吸收分光光度计 2.2软件： SAS3.0.3 2.3空气压缩器：FD97系列 2.4乙炔气：纯度?99.9% 2.5马弗炉：DRZ-4电阻炉温度控制器 2.6样品：某品牌市售机械表面用油漆 2.7试剂 (1)盐酸：分析纯 (2)硫酸：分析纯 (3)铅标准液： 3、样品前处理 3.1标样配置 分别取0.1、0.2、0.3、0.4mL铅标准溶液 (1mg/mL)，置于25mL容量瓶中，加1mL盐酸用水稀释到刻度。浓度分别为4，8，12，16?g/mL(ppm)。 TECHCOMPApplication Note Sheet No.01 主题：油漆中铅(Pb)的空气/乙炔火焰原子吸收光度法测定简报 3.2样品前处理 取约0.5g的样品，在80℃挥发溶剂。加1mL浓硫酸，250℃化化。待硫酸蒸汽逸尽置于500℃马弗炉中灼伤至白。残渣加10mL浓盐酸溶液(1：1)，80℃加热(大颗粒沉淀搞碎)10min。过滤，残渣用热水洗涤数次，稀释到100mL测定，同时进行空白试验。 样品测量重复四次，取样量分别为：0.5257g；0.7224g；0.7966g；0.7128g。 3.3标准回收率测试样品前处理 取约0.5g的样品，加0.5mL沿标准溶液(1mg/mL)。C与样品同样处理。同时进行空白试验。重复四次，每次取样量依次为0.6776g，0.5022g，0.5736g及0.6279g。 4、测量分析方法、条件 4.1测量分析方法 (1)测量模式：空气/乙炔火焰原子吸收法 (2)测定方式：浓度直读，线性回归法 (3)每一样品重复测量2次，以其均值作为实测值 4.2测量条件 灯电流：10mA 灯预热：20min 测量波长：283.05nm 带宽：0.4nm 高压：245V 燃气流量：2.2L/min 喷头高度：7mm 信号采集时间：3s 浓度单位：ppm(g/mL) 5、结果 5.1标准曲线(见图1、表1) 直线回归1： k=0.0258 b=0.0329 r=0.9993 图1标准曲线 表1标准样品测量结果 样品号 浓度 单位 吸光度 标准变差 相对标准偏差 0.0003 S1 4.0000 ppm 0.1330 0.0000 0.1500% S2 8.0000 ppm 0.2412 0.0010 0.2300% S3 12.0000 ppm 0.3494 0.0040 1.0400% S4 16.0000 ppm 0.4414 0.0010 0.1300% 5.2样品测量结果(见表2、表3) 表2每个样品测量结果 样品号 浓度 单位 吸光度 标准变差 相对标准偏差 -0.0003 1 4.9821 ppm 0.1804 0.0018 0.9978% 2 7.4113 ppm 0.2501 0.0005 0.1999% 3 8.4099 ppm 0.2788 0.0000 0.0179% 4 7.1534 ppm 0.2427 0.0013 0.5356% 表3计算及统计值 样品编号 取样量，g 实测值，ppm Pb含量， ng/g 1 0.5257 4.9821 947 2 0.7224 7.4113 1025 3 0.7966 8.4099 1056 4 0.7128 7.1534 1003 含量均值，ng/g ------= -----= 1008 含量偏差，% --- 4.6% 5.3样品加标回收率测定(见表4、表5) 表4加标回收率每次测定结果 样品号 浓度 单位 吸光度 标准变差 相对标准偏差 0.0011 1 13.0134 ppm 0.3691 0.0002 0.0542% 2 10.7722 ppm 0.3112 0.0008 0.2571% 3 11.3180 ppm 0.3253 0.0017 0.5226% 4 11.8347 ppm 0.3387 0.0012 0.3691% 表5加标回收率测定统计计算结果 样品编号 取样量，g 实测值，ppm Pb含量，pg/g 加标回收率，% 1 0.6776 13.0134 1301 124 2 0.5022 10.7722 1077 114 3 0.5736 11.3180 1132 111 4 0.6279 11.8347 1183 110 回收率均值，% 115 注：每样品所加标样量为500ug. 6、结果小结 (1)标准样品校正中线性相关系数R=0.9993，在所测标样范围内仪器线性良好； (2)实验中，平行双样相对标准偏差小于等于1%，样品中Pb含量的重复性标准偏差为4.6%，测量结果稳定： (3)回收率均值达115%，测量准确性可以满足常规测量需要； (4)基于上述测量结果，使用AA6000火焰法可以满足油漆中常规浓度定量测量的要求。 另注：若油漆中铅含量只为ppb级，可选配氢化物发生器作为AA6000的附件，实现更高灵敏度分析。 ( 参考文献： ) ( 『1』黄一帆，黄文琦等.微波炉溶样-原子吸收光谱法测定油漆中铅含量，广东 微 量元素科学2000年06期， P62-63： ) ( 『2』杨若明主编.环境中有毒有 害 化学物质的污染与 监测北京中央民族大学出版社，2001.3，P82-83 ) A-上海天美生化仪器设备工程有限公司www.techcomp.com.cn