扑热息痛及阿司匹林混合物中含量检测方案(紫外分光光度)

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版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其他所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。012622_CHN_01PKI 引言 由扑热息痛和阿司匹林组成的复方抗菌药作为偏头痛的 止痛药被广泛使用，其化学 结构如图1所示。两种成分的作用机理比较相似，他们能够抑制前列腺素的产生，而前列腺素合成的环氧酶是产生疼痛、发热和炎症的主要原因。紫外/可见光谱是一种快速而通用的方法应用于日常实验室纯度的质量控制和产品不同阶段组分的含量控制。 CFR 21 建立的 FDA标准是用于确保样品的可追溯性，需要有电子签名、审计追踪功能和系统使用文档以及 IO/OQ/PQ文档。本文介绍了根据USP(美国药典)方法，在达到21 CFR Part 11 法规下，使用Lambda365 对于扑热息痛含量和复方药中不同组分含量百分比的测试方法。 图1.扑热息痛(左)和阿司匹林(右)化学结构图 原理 单组分药分析可以用单点校准，包括测试参比溶液和样品溶液的吸收光谱。根据方程1的朗伯比尔定律，在光程保持不变的情况下，样品中某种组分的吸光度与其浓度成正比。因此样品中单组分的浓度可以通过此方法计算得到。 方程1 朗伯比尔定律(A-吸光度，e-摩尔消光系数，c-浓度，-光程) 此线性关系对于多组分样品定量同样适用。混合物中，一个特定波长的强光度等于混合物中每个单独组分在此波长下吸光度的总和。因此，对于多组分样品，可以通过以下方程来计算每个组分的浓度。 其中： A'-'波长下的吸光度 A"-"波长下的吸光度 e'-'波长下的摩尔消光系数 e"-"波长下的摩尔消光系数 C-浓度 扑热息痛分析 方法 扑热息痛粉末A5000 来自于符合USP标准性能的Sigma-Aldrich公司。将 10mg 扑热息痛粉末溶解于1mL甲醇中，装入100mL 容量瓶后用去离子水定容至100mL作为储备溶液(100mg/L)。取10mL贮备溶液用去离子水定容至100mL作为标样备用，用制备标样的同样方法制备待测样品备用。 使用 Lambda365 和 UV Express软件对标样和待测样品进行扫描，扫描范围200-400nm，使用去离子水作为空白。测试样品最大吸收峰对应波长243nm下的吸光度值，参数设置如图2所示： 图2：Lambda365 仪器设置和波长监控设置 图3：标样和待测样品的谱图 图3是扑热息痛标样和待测样品的谱图，243nm 的吸光度分别为0.693 和0.667。使用方程2a 和2b可以计算出待测样品中扑热息痛重量和含量百分比。 方程 2a 待测样品中扑热息痛重量(mg)=标样重量(mg)*A243(待 测样品)/A243(标样)=10.5mg*0.667/0.693=10.1mg 方程2b 待测样品中扑热息痛含量百分比=待测样品中扑热息痛重量/待测样品重量*100%=10.1/10.3*100%=98.1% 待测样品中扑热息痛的重量为10.1mg，其含量百分比为98.1%。USP第29条指出样品必须含有“不少于98.0%并且不多于101.0%含量的CzH，NO，(在不含水测试的基础上)”，此待测样品的含量在要求范围内因此是满足 USP 规定的。 多组分分析 方法 分别秤取 10mg扑热息痛和阿司匹林于100ml容量瓶中，使用0.1M HCI 稀释至100ml， 超声震荡20min 后得到100mg/L扑热息痛和阿司匹林贮备液。分别量取10ml贮备液于 100ml容量瓶中，使用0.1M HCI稀释至100ml， 得到10mg/L扑热息痛和阿司匹林标样。使用UV Express 软件中的多组分分析(MCA)模式(图4所示)，两个纯的 10mg/L扑热息痛和阿司匹林溶液作为标样，以0.1 M HCI作为空白，10mm石英比色皿进行扫描。使用纯扑热息痛和阿司匹林溶液配制不同比例的三种混合溶液4mL， 如表1所示，分别扫描三个溶液的吸收谱图来测试每个组分在混合溶液中的浓度。 图4：多组分分析设置 表1：两种组分在不同混合溶液中的浓度 Sample Concentration of Concentration of Aspirin Paracetamol(mg/L) (mg/L) 1 7.50 2.50 2 5.00 5.00 3 2.50 7.50 结果 扑热息痛和阿司匹林标样的吸收谱图如图5所示，混合物样品的吸收谱图如图6所示。表2列出了通过软件计算的浓度与实际配比的比较结果。通过软件计算样品2中扑热息痛和阿司匹林的浓度分别为 4.82mg/L和5.03mg/L，接近 5：5的实际比例。可以看出最终计算结果与真实配比的浓度是非常接近的。 图6：扑热息痛、阿司匹林和混合溶液的吸收谱图 表2：混合溶液的计算与实际配比结果比较 Expected Ratio Calculated Calculated Aspirin Sample (Paracetamol： Paracetamol Concentration Aspirin) Concentration (mg/L) (mg/L) 1 7.5：2.5 7.25 2.58 2 5.0：5.0 4.82 5.03 3 2.5：7.5 2.42 7.33 本文中扑热息痛含量百分比是符合 USP 29规定要求的，并且复方药中多组分浓度分析也能达到一个很高的精确度。根据21 CFR Part 11 法规， LAMBDA 365 配合UVExpress 软件能够快速、简便的对复方药进行定量和多组分分析。附加的软件功能可以为 LAMBDA 365 提供符合那些法规的全部方法和应用要求。 ( 参考文献 ) 1. U.S. Department of Health and Human Services Food and DrugAdministration， 'Guidance for Industry Part 11， ElectronicRecords； Electronic Signatures - Scope and Application’. 2. http：//www.chemspider.com/Structures of Paracetamoland Aspirin. 3. Chaudhary et al. IRJP 2011， 2(12)， 81-83 'SimultaneousEstimation of Multicomponent Formulations byUV-VisibleSpectroscopy： An Overview. 4. Behera et al.， J Anal Bioanal Techniques 2012， 3：6， UV-VisibleSpectrophotometric Method Development and Validation ofAssay of Paracetamol Tablet Formulation'. 5. http：//www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_m200.html. 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs