煤焦油中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

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T-290-202009 -3- 容量法测定煤焦油中水分含量 1前言 石油产品的水分产生主要在运输和储存过程中，进入石油产品中的水石油产品有一定程度的吸水性，能从大气中或与水接触时，吸收和溶解一部分水。石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化，也会对使用该油的的燃油设备造成损害，所以煤焦油中水分含量测定十分重要. 本方法选用的溶剂是甲醇-四氢呋喃(5：1)，在该溶剂溶解后的煤焦油能很好的将煤焦油中水分提取出来，测出的结果更加准确。 2仪器与设备 2.1仪器 T930全自动水分滴定仪，双铂电极，5mL滴定单元。 2.2试剂 卡尔.费休滴定剂、甲醇-四氢呋喃溶剂(5：1) 3实验方法 3.1实验步骤 通过水分滴定仪排液装置，排除残液，加入溶剂甲醇-四氢呋喃(4：1)50mL于滴定杯中，溶剂需要没过电极，设置好参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，将样品用注射器注入滴定杯，(通过差量称量法算出加入质量)，立即盖好橡胶塞，点击开始测定，用卡尔费.休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分含量。 3.2仪器参数 搅拌速度：45% 终点：130mv 控制区：300mv 漂移值：25ug/min 混合时间：20s 终止类型：绝对漂移停止 开始加液速率：正常 结束体积：10mL 最大加液速率：5mL/min 最小加液速率：80uL/min 4结果与讨论 4.1实验结果 样品编号 滴定液浓度 (mg/mL) 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 水分 (%) 水分平均值(%) 1 4.686 0.3139 1.801 1.9221 2.0862 2 0.7143 4.693 2.2010 3 0.2411 1.537 2.1356 计算公式： 式中： --为样品水分含量(%)； V1--为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL)； m --为样品称样量(g)； T --为滴定液的浓度(mg/mL)。 4.2结论和讨论 用全自动水分仪测定煤焦油的水分，相比于蒸馏的方法，就有测定更快速、操作更简单等特点. ( 参考文献 ) ( [1]赵丽丽.煤焦油，蒽油和洗油水分测定方法的研究[].石化技术，2020， v.27(09)：10- 12+140. ) 1 前言石油产品的水分产生主要在运输和储存过程中，进入石油产品中的水石油产品有一定程度的吸水性，能从大气中或与水接触时，吸收和溶解一部分水。石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化，也会对使用该油的的燃油设备造成损害，所以煤焦油中水分含量测定十分重要。本方法选用的溶剂是甲醇-四氢呋喃（5:1），在该溶剂溶解后的煤焦油能很好的将煤焦油中水分提取出来，测出的结果更加准确。2 仪器与设备2.1 仪器T930全自动水分滴定仪，双铂电极，5mL滴定单元。2.2 试剂卡尔.费休滴定剂、甲醇-四氢呋喃溶剂（5:1）