葡萄酒中有机酸检测方案

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高效液相色谱法测定葡萄酒中11种有机酸含量 杨东伟1，李晓静2，王芬1，李永库1 8 (1．沈阳农业大学理学院，辽宁沈阳ll叭61；2．中州大学实验中心，河南郑州450044) 摘要建立了固相萃取一高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬 酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法，并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用HypersJlC．。柱(5 斗m，250 iron×4．6 mm i．d．)分离，以甲醇一0．5％磷酸为流动相，线性梯度洗脱，以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证， 用峰面积进行定量。结果表明，11种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系，相关系数为0．996 2～ 0．999 5，11种组分的平均回收率为85．5％一99．5％(相对标准偏差为1．2％～4．3％)，检测限为0．4—2．5 mg／L。该方法简便、快速、灵 敏．也适用于其他复杂体系中草酸等11种有机酸的成分分析。 关键词固相萃取；高效液相色谱一光电二极管阵列检测法；葡萄酒；有机酸 中图分类号S609．9 文献标识码A 文章编号0517—66ll(2013)03—01286—02 Simnitaneous Determinafion of Eleven Organic acids in Wines by SPE-HpLC-PAD YANG Dong-wei et al(College of Science，Shenyang Agricultural University，Shenyang，Liaoning 110161) Abstract A rapid，sensitive and accurate solid phase extraction reverse phase high performance liquid chromatography-photodiode array detector( SPE．HPLC．PAD)method for simultaneous determination of eleven kinds of organic acids(oxalic acid，acetic acid．crylic acid，succin— iC acid．malonic acid。tartaric acid，fumaric acid，citric acid，propionic acid．malic acid and lactic acid)in four wines was studied．The analytes were separated by using a Hypersil C18 column(5 p,m，250 mm x4．6 mm i．d．)and methanol一0．5％Na2HP04 as mobile phase with linear gradient elution．The eleven compounds were identified by retention time data and spectral characteristics and quantified by peak area． There were good linear correlations between the concentrations and peak areas of the eight components with the correlation coemcients of 0．996 2。0．999 5．The average recoveries were 85．5％一99．5％with relative standard deviations of 1．2％一4．3％(n=5)．。111e detection limits were 0．4—2．5 mg／L．The results also showed that it iS a convenient．rapid．sensitive and accurate method．It can be used to analyze these organic acids in other complex matrices． Key words Solid phase extraction；HPLC—PAD；Wines；Organic acid 有机酸是一类含有羧基的化学物质，具有抑菌、抗病毒、 增加冠脉流量、抑制脑组织脂质过氧化物生成、消炎、抗突变 和抗癌等作用。1。41，是葡萄酒中主要的风味营养物质，其含 量高低与酒制品的品质和药用价值有着极其密切的关系"。。 关于有机酸的测定方法主要有毛细管电泳法扣。。、气相色谱 法日1和液相色谱法一““，其中气相色谱法中常因酸的沸点较 高，不易气化而需要在分离前对有机酸进行衍生，以增加其 挥发性，样品前处理繁琐费时；离子色谱由于淋洗液和柱填 料的特殊性，对样品中蛋白质含量有严格限定，不适合作复 杂的样品分析；毛细管电泳法与其他分析方法相比，重现性 方面仍存在不足；高效液相色谱法仍是有机酸分析中最成 熟、最常用的方法。而采用反相高效液相色谱一二极管阵列 检测法同时测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二 酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机 酸的方法国内外尚未见文献报道。笔者建立了一种快速、可 靠地测定4种不同葡萄酒中该11种有机酸的固相萃取一反__ 对样品中蛋白质含量有严格限定，不适合作复杂的样品分析；毛细管电泳法与其他分析方法相比，重现性方面仍存在不足；高效液相色谱法仍是有机酸分析中最成熟、最常用的方法。而采用反相高效液相色谱一二极管阵列检测法同时测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法国内外尚未见文献报道。笔者建立了一种快速、可