化学药中特殊物质和基团检测方案

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附录ⅧR制药用水中总有机碳测定法 本法是用于检查制药用水中有机碳总量进而控制其有机物含量的--种测定方法。 制药用水中有机物质一般来自于水源、供水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。总有机碳可反映制药用水中有机物质的含量。 通常采用蔗糖作为易氧化的有机物、1，4-对苯醌作为难氧化的有机物，按规定制备其标准溶液，在总有机碳测定仪上分别测定相应的响应值，以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。 总有机碳测定方法的原理是将水中有机物质分子完全氧化为二氧化碳(CO2)，检测所产生的二氧化碳的量，然后计算出水中有机碳的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳，因此测定总有机碳的方法通常有两种。 种是从所测得的总碳(无机碳和有机碳)中减去所测得的无机碳；另 种则是在氧化过程前事先除去无机碳。 由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性。所以，测定的各个环节都应注意避免污染。取样时应采用密闭容器，容器顶空应尽量小。取样后，应马上测试。所使用的玻璃器皿必须严格清除有机残留物，并必须用总有机碳检查用水做最后漂洗。 对仪器的一般要求 所用仪器应经校正，并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的适用性进行试验。要求其最低碳检出限为每升 0.05mg 或更低。 总有机碳检查用水 应采用每升含总有机碳低于 0.10mg，电导率低于 1.0pS/cm(25℃)的高纯水。所用总有机碳检查用水与配制对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。 对照品溶液的制备 蔗糖对照品溶液 除另有规定外，取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密密定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1.20 mg的溶液(每升含碳0.50mg)。 1，4-对苯醌对照品溶液 除另有规定外，取1，4-对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含 0.75mg 的溶液(每升含碳0.50mg)。 系统适用性试验 取总有机碳检查用水，蔗糖对照品溶液和1，4-对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，仪器的响应效率应为85%~115%。 100[(rss-rw)/ (rs-rw)] 式中为总有机碳检查用水的空白响应值； r为蔗糖对照品溶液的响应值； r为1，4-对苯醌对照品溶液的响应值。 测定法 取供试制药用水适量，按仪器规定方法测定。记录仪器的响应值r，除另有规定外，供试制药用水的响应值C应不大于rs-rw(0.50mg/L)。 此方法也可用于预先经校正、标化及系统适用性试验的在线仪器操作。这种在线测定的水的质量取决于仪器放置在水系统中的位置。应注意仪器安放的位置必须能真实反映所用水的质量。