煤炭中碳硫含量检测方案(红外碳硫仪)

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实验目的： CS系列红外碳硫分析仪适用于钢铁、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷及其它金属、非金属材料的测定。本仪器采用高频感应加热炉燃烧样品，红外线吸收法测试样品中碳硫两元素质量分数。本次实验目的是为了证明钨助熔剂在实验中所起到的关键性的作用。 仪器设备试剂耗材： 钨助熔剂、坩埚、电子天平、CS系列红外碳硫分析仪 实验过程： 1、钨的助熔原理 （1）钨是最难熔化的金属，它的熔点为3380℃，电弧温度才能将钨熔化。由此，电灯泡中常用钨丝。它能用作添加剂，是因为钨容易氧化。 （2）钨的氧化，钨粒在温度高于650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热。 2W+3O2=2WO3,△H=-840.11 Kj/mol 此反应在高温状态具有发热值高、反应速度快，生产疏松状态的WQ3。 （3）三氧化钨，属酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的释放，其熔点1473℃，且熔化热低，沸点大于1750℃。WO3有一个重要特性，是温度在900℃以上有显著的升华，有部分WO3挥发。由于WO3的逸出，增加了碳硫的扩散速度，使试样中碳、硫充分氧化，挥发的WO3在700～800℃又转化为固相，覆盖在管道中尚存的Fe2O3，阻止了SO2催化转为SO3，防止了管道对硫的吸附。从而保证了碳、硫分析结果的可靠性，另外钨空白值低，可用于低碳、低硫的测定。因此，钨粒添加剂在高频炉燃烧中得到广泛应用。 2、助熔剂的加入量 影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量，在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时，分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂（助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm，S≤5ppm），因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算，因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm，样品称重为500mg，由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。 实验结果与讨论： 助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质，从而提高燃烧温度，还具有增加样品流动性，稀释样品的作用。分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反应剧烈，飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层，钨粒置于上层，分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属飞溅，分析结果稳定。      CS系列红外碳硫分析仪适用于钢铁、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷及其它金属、非金属材料的测定。本仪器采用高频感应加热炉燃烧样品，红外线吸收法测试样品中碳硫两元素质量分数。本次实验目的是为了证明钨助熔剂在实验中所起到的关键性的作用。