环境水中（类）金属及其化合物检测方案

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伏安极谱法测定自来水中痕量铅的含量 郝晓玉陈曦孙焕杨秀丽喻宏伟陈朝晖 瑞士万通中国有限公司，北京，100192， bj.haoxy@metrohm.com. cn 摘要：本文利用Metrohm 797伏安极谱仪，测定了3种不同品牌水龙头在自来水中析出的痕量铅含量。在3%HNOs-KCl缓冲溶液中加入待测自来水，富集时间为90s，氮气脱氧时间为300s， 在选定的条件下分别对3种待测自来水中痕量痕进行测定。其中铅的波形清晰；重复性良好，RSD<6%(n=5)；线性良好， R²=0.9995%以上。方法稳定、简便、快速，适用于痕量铅的准确定量。 关键词：伏安极谱法；自来水；水龙头；铅 Determination of Trace Lead in Running Water Hao Xiaoyu， Chen Xi， Sun Huan， Yang Xiuli， Yu Hongwei， Chen Zhaohui (Metrohm China Co.，Ltd.， Beijing， 100192，bj.haoxy@metrohm.com.cn) Abstract： In this paper， trace lead from three different taps in running water was determined by 797 volt-amperepolarograph of Metrohm. The sample solution mixed with 3% HNO3-KCl buffer solution was purged with oxygenfree nitrogen gas for 300s before deposition of the metals was carried out by hanging mercury drop electrode(HMDE) for 90s. In this condition， trace lead in running water were determined. The repeatability and the shape ofpeak were acceptable， RSD<6%(n=5)， the correlation was above 0.9995%. In summary， the method of volt-amperepolarography was stable， simple and time-saving， which met the determination of trace lead. Keywords： volt-ampere polarography； running water； tap；lead 铅是一种危害人体神经、血液、骨骼、消化、生殖等系统的重金属元素，被国际癌症组织划定为致癌物之一。尤其对儿童危害巨大，儿童对铅的吸收率是成年人的8倍，排除率不及1/30，铅毒严重影响儿童智力及体格发育。传统水龙头多由黄铜加工生产而成，为了提高加工便利性，铜中加入了一定量的铅，在水的冲刷下，铅不断析出到水中，并经消化道进入人体。从我国各地抽检的质量曝光表明，全国大量劣质水龙头都存在导致铅超标的隐患。 目前国内涉及水龙头重金属含量的标准有GB/T17219一1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》、JC/T 1043-2007《水嘴铅析出限量》和HJ/T411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》等标准。这些标准由不同的部门发布，都对水龙头析出的重金属含量作出了明确的要求。 《环境标志产品技术要求水嘴》规定水嘴与水接触部分的铅析出量不能超过5p g/L. 《水嘴铅析出限量》标准中则明确规定检测检计值不大于11p g/L。而目前国内尚未出台统一强制性执行标准。 从以上相关标准来看，水龙头中析出铅含量还是相当低的，大致在几十个ppb范围。伏安极谱法在痕量重金属检测方面有着简便快速，灵敏度高等独特的优势。 1.实验方法 1.1 主要试剂 硝酸： MOS，北京化学试剂研究所； KCl： Metrohm，瑞士万通。 1.2试剂配制 HNO3s溶液(浓度为3%)：精确量取3mL HNO3定容于100mL水中。 KCl缓冲液(3mol/L)：由Metrohm公司提供。 1.3主要仪器 Metrohm 797伏安极谱仪；超纯水仪(密理博公司)；Metrohm 汞电极； MetrohmVA参比电极；：Metrohm VA辅助Pt电极。 1.4分析方法 取3种不同品牌水龙头，将其管路中充满水，两端密封浸泡保存24h，分别取10mL浸泡水作为测试样品。 测定时，利用标准加入法进行样品中Pb定量。取10mL待测样品于样品杯中，加入5mL无铅纯化水，保证汞电极、参比电极、辅助电极浸没于溶液中；然后向样品杯中加入0.1mL 3%HNO3和0.1mL 3mol/LKCl溶液，密封杯盖进行测定。 同时用试验用水做空白测定。 2. 结果和讨论 经实验验证，自来水中痕量铅主要来自水龙头中析出铅，在采集样品自来水时利用浸泡的方法得到水龙头中析出铅，取浸泡水龙头的自来水作为待测样品。 在待测自来水中加入3%HNO3-KCl缓冲溶液，能使峰型清晰，结果准确；同时，适当延长富集时间，提高灵敏度；采用标准加入法准确定量自来水中痕量铅含量。 表1 空白试验水测定结果 组分 Pb标准加入量(mL) 测试结果(nA)(n=5) 含量(g/L)(n=5) Pb 0 0.8280 Addition1 0.01 1.7136 0.846 Addition2 0.01 2.7298 表2待测自来水1测定结果 组分 Pb 标准加入量(mL) 测试结果(nA)(n=5) 含量(g/L)(n=5) Pb 0 22.94 Addition1 0.25 52.90 17.92 Addition2 0.25 81.17 表3待测自来水2测定结果 组分 Pb标准加入量(mL) 测试结果(nA)(n=5) 含量(g/L)(n=5) Pb 0 1.241 Addition1 0.02 3.684 0.108 Addition2 0.02 6.301 表4 待测自来水3测定结果 组分 Pb 标准加入量(mL) 测试结果(nA) (n=5) 含量(g/L)(n=5) Pb 0 13.36 Addition1 0.15 40.01 6.541 Addition2 0.15 66.36 图1.空白试验水曲线图 图2.待测自来水1曲线图 图3.待测自来水2曲线图 图4.待测自来水3曲线图 由表1，2，，3，4可以看出，空白自来水中有痕量铅存在；而不同品牌水龙头中在自来水中析出铅含量各不相同，其中，待测自来水1和3中铅含量分别超标3.6倍和1.3倍(GB/T17219-1998 限量值为5pg/L)， 从而也说明了3种水龙头的质量优劣。 由图1，2，3，4可知，用伏安极谱法测定自来水中铅的波形清晰，重复性良好，能够准确测定水中痕量铅的含量，同时也为水龙头中析出铅的含量测定提供了方法参考。 ( 参考文献 ) ( [1]梁信源，蔡卓， 黎 铉海，班超，杨红.高钙食品中痕量铅的极 谱测 定[].广西大学学报，2009，34(1)：57-59. ) ( [2]曾隆强， 刘 长福，庞海岩.生物 、环 境样品和食品中 铅 的痕量分析[J]. 广 东微量元素科 学 ， 19 96， 3(11)：6-7. ) ( [3 ] 易 军 鹏，殷勇，李欣.食 品 中微量元素 的现 代检验方法[].河南科技大学学报：自然科学版，2 0 04，25(5)：89. ) ( [4 ] 蔡卓， 梁 信 源 ，吴建玲，卢永红.硫磺中 铅 的快速极谱分析[J].广西大学学报，200 7 ，32(4)：387-389. ) ( [5 ] 国 家 标准GB/T5009.12-2003食品中铅的测定[S]. )