生铁中生铁成分检测方案(光电直读光谱)

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直读光谱法检测生铁成分的改进 摘要：采用直读光谱仪分析生铁化学成分，通过试样尺寸、白口化工艺、曲线调整等改进，提高了各成分光谱分析的准确性，测试结果重现度、准确性高，可达到国家相关标准的要求。 关键词：生铁；；光谱仪分析；；白口化 目前国内的钢铁企业中，生铁的分析方法多种多样。从准确性来讲，化学法有优势，但分析节奏慢，受人为因素影响较大，不利于快速检验和及时指导生产。借助快速分析仪器在某些元素分析要求快速检测时有很大的优势。我们经过了从化学法到仪器分析的过渡，根据原子发射光谱法的原理，对提高仪器分析的精确性进行了分析。 原子发射光谱法常用于定性、半定量、定量分析。一般情况下，可用于1%以下含量的组分测定，在钢铁工业中应用很广泛。但也有一定的局限性，首先需要为每类样品建立一套校准曲线，因为分析样品存在着基体效应。除此之外，光谱分析仪器易受外界温度、湿度、电流强度、磁场、电压稳定性等因素影响，外界环境要求相当的稳定。对于生铁来讲，除碳元素之外的其余元素能够准确的进行测定。然而，因碳元素含量相对较高，制备的试块碳的分布不均匀，而且石墨碳的大量存在，使不均匀性加剧，用正常的光谱成分检测方法，试样会激发不充分，无法完成准确的定量检测。 1方法的改进 准确快速的检测生铁的化学成分，一方面要对外界环境保持相对的稳定，另一方面需对直接测量法进行一定的改进，通过大量的准备和试验工作，主要做如下改进：(1)试样尺寸。设计制作了白口化模具，确定了最合理的模壁厚度和白口化试样的尺寸。(2)白口化工艺。其对分析试样进行白口化处理和非白口化处理，分析其结果的差异，实验表明，白口化后的试样最大限度的消除大块石墨 碳组织，光谱成分定量检测中具有良好的成分重复性和稳定性，确立试样白口化为合理工艺。(3)曲线调整。通过对试样化学法和光谱法检测的结果进行比较，进一步调整光谱标准化曲线，保证了光谱分析的准确性，总结出一套可行的生铁试样光谱分析方法。 2结果及讨论 2.1试样尺寸 试样要有合理的尺寸，既要能保持正确的尺寸参数，又要使操作者便于操作；要有合理的形状，保证较高的取样成功率，不能使试样带有裂纹、夹杂、气孔等；不能厚度太大，避免试样中的碳成分没有完全均匀化，白口化效果较差；不能厚度过薄，尺寸过小，防止试样出现裂纹和便于操作。实践证明，底部直径40mm，厚度 8mm 为一个较合理的尺寸参数。按此参数所取试样无裂纹、无杂质、无气孔、白口化好，取样合格率达到90%以上。 2.2白口化工艺 将熔融的铁水倒入试样模具内，铁水冷却固态，得到如图1所示的试样，当冷却至奥氏体区域时，快速冷却，基体奥氏体组织以及大量的游离石墨碳将将转变成大量的马氏体、残余奥氏体、残余渗碳体以及少量石墨碳。以分子形式存在的石墨碳在铁块中分布极不均匀，严重影响分析结果的重现性，而试样经白口化工艺之后，石墨碳的降低，有效地增加了各项元素分布的均匀性，提高了分析结果的重现性。 图1白口化试样示意图 2.3曲线校正 仪器的校正是用标准样品对待测的元素的含量与强度的关系进行确定。一般的用6~12个试样(含量有变化)校正整个分析范围。每次激发提供强度比值(TR)，就是被分析元素对基体元素谱线的强度比。用这些强度比做图，以最小二乘法计算拟合最佳曲线。 典型的校正曲线跨过宽广的含量范围是线性的，当组建到较高的含量时，曲线可能弯曲，这种弯曲通常是由谱线的自吸收所导致的。校正曲线应由分析线对 确定，对于每个含量范围应有足够的数据点，典型的碳元素的校正曲线如图2所示。 图2碳元素的校正曲线 2.4与传统的化学法对比情况 以碳、硅元素的检测结果为例，其中碳元素的测定为气体容量法，硅元素的测定为燃烧碘量法，检测对比见表1。由表1可知，光谱分析方法的测试结果重现度、准确性高，都够达到国家相关标准的要求。 表1 碳、硅元素成分检测对比(n=8) 试样 编号 C/% Si/% 化学法 光谱法 化学法 光谱法 1 4.68 4.64 0.51 0.52 2 4.56 4.51 0.54 0.56 3 4.88 4.86 0.58 0.57 4 4.76 4.81 0.51 0.52 5 4.51 4.51 0.53 0.54 6 4.65 4.72 0.48 0.46 7 4.54 4.59 0.51 0.51 8 4.71 4.68 0.45 0.45 3结束语 通过改进，提高了生铁试样光谱分析的准确性，各成分分析精度都够达到国家相关标准的要求；缩短生铁试样分析时间，将分析时间控制在15min之内，以便于及时调整生产工艺；；全每年节约成本费用10万元左右，节省了大量资金；节省大量的时间和人力，提高工作效率，进一步强化了理化检验对炼铁生产的指导作用，为高炉生产提供了强有力的技术支持。 德国斯派克山东总代：青岛金诺 免费咨询热线：400-829-0199