肉制品中理化分析检测方案

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微波消解-分光光度法测定肉制品中磷酸盐 摘要为建立用微波消解技术进行样品前处理，磷铝蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法；采用微波消解仪，在肉制品中加人硝酸密闭消解，消解液用磷铝蓝分光光度法在 660nm 波长处测定样品中磷的含量。结果是微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钥蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0-150Hg(25ml比色管)时，磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系，相关系数0.9999，用本法测定了国家标准物质茶叶与小麦粉等，测定值与标准参考值基本一致，对实际样品的加标平均回收率在97.0%一105.5%之间。该法操作简单，试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间，适于肉制品中磷酸盐含量的测定。 关键词微波消解肉制品磷酸盐 前言 传统的测定肉制品中磷酸盐的消解方法有干法消解与湿法消解两种。干法消解通常是将样品放在马弗炉内，利用高温破坏样品中的有机物，其主要缺点是周期长，容易引起挥发元素的损失。湿法消解是在加热的条件下用强氧化剂如硝酸、硫酸、高氯酸等分解有机物，其主要缺点易引起沾污，在消解过程中产生的大量酸雾危害工作人员健康和污染环境。近年兴起的微波消解技术在试样前处理中以快速、 分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点，日益受到青睐。 1材料与方法 1.1仪器和试剂 1.1.1仪器 微波消解仪 控温加热板 紫外可见分光光度计 1.1.2试剂 硝酸(优级纯)；硫酸(优级纯)；钼酸铵溶液(50ug/L)；对氢醌溶液(5g/L)；亚硫酸钠溶液(200g/L)。 1.1.3磷酸盐标准溶液 磷酸盐标准贮备液(1 000ug/ml)；磷酸盐标准使用液(10ug/ml) 1.2测定方法 1.2.1方法原理 肉制品经微波消解后，磷(有机物和无机物)在微波产生的高温高压条件下被强酸氧化分解为磷酸盐；磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵结合生成淡黄色的磷钼酸铵。此盐可经还原呈蓝色，一般称为钼蓝，蓝色的深浅，，与磷酸盐含量成正比。 1.2.2样品预处理 称取肉制品样品约0.50g于消解罐中，加入8m1硝酸和2ml过氧化氢溶液，按程序进行消化。消解完后，放至室温，取出罐体，小心打开消解罐，于180℃电热板上加热赶酸至2ml左右，最后将样液定 容至 25ml的比色管中待用。 1.2.3准准曲线的绘制 吸取磷酸盐标准使用液0.0，2.0，4.0，6.0，8.0和15.0ml，分别置于25ml比色管中，再于每管中依次加人2.0ml钼酸铵溶液，91ml亚硫酸钠溶液(200ug/L)， 1ml对氢醌溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静止30min 后，以零管溶液为空白，在分光光度计于 660nm处比色，测定各标准溶液的光密度，并绘制标准曲线。 1.2.4样品测定 吸取样品消解液(试剂空白)0.5ml于25m1 比色管中按标准曲线绘制的条件测定，依据回归方程计算出磷酸盐的含量。 2结果与讨论 2.1微波消解条件的选择 经过不同条件的摸索，总结出了肉制品合适的消解条件(如表1)。 表1 消解条件 功步 压力/MPa 时间/min 功率/W 1 0.5 3 400 2 1.0 1 600 3 1.5 1 600 4 2.0 5 600 2.2标准曲线及线性关系 当25ml比色管中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0-150ug范围时，有良好的线性关系，其相关系数r=0.9999，回归方程Cont=161.1310 xAbs-0.5508 2.3方法的精密度与准确度 分别称取国家标准参考物质茶叶、牛肝，按照表1的微波消解条件进行样品前处理，6次测定的平均值均与标准参考值相符，结果见表2，，由表2可以看出用微波消解法测定磷的含量，精密度和准确性都较好。 表2标准物质中磷元素的测定结果(n=6) 标准物质 参考值(W/W) 测定范围/% 平均值/% RSD/% 偏差/% 茶叶(GBW07605) 0.284% 0.275~0.293 0.281 0.75 -0.003 牛肝 GBW(E)080193 1.300% 1.260~1.340 1.310 0.61 0.010 猪肉(GBW08552) 0.813% 0.782~0.844 0.825 0.55 0.012 小麦粉(GBW08503) 0.150% 0.159~0.162 0.160 0.71 0.010 2.4样品加标回收率 随机抽取两个肉制品样品(样品一、样品二)，分别加入200ug，400ug 磷酸盐的标准使用液，测定其磷酸盐含量并计算回收率，结果见表3 表3样品加标回收率(n=5) 样品 本底值/pg 加标量/pg 平均值 平均回收率 /% 样品一 4702 200 4898 98.0 400 5124 105.5 样品二 4521 200 4715 97.0 400 4917 99.0 3小结 应用微波消解一磷铝蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量，具有操作简单、快速省时、试剂用量少、测定准确等优势，本法适用于肉制品中磷酸盐测定。 ( 参考文献 ) 1刘华.微波消解技术在分析食品中微量元素方面的应用[71.中国 卫生检验杂志，2001，11(4)：406--408 2陈宏靖.微波消解技术测定食品中微量元素【11.中国卫生检验杂志，2002，12(15)：577一578 3 GB/T5 009.87-2003.食品卫生检验方法理化部分.