变色纸、变色树脂等样品中变色和着色成分分析检测方案(其它光谱仪)

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LAAN-A-FT-C016 News用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2016年11月 ApplicationNews 光吸收分析 Spectrophotometric Analysis No.A517 使用红外光谱仪(FTIR)和荧光X射线分析装置(EDX)对变色和着色成分进行分析 Analysis of Discoloration and Coloration Using FTIR and EDX 近年来，商品的微少变色可能导致客户投诉，因而需要迅速查明变色的原因。由于变色原因有各种各样，进行识别并非易事。 变色及着色的成分含量为微量时，一般萃取后进行分析。此次我们灵活运用了 FTIR 和 EDX的特长，无需预处理即可直接进行测定，进而对其成分进行了识别。本文向您介绍组合使用 FTIR 和EDX，从有机物和无机物两个方面对变色及着色原因进行分析的示例。 1使用 FTIR对变色纸进行分析 Analysis of Discolored Paper Using FTIR 使用 FTIR测定和比较正常纸和变色纸，对其变色原因进行分析。图1为样品图像；表1为 FTIR 分析条件。 (1)样品 图1正常纸(左)和变色纸(右) Normal Paper (left) and Discolored Paper (right) (2)分析 方法：单次反射ATR法 表1 FTIR分析条件 仪器 ：IRTracer-100， MIRacle 10(金刚石晶体) 分辨率 ：4.0cm 扫描次数 ： 40 变迹函数 ： Happ-Genzel 检测器 ： DLATGS 分析：通过数据运算功能计算差异光谱 cm 图2红红光谱和检索结果 Infrared Spectra and Search Result 图2为正常纸和变色色的红外光谱差异光谱(变色纸-正常纸)以及差异光谱的检索结果。在检索结果中发现了石蜡油，由于石 蜡通常在常温下为无色，所以变色原因可能是附着了含有机油等添加剂的石蜡油。 图2中箭头所示的差异光谱中在1750 cm1附近存在波峰 (C=O键)，可以测测其源于掺有机油的石蜡油中所含的添加物。 因为变色纸的光谱主要受母材成分的影响，所以与正常纸的光谱间差异并不明显。然而通过计算差异光谱可使差异变得明显，从而轻松进行识别。 使用EDX对变色树脂产品进行分析 Analysis of Discolored Resin Product Using EDX 使用 EDX测定并比较树脂产品的正常部分和变色部分，对该变色原因进行分析。图3为样品图像；表2为 EDX分析条件。 (1)样品 图3树脂产品(左)、正常部分(中央)、变色部分(右) Resin Product (left)， Normal Area (center) and Discolored Area (right) (2)分析 方法：6C-92U定性定量分析 表2EDX分析条件 仪器 ：EDX-8000 X身线管 ：Rh靶材 管电压/管电流 ：50kV(AI-U)/自动 氛围 ：真空 测定直径 ：1mm中 积分时间 ：100 sec (3)结果 分析：通过空白校正功能计算差减轮廓图 检测到的元素：13AI(99.8%)、26Fe(0.2%) 图4空白校正后的定性轮廓图 Blank-Corrected Qualitative Profile 图4为从变色部分的轮廓图中扣减正常部分轮廓图，再对其进行空白校正后得到的定性轮廓图。由图可知，仅从变色部分检测到13AI和26Fe，定量结果13AI 为 99.8%、26Fe 为0.2%。由此可推测变色源于铝合金碎片，可能是切割时附着在刀尖上的碎片。 使用 FTIR和 EDX对着色成分进行分析 Analysis of Coloration Using FTIR and EDX 使用 FTIR 和 EDX测定白色树脂和绿色树脂，再对其着色成分进行分析。图5为样品图像；表3-1为 FTIR分析条件；表3-2为EDX分析条件。 (1)样品 图55白色树脂(左)和绿色树脂(右)White Resin (left) and Green Resin (right) (2)分析 方法(FTIR)：单次反射 ATR法 方法(EDX)：6C-92U定性定量分析 表3-1FTIR分析条件 FTIR Analytical Conditions 表3-2 EDX分析条件 EDX Analytical Conditions 仪器 ： EDX-8000 X射线管 ： Rh靶才 管电压/管电流：15kV(C-Sc，S-K) ：50kV(Ti-U，Zn-As，Pb)/自动 氛围 ：真空 测定直径 ： 10mm 积分时间 ： 60 sec (3)结果 解析：通过数据运算功能计算差异光谱 图6红外光谱和检索结果 Infrared Spectra and Search Result 图6为白色树脂和绿色树脂的红外光谱及其检索结果。由图可知，白色和绿色树脂成分均为聚乙烯。因为仅含有微量的着色成分，所以未能检测到。 (4)使用EDX 得到的定性定量分析结果 表4定量结果 Quantitative Results 单位：%-未检测到 Cl Si P AI S Cu CH4 白色 一 0.010 0.007 0.007 0.003 99.97 绿色 0.030 0.012 0.007 0.006 0.003 0.002 99.94 *将聚乙烯(CzH4)设为均衡标准” 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 http：//www.shimadzu.com.cn 图77定性轮廓图 Qualitative Profiles 表4为定量结果，图7为定性轮廓图。由此可知，在白色树脂和绿色树脂中均检测到 13Al、14Si、15P和16S，在绿色树脂中检测到17CI和29Cu。通过 FTIR丁析可知树脂成分为聚乙烯。而通常聚乙烯为半透明，因此可以推测检测到的元素对着色有所影响。 因为白色树脂中的14Si、15P、13AI和 16S在绿色树旨也同样存在，所以可以认为此类元素并非为着色成分，而是用于提高树脂性能的添加剂。含有13Al和 14Si 的添加剂可推测为填充剂硅酸铝(高岭土： Al2Si2Os(OH)4)。防氧化剂大都含有15P 和16S元素。 根据测定结果可知，仅绿色树脂中含有 17CI 和29Cu。含有此类元素的绿色颜料包括有机颜料酞菁绿(C32Cl16CuNg)和无机颜料氯铜矿(Cu2(OH)3CI) 等。另外，绿色颜料还含有铁类、镉类、铬类等元素，但是其组成与检测到的元素不一致，说明并不匹配。根据 EDX的定量结果， 17CI 为 0.03%、29Cu 为0.002%， 相比29Cu和17CI的含量更多。将候补颜料的组成与 EDX的定量结果相比较，可知酞菁绿是最匹配的成分。 通过上述内容可推断树脂中的白色源自添加剂，绿色则源自颜料酞菁绿。图8为酞菁绿的结构，仅供参考。 图8酞菁绿 Phthalocyanine Green 总结 Conclusion 在变色分析中，使用FTIR可快速分析源于有机物的变色，而使用 EDX可可快速分析源于无机物的变色。在着色材料分析中，FTIR 可对主成分进行有效地测定， EDX则可对颜料进行有效地识别。 综上所述，组合使用 FTIR 和 EDX 可进行非破坏性分析，有助于对变色和着色的成分进行快速分析。 ( 参考文献 ) ( 1)岛津应用报告 No. X255 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 )