小麦粉中溴酸盐检测方案

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小麦粉及面制品中溴酸盐的测定一离子色谱法 摘要：溴酸钾，受热后易分解，作为面粉强筋剂曾在面粉加工业中广泛使用，其作用一是增白，二是使面团发酵，可以使面包更松更漂亮，但是，研究发现，过量食用溴酸盐会大大增加肾癌、甲状腺和腹膜间皮瘤的发病率。因此，国际癌症研究中心(IARC)，将溴酸盐归为2B类致癌物质。我国卫生部决定自2005年7月1日起，取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉及面制品中使用。 本文建立一种用离子色谱法检测小麦粉中溴酸盐的方法，试验采用超纯水提取小麦粉中的溴酸盐，经多次过滤进入离子色谱柱进行分析。试验结果表明，溴酸盐浓度在0—6.0mg/L时，线性相关系数达 0.9992。溴酸盐的加标回收率在85-120%之间。该方法快速、简便，能够快速准确地分析小麦粉中痕量的溴酸盐。 1.实验部分 实验仪器：OIC-600 型离子色谱仪(北京瀚科尧仪器有限公司)；；电导检测器；]HW2000 通用版色谱工作站； Dionex IonPac'MAS23色谱柱；超声清洗器；离心机；移液管。 实验药品：超纯水(电导率<1.0 us/cm)；溴酸钠(分析纯)；)石；碳酸钠(优级纯)；；碳酸氢钠(优级纯)；小麦粉(市售)； Ag/H柱； RP柱；0.45um过滤膜 配制溴酸盐标准液：称取 0.118g 的溴酸钠与100mL 定容，即1000mg/L 的BrOs储备液；：移取10mL的储备液于 100mL 容量瓶定容，即 100mg/L 的 BrO标准液； BrOs标准工作曲线：分别准确主取标准液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于 50mL 定容，该标准工作曲线溶度为 0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L、6mg/L。进样体积为100pL， 若进样体积大于200p L，标准溶液应适当稀释。 色谱柱条件 淋洗液：：4.5mMNazCO3/0.8mMNaHCO3 温度：30℃ 流速：1.0mL/min 2.样品制备 小麦粉中溴酸盐的提取：准确称取 10.0g 小麦粉于 250mL 三角瓶中，加入100mL水，迅速摇匀(轻轻敲击，不能成糊状)，超声20min(间歇振荡)，静置，转移 20mL 上层液于 50mL 离心管， 3000r/min离心20min，上清液备用。 净化：将Ag/H柱和RP柱活活，取上清液先过 RP 柱，再过Ag/H柱，弃去前2mL，收集剩余流出液，进样时过 0.45um 膜。 加标回收实验：将标准浓度的BrO加到10g小麦粉中，按上述样品处理进行处理后进样分析。 3.结果与讨论 将小麦粉过 RP 柱和 Ag/H柱， 能够使 CI和 BrOg达到分离要求。在小麦粉的提取液中溴酸盐小于 0.5mg/kg， 视为未检出，如图2，从谱图看出，小麦粉中几乎没有 BrO3.加标的小麦粉提取液中检测到BrO3，且加标回收率在85一120%，如图3。 BrO3 含量计算： C——试样中的 BrO3的含量(mg/kg) Y——由标准曲线得到样品溶液中 BrO；的含量 (p g/mL) V―一样品溶液的体积(mL) m一一样品质量(g) 标准液谱图与标准工作曲线如下： 图1.BrO、的标准工作曲线 小麦粉谱图： 图2.小麦粉在 Dionex lonPac MAS23色谱柱的分离 加标后的小麦粉谱图： 图3.小麦粉加入 BrO31mg/kg 时在 Dionex lonPac MAS23色谱柱的分离 4.结论 北京瀚科尧仪器生产的 OIC-600 离子色谱仪对本文建立的离子色谱法测定小麦粉中的溴酸盐，具有灵敏度高、更快速，准确度高、，线性范围宽的特点。 ( 参考文献 ) 中华人民共和国国家标准：：小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法.GB/T 20188---2006. 溴酸钾，受热后易分解，作为面粉强筋剂曾在面粉加工业中广泛使用，其作用一是增白，二是使面团发酵，可以使面包更松更漂亮，但是，研究发现，过量食用溴酸盐会大大增加肾癌、甲状腺和腹膜间皮瘤的发病率。因此，国际癌症研究中心（IARC），将溴酸盐归为2B类致癌物质。我国卫生部决定自2005年7月1日起，取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉及面制品中使用。本文建立一种用离子色谱法检测小麦粉中溴酸盐的方法，试验采用超纯水提取小麦粉中的溴酸盐，经多次过滤进入离子色谱柱进行分析。试验结果表明，溴酸盐浓度在0—6.0mg/L时，线性相关系数达0.9992。溴酸盐的加标回收率在85—120%之间。该方法快速、简便，能够快速准确地分析小麦粉中痕量的溴酸盐。