农产品中农药残留分析检测方案(液相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

液相色谱法检测农产品中农药残留分析 农药，从狭义的角度来讲，是指在农业生产中，为保障、促进植物和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物（或杂草）的一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。一般可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药，还有昆虫激素等。 在日常的农作物、果蔬等方面使用农药时，其残留物会随着雨水流失到环境中，造成严重的环境污染，有时甚至造成极其危险的后果。如污染大气、水环境，造成土壤板结；增强病菌、害虫对农药的抗药性；对动植物造成危害。 当含有农药残留的粮食、水果、蔬菜走进市场、摆放到餐桌、吃进口时，对人体健康乃至人的生命安全都将会带来极大危害。因此不断优化农药残留的检测方法，尤其是检测限的降低，对农药的控制使用具有至关重要的作用。 农药残留检测程序一般总结为以下几个方面：① 样品采集 ：采样、样品运输和保存；② 样品预处理：缩分、剔除或粉碎样品，成为检测样品；③ 样品制备：提取：从试样中分离残留农药的过程；净化：提取物中的农药与干扰物质分离的过程；④ 分析测定。 其中样品预处理对整个分析过程是至关重要的，本文整理了一些针对不同农药残留分析的预处理方法以供参考。 样品准备 首先对于新采摘的样品不进行洗涤，先切成块状，注意切块时样品间不能互相被污染。然后用食品加工器将样品加工好并装入聚乙烯瓶中准备萃取。 样品萃取 在匀浆机的玻璃瓶中准确称取50.0g或25.0g在食品加工器中加工好的样品。聚乙稀瓶中剩余的样品放人冷冻柜中保存；（2）加入100mL或 50mL乙腈；（3）在匀浆机中高速匀浆2min；（4）在100mL具塞量筒内放10~15g或5~7.5gNaCl，放一铺有滤纸的玻璃漏斗，过滤匀浆好的样品；（5）收集约80ml~100mL或 40mL~50mL滤液；（6）盖上塞子，剧烈震荡1分钟；（7）在室温下静置约10分钟，让乙腈相和水相分层。 样品净化 准确吸取10mL乙腈溶液，分别置于3个100mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上用蒸汽加热，杯内缓缓通入氮气或者是空气流吹动，蒸发至近干。然后分别加入2mL丙酮、2mL己烷、2mL1%甲醇-二氯甲烷溶液（V/V），盖上铝箔避免蒸发。 针对不同农药成分分别采取以下方法进行进一步处理： （1）有机氯农药残留分析：将样品过固相萃取柱，然后用5mL10%丙酮-己烷（V/V）洗烧杯，加到柱上洗脱。将收集的洗脱液放在HGC-12氮吹仪（南京科捷分析仪器有限公司）（水浴温度55℃）上缓缓蒸发至5.0mL。然后用己烷定容至5.0mL，混匀后使用GC5890N气相色谱仪（ECD检测器）（南京科捷分析仪器有限公司）进行检测分析； （2） 有机磷农药残留分析：用2mL丙酮完全溶解样品，转移至15mL离心管，定容至5.0mL，混匀后，用0.2μm滤膜过滤，再经GC5890N-FPD气相色谱仪分析检测（南京科捷分析仪器有限公司）； （3）N-甲基氨基甲酸酯农药残留分析：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，加入溶解的样品溶液，收集洗脱液，再用2mL1%甲醇-二氯甲烷溶液（V/V）洗烧杯过柱，重复3~4次，再将收集的洗脱液放在HGC-12氮吹仪（南京科捷分析仪器有限公司）（水浴温度55℃）上缓缓蒸发至干，用甲醇定容至2.5mL，混匀后经0.2μm滤膜过滤，使用LC600B液相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.cn​/​" \t "http:​/​​/​www.kj17.cn​/​nongye_1110​/​_blank​)（南京科捷分析仪器有限公司）进行检测分析。 以上方法不仅能有效快速的检测出农药残留的含量，而且检测范围广。   农药，从狭义的角度来讲，是指在农业生产中，为保障、促进植物和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物（或杂草）的一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。一般可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药，还有昆虫激素等。  在日常的农作物、果蔬等方面使用农药时，其残留物会随着雨水流失到环境中，造成严重的环境污染，有时甚至造成极其危险的后果。如污染大气、水环境，造成土壤板结；增强病菌、害虫对农药的抗药性；对动植物造成危害。  当含有农药残留的粮食、水果、蔬菜走进市场、摆放到餐桌、吃进口时，对人体健康乃至人的生命安全都将会带来极大危害。因此不断优化农药残留的检测方法，尤其是检测限的降低，对农药的控制使用具有至关重要的作用。  农药残留检测程序一般总结为以下几个方面：① 样品采集 ：采样、样品运输和保存；② 样品预处理：缩分、剔除或粉碎样品，成为检测样品；③ 样品制备：提取：从试样中分离残留农药的过程；净化：提取物中的农药与干扰物质分离的过程；④ 分析测定。  其中样品预处理对整个分析过程是至关重要的，本文整理了一些针对不同农药残留分析的预处理方法以供参考。  样品准备  首先对于新采摘的样品不进行洗涤，先切成块状，注意切块时样品间不能互相被污染。然后用食品加工器将样品加工好并装入聚乙烯瓶中准备萃取。  样品萃取  在匀浆机的玻璃瓶中准确称取50.0g或25.0g在食品加工器中加工好的样品。聚乙稀瓶中剩余的样品放人冷冻柜中保存；（2）加入100mL或 50mL乙腈；（3）在匀浆机中高速匀浆2min；（4）在100mL具塞量筒内放10~15g或5~7.5gNaCl，放一铺有滤纸的玻璃漏斗，过滤匀浆好的样品；（5）收集约80ml~100mL或 40mL~50mL滤液；（6）盖上塞子，剧烈震荡1分钟；（7）在室温下静置约10分钟，让乙腈相和水相分层。  样品净化  准确吸取10mL乙腈溶液，分别置于3个100mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上用蒸汽加热，杯内缓缓通入氮气或者是空气流吹动，蒸发至近干。然后分别加入2mL丙酮、2mL己烷、2mL1%甲醇-二氯甲烷溶液（V/V），盖上铝箔避免蒸发。针对不同农药成分分别采取以下方法进行进一步处理：  （1）有机氯农药残留分析：将样品过固相萃取柱，然后用5mL10%丙酮-己烷（V/V）洗烧杯，加到柱上洗脱。将收集的洗脱液放在HGC-12氮吹仪（南京科捷分析仪器有限公司）（水浴温度55℃）上缓缓蒸发至5.0mL。然后用己烷定容至5.0mL，混匀后使用GC5890N气相色谱仪（ECD检测器）（南京科捷分析仪器有限公司）进行检测分析；  （2）有机磷农药残留分析：用2mL丙酮完全溶解样品，转移至15mL离心管，定容至5.0mL，混匀后，用0.2μm滤膜过滤，再经GC5890N-FPD气相色谱仪分析检测（南京科捷分析仪器有限公司）；  （3）N-甲基氨基甲酸酯农药残留分析：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，加入溶解的样品溶液，收集洗脱液，再用2mL1%甲醇-二氯甲烷溶液（V/V）洗烧杯过柱，重复3~4次，再将收集的洗脱液放在HGC-12氮吹仪（南京科捷分析仪器有限公司）（水浴温度55℃）上缓缓蒸发至干，用甲醇定容至2.5mL，混匀后经0.2μm滤膜过滤，使用LC600B液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）进行检测分析。  以上方法不仅能有效快速的检测出农药残留的含量，而且检测范围广。