粮食及加工品中添加及非法添加检测方案

智能文字提取功能测试中

·899· 在线渗析-离子色谱法直接测定面粉及面制品中溴酸盐 宋 伟，张立辉，陆幽芳，马永建* (江苏省疾病预防控制中心，南京210009) 摘 要：建立一种简单快速检测面粉中溴酸盐的在线渗析-离子色谱法。选用 Metrosep ASupp 5250 和 Metrosep A Supp 1 Guard 分离柱，碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液，流速为0.65 mL·min，进样体积为100 uL，并采用抑制型电导检测器。峰面积与与酸盐质量浓度在0. 005~l0.0 mg·L-\之间呈线性关系，相关系数为0.999 9，在1.0，50.0及100.0mg·kg三个浓度水平作精密度试验，所得相对标准偏差依次为1.75%，0.55%和0.85%，样品加标平均回收率在80.8%~95.2%之间；取面粉10g溶于100 mL超纯水中，检出限为0.10 mg·kg~ 关键词：离子色谱法；在线渗析；溴酸盐；面粉 ON-LINE DIALYSIS-ION CHROMATOGRAPHIC DETERMINATIONOF BROMATE IN FLOUR AND ITS PRODUCTS SONG Wei， ZHANG Li-hui， LU You-fang， MA Yong-jian (Jiangsu Provincial Centre of Disease Control and Prevention， Nanjing 210009， China) Abstract： Ion chromatography with on-line dialysis technique was applied to the determination of bromate inflour and its products. Metrosep A supp 5250 and Metrosep A Supp 1 Guard were used as separation column. Amixed solution of 3. 2 mmol·LNagCO， and 1.0 mmol· LNaHCO， was used as eluent， passing through thecolumn at a flow-rate of 0. 65 mL·min. Volume of sample solution introduced was 100 pL， and suppressedconductance detection was used in the measurement. Linear relationships between the peak area and concentration ofbromate was obtained in the range of 0. 005 to 10.0 mg·L- with correlation coefficient of 0. 999 9. Precision testwas made at 3 concentration levels of 1. 0， 50.0 and 100. 0 mg · kg’，and the RSD's obtained were 1.75%，0.55% and 0.85% respectively. Recovery test by standard addition method was made and values of recovery foundwere in the range of 80.8%-95.2%. Detection limit found was 0. I0 mg·kgbased on 10 gof sample. Keywords： Ion chromatography； On-line dialysis； Bromate； Flour 过去的几年中，人们给予溴酸钾极大的关注，对其在面团及面包中作为氧化剂使用的安全问题提出质疑。溴酸钾是一种用作烘焙面包的添加剂，能改善面团弹性，在发酵过程中有良好的持气性使面包体积增大并具有良好的孔隙和内芯结构，从而受到面包烘烤业的欢迎2，溴酸钾在焙烤业被认为是 ( 收稿日期：2006-03-03 ) ( 作者简介：宋伟(1981一)，男，江苏溧阳人，硕士研究生，研究方向为营养与食品卫生 ) ( *通讯联系人 ) 最好的面团调节剂之一回。 研究表明，BrO具有一定的 DNA 和染色体水平的遗传毒性。溴酸钾经口给予大鼠可致癌，对其他动物和人也有肾毒作用“。BrO被国际癌症研究机构(IARC)为为2B级的潜在致癌物。我国规定，面粉处理剂溴酸钾的最大使用量为 30mg·kg-1，并在备注中规定最终食品中不得检出。有关食品中 BrO：的检测方法有碘酸钾滴定法、分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。碘酸钾滴定法灵敏度低，准确度差，难以满足微量分析要求；