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气相色谱法直接测定饮用水中环氧氯丙烷(ECH)的含量 环氧氯丙烷是一种有机化合物,也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体,有毒,属于中等毒性。环氧氯丙烷不溶于水,无色油状液体,常用于生产化学稳定剂、染料和水处理剂等,还用作造纸工业用的增湿树脂、水处理树脂和弹性体等等,然后被间接带入到化工、轻工、交通运输、医药、电子电气等领域。环氧氯丙烷通过这些途径进入到我们的生活饮用水中,引起中毒后会对人体造成局部疼痛和中枢神经系统的损伤。 根据《生活饮用水卫生标准》(GB5759-2006),我们可以用气相色谱法对饮用水中的环氧氯丙烷进行直接分析。 仪器 GC6891N实验室高端气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)。 水样采集 取1000mL水样,调PH至中性,将水样注入采样瓶中至近满,盖好瓶塞,4℃冰箱保存。 一般水样在4天内分析,含量较高时(>2mg/L)需在24h内先进行萃取,然后4℃冰箱中保存萃取液,待测。 样品预处理 在1000mL分液漏斗中,加入500mL水样和30g NaCl,振摇使其全部溶解,然后加10mL二氯甲烷,振摇1min。静置分层放出下层二氯甲烷萃取液,重复2次合并萃取液,记下萃取液体积。 如果水样有干扰物质,可采用弗罗里硅土柱净化法净化,然后浓缩。将萃取液置于氮吹管中,35~40℃水浴中氮吹至0.8~1.0mL。取下氮吹管,立即用少量二氯甲烷冲洗管壁,加液至管的2~3mL处,终定容1.0mL,待测。 分析条件 色谱柱 DB-5 汽化室 200℃ 检测器 FID,250℃ 柱温 40℃,保持4min;90℃(50℃/min),保持1min 色谱图 环氧氯丙烷标准品对照图 水样分析图
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