肠衣中铅、镉检测方案

智能文字提取功能测试中

Anton Paar安东帕中国应用报告 微波消解法测定盐渍肠衣中的铅和镉 Microwave Decomposition for the Determination of Lead and Cadmium in saltedcasings 简介 我国是肠衣的主要生产国和出口国，其中以盐渍肠衣为主要出口品种。由于肠衣是肉食的包装物品，因此进口国对产品的卫生要求十分严格。2004年国家质检总局印发《中华人民共和国2004年度出口动物及动物源性食品、进口动物源性食品残留物质监控计划》及有关事项的通知，其中对金属元素的残留限量，根据欧盟法规要求，作了较大调整肠衣中铅、镉由原来的1000pg/ kg 修订为 500pg /kg. 盐渍肠衣中含有大量的盐分，使用常规干法和湿法处理样品不仅费力费时，样品还容易受沾污和损失，测定周期较长，测定的准确度不易控制，样品间的平行性较差。使用安东帕 Multiwave 3000 微波消解仪不仅消解速度快，操作简单安全，大大减少实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度，加之压力/温度传感器和红外控温装置的使用，增加高压环境下微波消解仪使用的安全性。 仪器 微波消解仪是奥地利安东帕公司的 Multiwave 3000、16HF100 高压子子(100ml 反应罐，工作压力40bar)。 元素分析是在 PerkinElmer 公司的 AAnalyst 800 石墨炉上测定的。 样品 盐渍猪肠衣 盐渍羊肠衣 样品称样量：300-500mg 试剂 6ml浓硝酸(优级纯) 2ml双氧水 分析步骤 1.取盐渍猪肠衣 300-500mg，盐渍羊肠衣300-500mg， 2.(依次加入6mL 浓硝酸和2mL双氧水 3.7在 Multiwave 3000中对样品和空白进行消解，消解程序见表一 表- 功 率(Power/W) 升温时间( Ramp/min) 保持时间( Hold/min) 风扇 1 350 5 10 2 700 10 10 1 3 1100 10 5 1 4 0 25 3 4. 消解结束后，红外温度冷却到50℃以下，取出内管，样品消解完全。赶酸至溶液2mL，用超纯水定容到 25mL容量瓶中，待测。 5.1石墨炉测定铅镉 石墨炉分析条件见表二 表二 铅 镉 分析波长(nm) 283.3 228.8 灯 电 流(mA) 10 4 狭缝(nm) 0.7 0.7 扣背景方式 塞曼 塞曼 积分方式 峰面积 峰面积 原子化温度(℃) 1600 1500 重复次数 3 3 结果 盐渍猪肠衣 盐渍羊肠衣 铅 镉 铅 镉 测定值(ug/kg) 60 44 未检出 25 添 加(pg/kg) 160 20 160 20 回收率% 102 104 108 104 添 加(pg/kg) 320 40 320 40 回收率% 106 107 106 109 添 加(pg/kg) 640 80 640 80 回收率% 98 99 97 98 结论 由于盐渍肠衣中存在着大量的盐分，对仪器测定产生很大的干扰，常规方法消解样品，测定结果的重现性差，回收率低。使用 Multiwave 3000微波消解仪缩短了样品前处理时间，样品测定结果重现性好，回收率高。 ( 致谢 ) ( 中华人民共和国河北出入境检验检疫局技术中心 ) 微波消解法测定盐渍肠衣中的铅和镉Anton Paar High-Precision Instruments网页： www.anton-paar.com.cn电话：(age of E-mail： info.cn@anton-paar.com