食用油、油脂中营养成分检测方案

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油中脂肪酸和六号溶剂分析 （适用油厂及购兑油公司） 提供谱图中分析色谱柱及色谱仪 脂肪酸分析 一．分析原理 将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。 二．脂肪酸甲酯的制备 1.液态油样： 取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样（0.2uL）分析。 2.固态牛羊脂肪酸酯化法： 乙醚甲酯化 取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸（分析级）5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙醚，剧烈摇动，萃取1min,静置分层后，取上层清液0.5ul进样。 三．仪器及材料 1．气相色谱GC-2060 a) 氢焰检测器（FID） a) 气源： 氮气，氢气，空气。 2．数据处理：N2000工作站及电脑 3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。 4．分析级：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸馏水 5．10ml容量瓶 四.仪器的控制 分析条件： 柱 温：190℃ 气 化：260℃ 检 测：250℃ 灵敏度：3 载 气：0.1MP 进样量：0.2uL 五．分析谱图 大豆油分析谱图： 花生油分析谱图： 菜子油分析谱图： 芝麻油分析谱图： 牛羊油分析谱图： 牛羊油（硬脂酸）分析谱图： 油中溶剂残留检测 正己烷（六号溶剂） 1． 分析原理 食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。 二．仪器及材料 1．气相色谱GC-2060 a).氢焰检测器（FID） ``` b).气源： 氮气，氢气，空气。 2．数据处理：N2000工作站及电脑 3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。 4．分析级：正己烷 5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器 三．分析方法 1. 无溶剂机榨油 2. 正己烷（分析级） 3. 标准油样 精确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪（质量）标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg） 即100 ppm 4 测定方法：标准曲线 取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。 5 样品分析； 称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。 四.仪器的控制 分析条件： 柱 温：85℃ 气 化：120℃ 检 测：120℃ 灵敏度：3 载 气：0.1MP 进样量：1 ml 五．分析谱图 10 MPP正己烷谱图： 100 MPP正己烷谱图： 参考文献： 1.色谱原理 2.分析化学手册 3.油料国家分析标准 4. 脂肪酸国家分析标准 附：国家标准脂肪酸组成： 脂肪酸组成 国家标准脂肪酸组成： 脂肪酸组成 葵花籽油 玉米油 芝麻油 普通菜子油 低芥酸菜油 棉籽油 大豆油 花生油 C<14 <0.1 <0.3 <0.1 <0.1 <0.2 <0.2 <0.1 <0.1 C14：0 肉豆蔻酸 <0.5 <0.3 <0.5 <0.2 ------- 0.6-1.0 <0.5 <0.1 C16：0 棕榈酸 3.0—10.0 8.6—16.5 7.0—12.0 1.5-6.4 2.5-6.0 21.4-26.4 7.0—14.0 8.0-14.0 C16：1 棕榈油酸 <1.0 <0.5 <0.5 <3.0 <0.6 <1.2 <0.5 <0.2 C18：0 硬脂酸 1.0—10.0 <3.3 3.5—6.0 0.5-3.1 0.3-2.5 2.1-3.3 3.0—5.5 1.0-4.5 C18：1 油酸 14.0—65.0 20.0—42.2 35.0—50.0 8.0-60 50-66 14.7-21.7 18.0—26.0 35.0-69.0 C18：2 亚油酸 20.0—75.0 34.0—65.6 35.0—50.0 11-23.0 18-28 46.7-58.2 50-57.0 13.0-43.0 C18：3 亚麻酸 <0.7 <2.0 <1.0 5-13.0 6-14.0 <0.4 5.5-10.0 <0.3 C20：0 花生酸 <1.0 0.3—1.0 <1.0 <3.0 0.1-1.2 0.2-0.5 <0.6 1.0-2.0 C20：1 花生烯酸 <0.5 0.2—0.6 <0.5 3-15.0 0.1-4.3 <0.1 <0.5 0.7-1.7 C22：0 山嵛酸 <1.0 <0.5 <0.5 <0.2 <0.6 <0.6 <0.5 1.5-4.5 C22：1 芥酸 <0.5 <0.3 -------- 5-60.0 <5.0 <0.3 -------- <0.3 C24：0 木焦油酸 <0.02 <0.5 -------- <0.2 <0.2 <0.1 <0.5 0.5-2.5 C24：1 神经酸 -------- ------- -------- <3.0 <0.2 ------- -------- ------- 提供谱图中分析色谱柱及色谱仪，质优价廉。 联系电话：13258977998 联系人：冯清岩