生活饮用水中环氧氯丙烷检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA19-263Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-340 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷含量 GCMS-340 摘要：本文使用岛津公司 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪建立了测定生活饮用水中环氧氯丙烷含量的方法。在浓度范围 0.02~0.8 ug/mL线性关系良好，相关系数R²为 0.9994以上。本方法取样量为1L，其最低检测质量为 0.005 ng/L。平行检测六份 0.05 ug/mL标液，峰面积 RSD% 为0.86%。在0.05 ng/L 和0.5 ng/L 的加标浓度下，平均回收率在104.0%~108.9%之间。该方法简单方便，灵敏度高，可以很好的满足生活饮用水中环氧氯丙烷含量的监测则作。 关键词：气相色谱质谱联用仪生活饮用水 环氧氯丙烷 对其提出限量要求，规定环氧氯丙烷的限制为0.0004ug/L。 生活饮用水卫生标准检验方法 (GB/T 5750-2006)测定环氧氯丙烷的检测方法为液液萃取气相色谱法，最低检测浓度为0.02 mg/L， 难以满足标准限量要求，且操作繁琐。 本文采用固相萃取对饮用水进行富集浓缩后，利用 GCMS 测定环氧氯丙烷含量，不仅操作简单、灵敏度高，可以完全满足生活饮用水对环氧氯丙烷监测要求。 进样方式：不分流(1min) 进样量：1pL 离子化方式：El 离子源温度：230℃ 色谱质谱接口温度：200℃ 检测器电压：调谐电压+0.2 kV 采集模式： SIM(57、49、62) 依次用6mL甲醇、6mL纯水对 C18小柱进行活化。取水样1L，以一定流速在C18小柱上进行富集，并对C18小柱进行干燥，最后用6mL二氯甲烷进行洗脱两次，合并洗脱液，氮吹浓缩至近干，用二氯甲烷定容至1mL， GCMS检测。 结果与讨论 3.1标准色谱图 图1环氧氯丙烷的 TIC图(浓度：0.1ug/mL) 3.2标准曲线、检出限及重复性结果 用二氯甲烷配制9个梯度浓度的标准溶液，其浓度分别为0.02、0.05、0.1、0.2、0.4和0.8 ug/mL。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线，标准曲线及色谱图见图2所示。根据 0.02 ug/mL标液数据，以3倍信噪比(峰至峰)计算检出限，重复性结果以 0.05 ug/mL的标样连续进样6针峰面积的 RSD 计算。以上结果及线性相关系数如表1所示。 表2环氧氯丙烷相关系数、检出限定量限及重复性结果 No. 组分名称 保留时间 (min) 相关系数(R) 检出限(ng/L) RSD (%) 1 环氧氯丙烷 4.53 0.9994 0.005 0.86 图2环氧氯丙烷MC图 ((浓度0.05 ug/mL)及标准曲线 3.3加标回收率 将空白饮用水中加入一定量的环氧氯丙烷标准溶液，按照样品前处理方法制备，样品中加标浓度为0.05 ng/L及0.5 ng/L，加标样品分别平行制样3次，平均回收率及3次平行样品 RSD%结果见表2。 表221样品加标回收率 No. 组分名称 空白测定值 加标量0.05 ng/L 加标量0.5 ng/L (ng/L) 平均回收率(%) RSD (%) 平均回收率(%) RSD (%) 1 环氧氯丙烷 N.D 108.9 3.46 104.0 1.89 注： N.D 表示未检出 结论 本方法采用固相萃取结合岛津 GCMS-QP2020 NX气质仪用仪结建立了生活饮用水中环氧氯丙烷含量量检测方法。该方法在浓度范围 0.02~0.8 ug/mL线性关系良好，相关系数R²为 0.9994，其在取样量为1L水时，该方法检出限 (LOD) 在0.005 ng/L。0.05 ug/mL标液连续进样6针，其峰面积的 RSD% 为 0.86%。在0.05 ng/L及0.50 ng/L的加标浓度下，平均回收率在108.9%~104.0%之间。该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，且适用性强，是一种高效监测饮用水中环氧氯丙烷污染的有效手段。 岛津应用云 本文使用岛津公司GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了测定生活饮用水中环氧氯丙烷含量的方法。在浓度范围0.02~0.8 µg/mL线性关系良好，相关系数R2为0.9994以上。本方法取样量为1 L，其最低检测质量为0.005 ng/L。平行检测六份0.05 µg/mL标液，峰面积RSD%为0.86%。在0.05 ng/L和0.5 ng/L的加标浓度下，平均回收率在104.0%~108.9%之间。该方法简单方便，灵敏度高，可以很好的满足生活饮用水中环氧氯丙烷含量的监测工作。