贵金属矿物料中Au、Ag、Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Fe元素检测方案(原子吸收光谱)

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解决方案|火焰原子吸收法测定贵金属矿物料中的Au、Ag、Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Fe元素 贵金属矿产指金(Au)、银(Ag)和铂族金属(即钉(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、饿(Os)、铱(Ir)、铂(Pt))等金属矿产。这些金属矿产在地壳中的数量很少，而且大多数拥有美丽的色泽，具有较强的化学稳定性，一般条件下不易与其它化学物质发生化学反应，广泛地应用于电子、宇航、原子能、电工材料、仪器仪表、感光材料等领域。 贵金属的检测方法一般为光度法、电化学法、ICP法等。由于贵金属的溶解困难，在贵金属的分析中，样品制备显得尤为重要。本文利用微波消解法对贵金属进行了提取，并利用火焰原子吸收法对贵金属矿物料中的 Au、Ag、Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Fe 元素进行了测定。结果显示，此方法操作相对简单，结果相对准确，可相关人员参考。 实验部分 仪器 AA-7050原子吸收分光光度计 实验条件 元素 波长(nm) 灯电流(mA) 狭缝(nm) 负高压(V) 燃烧头高度 (mm) 火焰类型 乙炔压力(MPa) 乙炔流量 (L/min) 助燃气压力(MPa) 助燃气流量(L/min) 背景扣除 Au 242.80 3.00 0.2 254.20 8.0 空气-乙炔 0.10 1.30 0.20 5.00 关 Ag 328.10 3.00 0.2 158.94 8.0 空气-乙炔 0.10 1.30 0.20 5.00 关 Pt 266.00 3.00 0.2 249.60 8.0 空气-乙炔 0.10 1.30 0.20 5.00 关 Pd 244.80 2.00 0.2 327.28 8.0 空气-乙炔 0.10 1.50 0.20 5.00 关 Ru 349.90 3.00 0.2 220.74 8.0 空气-乙炔 0.10 1.50 0.20 5.00 关 Rh 343.50 3.00 0.2 246.61 8.0 空气-乙炔 0.10 1.30 0.20 5.00 关 Ir 264.00 4.00 0.2 276.13 8.0 空气-乙炔 0.10 1.30 0.20 5.00 关 Fe 248.30 3.00 0.2 290.04 8.0 空气-乙炔 0.10 1.30 0.20 5.00 关 样品处理 称取矿物料粉0.2 g加入15ml王水，待激烈反应后，放入微波消解仪中，设置程序升温(见表1)进行消解。 消解完成后的样品于150℃赶酸，待样液至近干，取下冷却，补加1mL硝酸，用蒸馏水定容至25ml。摇匀待测。其中测定铁元素时需稀释。 表1微波消解程序 升温时间 目标温度℃ 保持时间 设定功率W 1 10 120 10 800 2 10 160 10 800 3 10 180 30 800 实验结果 样品检测结果 单位：% 样品 青料| 福建褐色Ⅱ 云南料川 褐色料Ⅳ 元素 Au 0.0018 0.0045 0.0035 0.0044 Ag 未检出 未检出 0.0016 0.0023 Pt 0.0253 0.0315 0.0388 0.0317 Pd 0.0010 0.0020 0.0019 0.0020 Ru 0.0032 0.0040 0.0039 0.0026 Rh 0.0049 0.0066 0.0054 0.0084 Ir 0.0931 0.1124 0.1300 0.1077 Fe 5.0892 40.3013 24.3334 47.1621 标准曲线 Ag 线性相关系数：0.99940曲线方程： Y=0.04219*X+0.00171 线性相关系数：0.99940曲线方程： Y=0.10317*X+0.00580 Pt 曲线方程： Y=0.07739*X+0.00093 曲线方程： Y=0.00295*X+0.00090 Rh 曲线方程： Y=0.01361*X+0.00021 线性相关系数：0.99990曲线方程： Y=0.01358*X+0.00120 Fe Ir 曲线方程： Y=0.00123*X-0.00210 曲线方程： Y=0.11335*X-0.00094 实验总结 一般铂族金属对酸的化学稳定性比所有其它金属都高，其中钉和铑、铱等对酸的化学稳定性特别高，不仅不溶于普通酸，甚至也不溶于王水，钯和铂能溶于王水。钯可溶于浓硝酸和热硫酸。金一般只溶于王水。银是贵金属中最活泼的，能溶于硝酸和热的浓硫酸，但因为生成氯化银沉淀而使测定结果偏低。本文利用微波消解法对上述元素进行了提取，火焰原子吸收法进行测试，结果表明，实验方法能够满足分析要求。 贵金属矿产指金(Au)、银(Ag)和铂族金属（即钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)）等金属矿产。这些金属矿产在地壳中的数量很少，而且大多数拥有美丽的色泽，具有较强的化学稳定性，一般条件下不易与其它化学物质发生化学反应，广泛地应用于电子、宇航、原子能、电工材料、仪器仪表、感光材料等领域。 贵金属的检测方法一般为光度法、电化学法、ICP法等。由于贵金属的溶解困难，在贵金属的分析中，样品制备显得尤为重要。本文利用微波消解法对贵金属进行了提取，并利用火焰原子吸收法对贵金属矿物料中的Au、Ag、Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Fe元素进行了测定。结果显示，此方法操作相对简单，结果相对准确，可相关人员参考。