酊剂乙醇和环境污水中乙醇、苯系物检测方案(顶空进样器)

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AHSS-12顶空进样器在医药、环境分析中的应用 顶空进样技术是气相色谱中质谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液(或气-固)两相中达到平衡，将其气相部分直接抽取导入色谱柱进行分离和检测，从而对待检样品中的挥发性组分进行定性和定量分析。顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程简化分析步骤、：节约分析时间和分析成本、避免溶剂峰和其它组分对分析造成的干扰、减少对进样口和包谱柱以及检测器的污染、提高了分析数据的可靠性。 顶空分析按取样方式分为动态和静态2种，静态顶空依据进样方式不同可分为气密针式、平衡式加压式、定量环加压式、静态-动态补偿式等4种。本文采用郑州克莱克特公司生产的 AHSS-12型定量环加压式顶空进样器，对外用酊剂中的乙醇和环境污水中的苯系物进行检测，结果准确可靠，精密度和稳定性符合国标要求。 仪器配置 1.全自动顶空进样器：克莱克特 AHSS-12型； 2.气相色谱仪： Agilent 6890 Plus， 配 FID检测器； 标准物质 1.苯系物混合标准，国家标准物质中心生产 2.乙醇、正丙醇，色谱纯标准物质。 三、 样品前处理 依据《中国药典》0711乙醇含量测定方法和 HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法配制标准系列。 1.精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100 ml容量瓶中，精密加人恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液1.0 ml， 置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取 3ml， 置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子。 2.分别向7个顶空瓶中预先加入3g氯化钠，依次准确加入10.0ml、10.0ml、.1 10.0ml、10.0 ml、10.0ml、10.0ml 和 9.9 ml水，用微量注射器和移液管依次加入5.00 ul、10.0ul、20.0ul、40.0ul、80.0ul、100ul标准使用液，配制成目标化合物质量浓度分别为甲苯和对间-二甲苯：5.0 ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L、40.0 ug/L、80.0ug/L、100.0ug/L，乙苯：1.0 ug/L、2.0ug/L、4.0 ug/L、8.00 ug/L、16.0ug/L、20.0ug/L，邻-二甲苯：2.0 ug/L、4.0 ug/L、8.0 ug/L、16.00 ug/L、32.0ug/L、40.0ug/L的低浓度标准系列，立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，从低浓度到高浓度依次进样分析。 四、 仪器条件 气相色谱条件 色谱柱 CP-1301 (30mx0.25 mmx1.0um)弹性石英毛细管柱 载气和流速 氮气， 1.0 ml/min 仪器条件 进样口200℃，柱温箱：起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持4分钟；检测器(FID)温度250℃；燃烧气流速：35ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25ml/min；分流比为1：1 AHSS-12顶空进样器条件 样品平衡温度和时间 85℃，40min。 进样阀和传输线温度 100°℃.110°℃。 进样流程时间设置 样前吹扫 30s， 样品加压15s， 加压平衡90s， 环路充装10s， 进样时间30s， 样后吹扫 300s， 振荡频率：高。 加压压力和进样体积 150kPa， 1.0ml。 五、 结果讨论 1.乙醇对照品色谱图 图1.乙醇-正丙醇6次平行色谱图 2.乙醇标准对照品测试结果 将配制好的乙醇-正丙醇标准对照品2份按仪器设置的条件进行测试，结果6次平行的乙醇峰面积的平均值1513.6，RSD 值为 1.07%，正丙醇面积的平均值2902.1， RSD 值为1.83%，校正因子的平均值0.5216， RSD 值为1.09%，结果详见表1。 表1.乙醇标准对照品平行测试结果 编号 乙醇峰面积(A) 正丙醇峰面积(A) 校正因子 1 1504.0 2901.7 0.518317 2 1523.9 2970.8 0.512959 3 1495.7 2855.3 0.523833 4 1504.6 2858.0 0.526452 5 1540.6 2963.0 0.519946 6 1513.0 2863.5 0.528374 平均值 1513.6 2902.1 0.5216 相对标准偏差 1.07 1.83 1.09 (RSD，%) 3.苯系物标准拟合曲线 将配制好的标准曲线样品上机测试，使用 Agilent Chemstation 软 件对检测数据自动处理，得到苯系物的标准色谱图和曲线图如2~3所示，四种化合物低浓度曲线线性良好，相关系数r均优于0.997，符合国标要求。 图3、苯系物标准色谱图 图4、苯系物标准曲线图 4.样品的回收率和精密度试验 采用本方法向10份水样中加入高、低2种不同浓度的混合标准溶液，测定各组分的回收率及相对标准偏差，其回收率范围为90.50%~107.67%，相对标准偏差(RSD)值为 2.3%~8.9%，均满足标准要 求，结果详见表2。 表2.；样品的加标回收率和精密度试验 化合物 加标值 测定值 可收率 RSD (ug/L) (x±s，ug/L) (%) (%) 甲苯 8.0 7.45±0.36 93.12 5.3 40.0 38.1±1.29 95.25 4.6 乙苯 4.0 3.38±0.22 84.50 7.6 20.0 18.8±0.87 94.00 5.9 对间-二甲苯 8.0 7.24±0.30 90.50 4.8 40.0 37.5±1.19 93.75 2.3 邻-二甲苯 6.0 6.46±0.55 107.67 8.9 30.0 31.2±1.54 104.00 4.2 3.结论 采用 AHSS-12型全自动顶空进样器与气相色谱-氢火焰离子化检测器检测医药酊剂中的乙醇等挥发性组分，精密度和准确度高，检测结果准确可靠，对水与废水中苯系物的检测，也获得了满意的分离效果和较高的灵敏度。仪器操作简单，方法灵敏、准确，：不需使用有机溶剂，避免了环境及水的二次污染，可完全满足医药、卫生、环保、水质等检测行业的要求，适合于各种常量、微量的挥发性有机物的同时测定。 一、仪器配置1.  全自动顶空进样器：克莱克特AHSS-12型；2.  气相色谱仪：Agilent 6890 Plus，配FID检测器；二、标准物质1. 苯系物混合标准，国家标准物质中心生产2. 乙醇、正丙醇，色谱纯标准物质三、样品前处理依据《中国药典》0711乙醇含量测定方法和HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法配制标准系列。