水中苯系物检测方案(二手分析仪器)

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中国化工贸易China Chem icalTrade第6卷第30期2014年10月下旬刊实验分析 万方数据WANFANGDATA文献链接中国化工贸易|www. chinachemicaltrade. com 中国化工贸易网 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 郭玉华 (晋城市环境保护监测站 山西晋城 048000) 摘 要：随着社会的发展，环境污染越来越严重，苯系物是水资源中最重要的污染物之一，本文采用吹扫捕集气相色谱法对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了分析，实验发现饮用水和城市生活污水中均未有苯系物检出。 关键词：吹扫捕集气相色谱法；自动进样；苯系物 DETERM NATIONOF BENZENE SERIES IN W ATER BY PURGEAND TRAP W ITHGAS CHROMA TOGRAPHY ABSTRACTW ith the developem nt of society， environm ental pollution is m ore and m ore serious.As the benzene series is one of the m ostim portant pollutants in water resources，this paper analyse benzene series of drinking water and urban sewage by P&T-GC-FID Purge andTrap-G as Chrom atography-Flam e Ion ization Detector).The tset show that there is no benzene series found in drinking water and urban sewage. KEYW ORDS：purge and trap coupled w ith gas chrom atography；autoinjection；benzene series 苯系物，尤其是苯、甲苯、二甲苯是最常见、最重要的溶剂和化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等行业，在环境中广泛存在。苯系物的特点是易挥发、易燃、有毒、有强烈的芳香气味，世界卫生组织把苯系物确定为强烈致癌物质。开展水中苯系物的监测意义重大。 检测水中的苯系物方法有很多种，液夜萃取气相色谱法"、顶空气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法等。与另外两种方法相比较，吹扫捕集具有无需使用有机溶剂，不会对环境造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、测定时间短、灵敏度高等优点。 本文中应用吹扫捕集自动进样技术，减少了人为操作的误差，提高了分析时间，对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了测定。 一、实验部分 1.主要仪器与试剂 气相色谱仪： Angilent7890A 型，美国安捷伦公司； 吹扫捕集浓缩自动进样仪： AQUATEK 100 型， TeledyneTekm ar公司； 甲醇中7种苯系物：批号：332415，环境保护部标准样品研究所； 甲醇：高效液相色谱专用，天津市科密欧化学试剂有限公司； 氮气：纯度99.999%。 无VOC纯水：配制试剂及稀释用的纯水均为无挥发性有机物的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15-30分钟，冷却备用。 2、色谱条件 毛细管色谱色： AgilentHp-VOC；载气流量： 3.0mlm in；检测器：FI，温度为300℃；氢气流量为 30mlm in， 空气流量为400m lm in， 尾吹为 25mlm in； 进样口温度为220℃；柱温：初始温度为20℃，保持2分钟，以 10℃血 in 升至100℃，保持5m in，再以10℃m in升至150℃，保持5分钟。 3吹扫捕集条件 3.1吹扫气体 采用氮气能完全满足实验要求，与其他满足条件的气体相比较，氮气便宜、安全，因此采用氮气作为载气。 3.2吹扫温度与时间 由于分析的是水样，温度过高会使带入水分过多不利于捕集肼的吸附，选择室温，适当增加吹扫时间来满足分析要求，经试验发现气体流量为 40mlm in 时回收率较高，吹扫时间大于11m in 后回收率不再变化，因此，吹扫温度为20℃，吹扫流量为40mlm in， 吹扫时间为11m in。 4水样的采集和保存 取样采用 250mL的棕色玻璃瓶，拼瓶壁缓慢注入水样至充满采样瓶(不要留有气泡)，对含有余氯的样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，加入盐酸调节pH 值至小于2，再密封采集瓶。样品冷却至4℃保存，14天内分析. 5实验方法 (1)空白实验。在进行样品测定前，应在操作条件下分析 纯水空白，检查系统是否受到污染。 (2)样品测定。确认吹扫捕集浓缩仪和 GC 处于Ready 状态，并且基线处于平稳时，吸取 20mL 样品或工作标准溶液注入吹扫捕集浓缩仪，进行吹扫、捕集和色谱分离测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 二、结果与讨论 1实验参数 1.1工作曲线 配制0、0.005、0.01、0.05、0.1、0.20ug/mL 标准溶液做工作曲线，以基线噪声的3倍对应的标准物质浓度为检出限，其结果见表1。 表1各组分的相关系数测定z-3 分析物 线性方程 相关系数 检出限/ug/mL 保留时间 min 苯 Y=4984.9X-15.02 0.9996 1.1×10° 10.919 甲苯 Y=4563.02X-14.80 0.9996 1.5×10° 15.219 对、间二甲苯 Y=8705.07X-29.57 0.9996 1.4×10° 20.353 邻二甲苯 Y=5544.61X-23.75 0.9995 1.6×10° 21.319 1.2精密度和准确度 以苯系物浓度为 0.lug/mL的水样，重复测定7次，回收率及精密度见表2。 表2各组分的精密度和准确度结果 分析物 加入量/ug/mL 测得量/ugmL 回收率/% RSD/% 苯 0.0500 0.0499 99.8 0.73 甲苯 0.0500 0.0501 100.2 1.02 对、间二甲苯 0.1000 0.1026 102.6 0.96 邻二甲苯 0.0500 0.0495 99.0 0.57 1.3色谱图 2分析结果 此实验采集了饮用水和城市生活污水厂进口的水各两个进行了分析，编号为1#、2#、3#、4#，1#、2#为饮用水，3#、4#为城市生活污水。经测定发现饮用水和城市生活污水中均未有苯系物检出。 ( 参考文献 ) ( [ ] 王 立 双、 周 建科 、 马芳 旭 .分 散 液夜微萃 取-气 相色 谱法测 定 水 中 苯系 物. 现代化工. 2 007.272)； ) ( ] 朱春丽、 梁宁 、侯晓红 等 .顶空 气 相 色 谱 法 测 定污 水中 的 苯系物. 石油 化 工. 2011.404)； ) ( B] 卢明伟 . 吹 扫捕集气 相 色谱法测 定 水 中 苯系 物 . 化 学分析计量.2 0 08 . 172 ) ； ) 作者：郭玉华作者单位：晋城市环境保护监测站山西晋城 048000刊名：中国化工贸易英文刊名：China Chemical Trade年，卷(期)：2014(30) 参考文献(3条) ( 1 .王立双 ； 周建科；马芳旭分散液 夜 微萃取-气相色谱法测定水 中苯 系物： 2 007(02) ) ( 2 .朱春丽，梁宁，侯晓红，饵聪路，王洪明，江 树志 顶空气相 色 谱法测 定 污 水中 的 苯系物[期刊 论文]石油 化 工2 01 1 (4) ) ( 3 .卢明 伟 吹扫捕 集 气 相 色谱法测定水中苯 系 物[期刊 论文]化学 分 析 计量 2 008 (2) ) ( 引用本 文 格式：郭 玉华吹 扫 捕集气相色谱法测定水中苯 系物 [期物论 文]中国 化工贸易 2 014 (30) ) 检测水中的苯系物方法有很多种， 液夜萃取气相色谱法、顶空气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法等。 与另外两种方法相比较， 吹扫捕集具有无需使用有机溶剂， 不会对环境造成二次污染， 而且具有取样量少、富集效率高、测定时间短、灵敏度商等优点。本文中应用吹扫捕集自动进样技术， 减少了人为操作的误差， 提商了分析时间， 对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了测定。