废水中有机污染物检测方案

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南京科捷气相色谱仪（气相色谱法）分析废水中三苯的含量 一、简介     由于苯和苯的同系物，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，温度愈高，挥发量愈大。工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯。苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。低浓度苯对作业人群的健康有损害，尤其要注意对人体遗传物质的损伤作用。甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250mg/m3时，接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，其蒸气经呼吸道进入人体，有部分经呼吸道排出，吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多，后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。二甲苯包括邻位、间位和对位三种异构体，以间位比例最大，可达60%-70%，对位含量最低。工业用二甲苯三种异构体的毒性略有差异，均属低毒类。此外，吸入高浓度的二甲苯可使食欲丧失、恶心、呕吐和腹痛，有时可引起肝肾可逆性损伤。同时二甲苯也是一种麻醉剂，长期接触可使神经系统功能紊乱。因此，国家对三苯的含量有着严格的规定：国标GB5749-2006饮用水的质量标准要求，水中含量：苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。          三苯含量的测定方法有很多，最主要用气相色谱的方法，它具有操作简单, 定量准确, 分析速度快的特点，是工业生产中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。另外还有分光管度法、紫外光谱法、光离子化检测等等。南京科捷分析仪器有限公司 (​http:​/​​/​www.kj17.com.cn​/​​)采用气相色谱法对废水样品中的三苯含量进行定性及定量测定。定量测定采用内标法，此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差，可以迅速、准确地得出实验的结果。     二、废水中三苯的含量测定气相分析仪配置 GC5890C气相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com.cn​/​fenxiyiqi​/​34.html​) 产品名称 型号 规格及说明 气相色谱仪 GC5890C FID、毛细管进样系统、液晶显示、三阶程序升温、智能后开门 色谱工作站 KJ5890 （电脑、打印机自配） 色谱柱 HP-5毛细管柱 30m*0.25mm*0.25um毛细管柱 氮氢空一体机 HGT-300 氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min 三、GC5890气相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com.cn​/​​)技术指标 GC5890C技术参数 控温范围 室温上7℃~400℃（增量0.1℃）   检测限 ≤5×10-1２g/s(正十六烷) 程升阶数： 三阶    基线噪声 ≤6×10-12A/H 程升速率 0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)      线性范围 ≥105 稳定时间 <20min 四、实验条件 1、仪器条件 色谱柱：HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm) 柱温：初始温度40℃(保持2min)，以20℃∙min−1升至150℃ 进样量：0.5～1μL 检测器：250℃ 进样口：200℃ 载气（N2）：总量为40 mL∙min−1，分流比为30：1； 氢气和空气流量分别为30 mL∙min−1和300mL∙min−1； 2、试剂   苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。 各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存。 3、实验过程     3.1  加有基准物的混合标准溶液配制在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀 3.2  废水样品前处理  取废水样100 mL，加入150μL内标物正己烷，于100mL分液漏斗中，加2-4 g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳萃取3min，静止分层，弃去水相。  3.3  定性分析 参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。  3.4  相对校正因子fi’的测定。 注入1μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi’。  3.5  样品测定。 注入1μL步骤2中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。 3.6  结果与讨论           4、实验结果     废水中三苯含量分别为：苯：0.00174 mg·L-1、甲苯：0.00295 mg·L-1、对-二甲苯：0.00201 mg· L-1、邻-二甲苯：0.00279mg· L-1。均符合国家标准（国标GB5749-2006）：苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。 南京科捷分析仪器有限公司025-83312752（南京总公司） 0731-85716019(湖南分公司)